改性皂土制備復(fù)合干燥劑的研究

榮俊鋒，程波，張紅陽(yáng)，聶蓉蓉，付雅婷，魏世晉

(安徽理工大學(xué) 化學(xué)工程學(xué)院，安徽 淮南 232001)

皂土是一種性能優(yōu)良、用途廣泛的天然礦物材料，在地殼中儲(chǔ)藏豐富，分布廣泛，我國(guó)的儲(chǔ)量世界第一。在造紙、制藥、催化和食品工業(yè)等領(lǐng)域應(yīng)用廣泛，常稱為“萬(wàn)能粘土”[1-2]。皂土比表面積大，易于吸附，具有優(yōu)良的膠體性。對(duì)于皂土處理包括：酸洗、水洗和熱活化。酸洗就是利用酸溶液來(lái)除去原皂土中的雜質(zhì)，原理即為一些吸附在皂土內(nèi)的雜質(zhì)能夠溶于酸溶液中，從而洗去雜質(zhì)。水洗是利用水溶液來(lái)去除雜質(zhì)。熱活化則是去除水分，加熱，利用不同的溫度來(lái)去除水分。研究發(fā)現(xiàn)，酸洗可以增加干燥劑的吸水性能[3-7]。

1 實(shí)驗(yàn)部分

1.1 試劑與儀器

無(wú)水氯化鈣、中性紅、皂土、微晶纖維素均為分析純。

LYL-16CMA-3馬弗爐；FA-1004電子天平；SHZ-DIII循環(huán)水式多用真空泵。

1.2 實(shí)驗(yàn)方法

皂土破碎過(guò)200目篩。用5 mol/L的硫酸溶液按固液比3∶1 g/mL浸泡，70 ℃下靜置酸化1 h。過(guò)濾，水洗至中性，800 ℃鍛燒2 h，破碎、過(guò)篩，即得干凈皂土[2-7]。

以酸洗后皂土為原料，加入無(wú)水氯化鈣、微晶纖維素和中性紅試劑等，制備復(fù)合型干燥劑。為保證干燥器密封性，使用前在接口處涂抹凡士林。用稱量皿稱量一定量干燥劑，置干燥器上部，蓋頂蓋，保持干燥器內(nèi)部的水分分壓穩(wěn)定在室溫飽和蒸汽壓。吸濕率按國(guó)標(biāo)GB/T 6287—1986《分子篩靜態(tài)水吸附測(cè)定方法》[8]。

2 結(jié)果與討論

2.1 酸洗對(duì)皂土吸水率的影響

取2 g酸化后皂土與原皂土進(jìn)行吸水對(duì)比實(shí)驗(yàn)。每隔6 h記錄一組數(shù)據(jù)，吸水率隨時(shí)間的變化見(jiàn)圖1。

圖1 酸化皂土與原皂土吸水率對(duì)比Fig.1 Comparison of water absorption of acidifiedbentonite and original bentonite

由圖1可知，由于皂土本身具有一定的吸水率，隨著時(shí)間延長(zhǎng)，皂土質(zhì)量增加。前8 h兩者吸水率差異不明顯，吸水率基本上保持相同，從16 h后，酸化的皂土的吸水率大于原皂土。這是由于皂土在酸化過(guò)程中，酸中H+置換或溶出皂土中金屬陽(yáng)離子，皂土結(jié)構(gòu)中電荷失衡，導(dǎo)致活化吸附中心增加，進(jìn)而增強(qiáng)其吸附性能[6-7]。

2.2 干燥劑制備條件單因素實(shí)驗(yàn)

2.2.1 無(wú)水氯化鈣用量對(duì)吸水率影響 分別按5∶2∶1，5∶3∶1，5∶4∶1控制皂土、氯化鈣、微晶纖維素質(zhì)量比，分別稱取皂土0.5 g，無(wú)水氯化鈣0.2 g，微晶纖維素0.1 g，三者均勻混合，制粒(5∶2∶1)。5∶3∶1 和5∶4∶1同理。研究無(wú)水氯化鈣質(zhì)量對(duì)復(fù)合干燥劑吸水性能影響，結(jié)果見(jiàn)圖2。

圖2 無(wú)水氯化鈣用量與吸水率關(guān)系Fig.2 The relationship between anhydrous calciumchloride dosage and water absorption

由圖2可知，復(fù)合干燥劑吸水率隨無(wú)水氯化鈣用量增加而增加，無(wú)水氯化鈣用量為0.4 g時(shí)吸水效果最好。因?yàn)槁然}的強(qiáng)吸水特性増強(qiáng)了皂土對(duì)水分的吸收，皂土內(nèi)部的較大內(nèi)表面積也促進(jìn)了氯化鈣吸水后水分在干燥劑內(nèi)部的傳遞和貯存[6-7]。

2.2.2 微晶纖維素用量對(duì)吸水率影響 稱取皂土0.5 g，無(wú)水氯化鈣0.4 g及不同用量的微晶纖維素，三者均勻混合，制粒。微晶纖維素用量對(duì)吸水率的影響見(jiàn)圖3。

圖3 微晶纖維素用量與吸水率關(guān)系Fig.3 The relationship between the amount ofmicrocrystalline cellulose and water absorption

由圖3可知，復(fù)合干燥劑吸水率隨時(shí)間延長(zhǎng)吸水率增加，微晶纖維素用量三者差別不大，其用量的影響較小。實(shí)驗(yàn)發(fā)現(xiàn)，微晶纖維素可以很好地解決滲液?jiǎn)栴}，因?yàn)槲⒕Юw維素自身具有氫鍵，能將水分鎖住[6-7]。

2.2.3 皂土用量與吸水率關(guān)系 稱取不同用量的皂土，無(wú)水氯化鈣0.4 g，微晶纖維素0.2 g，三者均勻混合，制粒。皂土用量對(duì)吸水率的影響見(jiàn)圖4。

圖4 皂土用量與吸水率關(guān)系Fig.4 Relationship between bentonite dosageand water absorption

由圖4可知，隨皂土用量增加，吸水率逐步上升。皂土用量0.5 g時(shí)，吸水率變化最為明顯，一直呈上升趨勢(shì)，皂土用量影響大于微晶纖維素影響[1-7]。

2.3 正交實(shí)驗(yàn)結(jié)果

在單因素實(shí)驗(yàn)的基礎(chǔ)上，對(duì)皂土用量、無(wú)水氯化鈣用量、微晶纖維素用量進(jìn)行正交實(shí)驗(yàn)，以吸水率為指標(biāo)，因素水平見(jiàn)表1，結(jié)果見(jiàn)表2[7-14]。

表1 因素水平表Table 1 Factor and level table

由表2可知，各因素主次無(wú)水氯化鈣(B)>皂土(A)>微晶纖維素(C)，最優(yōu)方案為A2B2C3，即皂土∶無(wú)水氯化鈣∶微晶纖維素(質(zhì)量比)=5∶3∶3，吸水率為103%[10-14]。

表2 正交實(shí)驗(yàn)結(jié)果Table 2 Orthogonal test results

3 結(jié)論

以皂土為主要原料，無(wú)水氯化鈣、微晶纖維素和中性紅等為添加劑，制備復(fù)合干燥劑的優(yōu)化條件為：皂土∶無(wú)水氯化鈣∶微晶纖維素(質(zhì)量比)=5∶3∶3。該復(fù)合干燥劑吸水率在100%以上，吸水后顏色有明顯變化。該復(fù)合干燥劑綠色環(huán)保，制備方法簡(jiǎn)單，有較強(qiáng)應(yīng)用前景。