顆粒濃度對半計數法顆粒尺寸校準結果的影響

吳強，崔本濤

(1.航空工業(新鄉) 計測科技有限公司,河南新鄉 453019；2.新鄉航空工業(集團)有限公司，河南新鄉 453019)

0 引言

在車用燃油濾清器和機油濾清器濾清效率的評定試驗中，液體顆粒計數器是試驗用到的關鍵設備，其量值是否準確可靠直接影響到產品性能的評定結果。半計數法是一種用于校準液體顆粒計數器顆粒尺寸的常用方法，對應的技術標準主要有：GB/T 29024.3—2012(等同采用ISO 21501—3：2007)《粒度分析 單顆粒的光學測量方法 第3部分：液體顆粒計數器光阻法》、JJG(軍工)34—2012《水基液體顆粒計數器校準規范》。在按照此方法進行顆粒尺寸校準時，需要利用單分散聚苯乙烯球形顆粒自行配制顆粒懸浮液[1-2]，配制的懸浮液濃度上限在標準中并沒有做出具體規定，需要根據顆粒計數器的濃度極限來確定，而顆粒計數器對于不同顆粒尺寸的單分散顆粒其濃度極限也不同，因此，不同顆粒尺寸的懸浮液所能適宜于顆粒計數器校準的濃度范圍也不盡相同。為此，文中分析了當顆粒濃度超出顆粒計數器濃度極限時對顆粒尺寸校準結果造成影響的規律并通過具體的校準試驗進行了驗證。

1 半計數法的校準原理

半計數法的尺寸校準原理[3]如圖1所示，主要基于兩點：(1)液體顆粒計數器測量的是顆粒通過傳感區時引起的光強度的變化，即顆粒的投影面積，與單分散顆粒標準物質的顆粒尺寸定義一致；(2)單分散顆粒標準物質的顆粒尺寸為正態分布，其粒徑為顆粒尺寸的平均值，即以平均粒徑為界，兩邊的顆粒數量各占50%。基于上述原理，校準時，可以采用兩個顆粒計數通道，在累積計數模式下，對于特定尺寸的單分散顆粒標準物質，若第一通道設置在標準物質平均粒徑的1/2～2/3處或遠小于標準物質顆粒尺寸分布的3倍標準偏差處(閾值V1，對應粒徑d1)，即保證第一通道的累積顆粒計數結果要包含整個單分散顆粒標準物質的所有顆粒；然后來調整液體顆粒計數器第二通道的閾值V2，使第二通道檢測的顆粒數量為第一通道顆粒數量的50%，此時第二通道設置的閾值V2，即對應所用單分散顆粒標準物質的平均粒徑d2。通過采用一系列尺寸的單分散顆粒標準物質，即可得到一系列的顆粒尺寸與閾值的對應關系，即液體顆粒計數器的校準曲線。

圖1 半計數法的尺寸校準原理

2 校準試驗驗證

依次分別采用標稱粒徑為2、10、40、60 μm聚苯乙烯單分散球形顆粒配制成不同濃度的顆粒懸浮液對德國SBSS-C型顆粒計數器進行顆粒尺寸校準，校準結果見表1—4。

表1 2 μm單分散球形顆粒在不同濃度時的校準結果

表2 10 μm單分散球形顆粒在不同濃度時的校準結果

表3 40 μm單分散球形顆粒在不同濃度時的校準結果

表4 60 μm單分散球形顆粒在不同濃度時的校準結果

為了更直觀地表達校準閾值電壓隨顆粒濃度的變化趨勢，對粒徑為2、10、40、60 μm單分散球形顆粒的校準結果分別繪制了變化曲線，如圖2—5所示。

圖2 2 μm單分散球形顆粒的校準結果隨顆粒濃度的變化曲線

圖3 10 μm單分散球形顆粒的校準結果隨顆粒濃度的變化曲線

圖4 40 μm單分散球形顆粒的校準結果隨顆粒濃度的變化曲線

圖5 60 μm單分散球形顆粒的校準結果隨顆粒濃度的變化曲線

圖2是2 μm單分散球形顆粒的校準結果隨顆粒濃度的變化曲線。由圖2和表1數據可以看出，顆粒濃度在(1 952～11 076)個/mL時校準得到的閾值電壓相同，而閾值電壓和顆粒尺寸線性相關，也就是校準得到的顆粒尺寸相同；當顆粒濃度增大至18 968 個/mL以上時，校準得到的閾值電壓和其代表的顆粒尺寸呈顯著減小趨勢。

圖3是10 μm單分散球形顆粒的校準結果隨顆粒濃度的變化曲線。由圖3和表2數據可以看出，顆粒濃度在(3 572～18 867)個/mL時校準得到的閾值電壓基本一致,也就代表校準得到的顆粒尺寸基本一致;當顆粒濃度增大至18 867 個/mL以上時，校準得到的閾值電壓和其代表的顆粒尺寸呈顯著減小趨勢。

圖4是40 μm單分散球形顆粒的校準結果隨顆粒濃度的變化曲線。由圖4和表3數據可以看出，顆粒濃度在(157～558)個/mL時校準得到的閾值電壓和其代表的顆粒尺寸基本一致;當顆粒濃度增大至558 個/mL以上時，校準得到的閾值電壓和其代表的顆粒尺寸呈顯著增大趨勢。

圖5是60 μm單分散球形顆粒的校準結果隨顆粒濃度的變化曲線。由圖5和表4數據可以看出，顆粒濃度在(143～757)個/mL時校準得到的閾值電壓和其代表的顆粒尺寸基本一致;當顆粒濃度增大至757個/mL以上時，校準得到的閾值電壓和其代表的顆粒尺寸呈顯著增大趨勢。

3 分析與結論

通過以上試驗驗證可以發現，2 μm和10 μm的單分散球形顆粒隨著顆粒濃度的增加其校準得出的顆粒尺寸越來越小，而40 μm和60 μm的單分散球形顆粒隨著顆粒濃度的增加則出現了相反的趨勢，顆粒尺寸不同，顆粒濃度對校準結果的影響規律也不同，但影響都是顯著的。從遮光型顆粒計數器的測量原理分析不難發現，當顆粒濃度超出顆粒計數器的濃度極限時，對顆粒計數器來說會產生兩種效應干擾其測得真實結果:一種是顆粒重疊導致顆粒增大的效應;另一種是顆粒重疊導致顆粒數量減少的效應。如圖6所示，這兩種效應疊加在一起，一方面會把重疊的顆粒引起的傳感器信號變化視為單個顆粒引起的傳感器信號變化，導致顆粒的投影面積與單分散顆粒標準物質的顆粒尺寸定義發生矛盾;另一方面也導致顆粒計數器識別出的顆粒分布不再服從正態分布，而半計數法校準原理的基礎是顆粒的投影面積與單分散顆粒標準物質的顆粒尺寸定義一致并且顆粒分布服從正態分布，測量結果的失真造成了校準結果的偏差。

4 結束語

通過以上試驗驗證和分析得出，在運用半計數法進行顆粒尺寸校準時，需保證顆粒懸浮液的濃度不能超出顆粒計數器的濃度極限。在沒有準確掌握相應粒徑的濃度極限時，只需保證儀器設定的第一通道每次測量10 mL校準懸浮液的顆粒數在1 000～2 000個即可，這樣既能滿足相關校準規范關于顆粒統計數量的要求，也不會超出顆粒計數器的濃度極限。