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“復合材料和增強纖維”國際標準的進展
——參加2021年ISO/TC61/SC13 Zoom會議的報告

2021-12-30 09:43:00王玉梅
玻璃纖維 2021年6期
關鍵詞:碳纖維復合材料方法

王玉梅,徐 琪

國際標準化組織ISO/TC61/SC13“復合材料和增強纖維”技術委員會第36屆年會和工作組會議于2021年8月31日至9月15日通過視頻的方式召開,會議通報和討論了“復合材料和增強纖維”領域相關的國際標準項目進展和未來要開展的新標準研究項目。會議內容豐富信息量大,現將有關“復合材料和增強纖維”國際標準的進展情況報告如下,供行業同仁參考。

1 SC13的基本情況

ISO/TC61/SC13復合材料和增強纖維(Composites and reinforcement fibres)技術委員會,承擔樹脂基復合材料和它們的增強材料,如玻璃纖維、碳纖維等相關國際標準的制訂。目前有19個P成員,8個觀察成員,秘書處由日本JISC承擔?,F任主席是日本京都大學教授北條正樹(Masaki Hojo)博士。中國一直是SC13的P成員。

SC13設有3個工作組:WG1增強材料及制品(Reinforcements and reinforcement products)、WG2層合板和模塑料(Laminates and moulding compounds)、WG7復合材料和金屬組合件(Composites and metal assemblies),負責相關國際標準研究和制訂。截至2021年8月15日,SC13共發布國際標準90個,其中WG1發布36個,WG2發布51個,WG7發布3個。

2 正在制訂或修訂的標準項目進展情況

(1) ISO/DIS:1888 《紡織玻璃——定長纖維和長絲——平均直徑的測定》,2020年立項修訂,項目負責人是日本的今井(Imai)博士。此次修訂增加了一個用“計算法測定玻璃纖維直徑”的方法,按實測的玻璃纖維密度和線密度計算玻璃纖維紗的直徑,再根據紗中纖維的根數計算纖維的平均直徑。該方法的優點是當玻璃纖維的線密度和密度已知時,可以根據拉絲漏板的孔數快速地計算出纖維的直徑。項目將進入出版階段,預計明年可發布。

(2)ISO/DIS 2078《玻璃纖維——紗——代號》,2019年立項修訂,項目負責人是南京玻纖院高級工程師徐琪。此次修訂增加了玄武巖、石英和高硅氧玻璃的代號,增加了復合紗的代號。經過兩年的工作,已完成DIS階段的工作,將跳過FDIS階段,直接送ISO中央秘書處出版。

(3)ISO/CD 4410《工程紡織品面內滲透特性的測定》,2020年立項制定,項目負責人是德國復合材料研究院施米爾(Schmeer)博士。該項目是用來評定液態樹脂在增強材料內滲透速率的方法,中國也派專家參加了該項目。由于對一些技術性的意見需要進行驗證,本次會議尚不能給出明確解決方案,將在明年(2022年)1月份召開專門工作組會議,進行詳細討論。

(4) ISO/DTS 23483《碳纖維——PAN基碳纖維絲束特性的測定——表觀熱導率》,2019年立項制定,項目負責人是韓國全州大學李海成(Haeseong Lee)教授,中國派專家參加了該項目。在去年進行CD投票時,由于一些重要的技術問題未能得到解決,項目被降級為技術文件(TS)。2021年進行了DTS投票,中國、日本、俄羅斯和美國給出了意見,中國提出了8條技術性意見。主要有:a) 給出的“12k碳纖維”的定義,12k僅表示絲束中纖維的根數為12 000根,與直徑無關;b) 在“原理”的描述中,只有“測量溫差,根據傅立葉定律計算熱導率”是不完整的,只有溫差沒有熱通量是無法計算熱導率的;c)只給出了碳纖維的發射率值,但并未說明在哪里使用這個值。建議在“操作程序”一章中增加這樣的說明;d)熱流Q非常重要,但標準中沒有提及測量方法,應在“操作程序”中給出;e)熱導率的計算公式中給出的7μm12k碳纖維截面積為3.64×10-5有誤,應該是4.61×10-7。經過會議討論,項目負責人接受了全部意見,將對文本進行相應修改,SC13同意將修改后的文本提交ISO中央秘書處出版。

(5)ISO/DIS 527-4《塑料—拉伸性能的測定—第4部分:各向同性和正交異性纖維增強塑料復合材料試驗條件》和ISO/DIS 527-5《塑料—拉伸性能的測定—第5部分:單向纖維增強塑料復合材料試驗條件》,2019年立項修訂,項目負責人分別是德國施米爾(Schmeer)博士和日本松尾(Matsuo)博士,最終草案已完成,已提交ISO中央秘書處出版發布。

(6)ISO/WD 14126《纖維增強塑料復合材料——面內壓縮性能的測定》,2019年立項修訂,項目負責人是英國國家物理實驗室西姆斯(Sims)博士和高爾(Gower)先生。本次將進行比較大的修訂:

①在原來方法1“對端部加強片剪切加載”和方法2“底端直接加載和對端部加強片剪切加載的組合加載”兩種加載方法的基礎上增加方法3“底端直接加載”。

②增加更多的可滿足要求的夾具形式。例如表1所示的各種夾具形式。

表1 可用的夾具形式

③考慮增加大尺寸的試樣,以涵蓋各類增強材料,特別是包括3D織物全單胞尺寸試樣。

④考慮包括三種應變測量方法:應變片、機械或光學引伸計(解析度~3-5με)和DIC(數字圖像相關)。

⑤開展國際實驗室比對計劃,通過對不同材料、不同試樣尺寸,不同應變測量方式,不同加載方法的試驗,驗證方法的可靠性,得到方法的精密度。

(7)ISO/CD 20975-1《纖維增強塑料——貫層厚度性能的測定——第1部分:直接拉伸和壓縮》,2017年立項制定,項目負責人是英國國家物理實驗室(NPL)的高爾(Michael Gower)先生,中國派專家參加了該項目。2019年中國參加了這個項目的國際循環比對試驗,在此次CD投票中,中國提出了14條意見,除對標準文本表述上編輯性意見外,涉及技術方面的意見主要有:a) 建議修改標準的名稱:將“第1部分:直接拉伸和壓縮試樣設計”,改為“第1部分:直接拉伸和壓縮”;b) 建議對“儀器”的要求中增加對應變通道數量的要求;c) 建議增加“使用液壓夾具進行拉伸試驗”的規定,使用楔形手動夾具在鎖緊過程中會對試樣產生扭矩,可能對結果有影響;d) 建議明確規定Ⅰ型試樣結束試驗(停止)的條件,即應變或負載限值;e)其他涉及導言、范圍、術語定義和原理等的修改建議。我們的這些意見全都得到了采納。

會議同意在對CD稿進行修改后進入DIS投票。

(8)ISO/CD 23927《層合板和模塑料—預浸料—粘性的測定》,2019年立項制定,項目負責人是韓國南國大學崔善雄(Sunwoong Choi)教授,中國派專家參加了該項目。該項目給出了用探頭接觸法測定預浸料粘性的方法。用一定直徑的圓形探頭與預浸料表面接觸,先施加壓力,再以一定的速度施加拉力使探頭與預浸料分離,記錄力——時間曲線,取最大載荷(或最大應力)作為預浸料粘性值,以牛頓(或千帕斯卡)為單位。

今年年初召開了2次項目工作組會議,圍繞預浸料粘性的定義、探頭直徑、施加的壓強和加壓時間、拉伸速度以及溫度對測量結果的影響展開了深入的討論。試驗結果表明:①拉伸速度過低時,破壞發生在預浸料內部,速度過高時,預浸料粘性不能得到充分地發揮。探頭直徑的大小對試驗速度有影響;②粘性測量的應力值與探頭直徑沒有關系,而受溫度的影響很大,對溫度相當敏感;③粘性測量值隨壓力大小和加壓時間發生變化,壓力和加壓時間增加,粘性值增加,但最后會趨于穩定,增大壓力可減少達到平衡的時間,這意味著預浸料的壓縮過程(或粘結)是一種粘彈性現象。會議提出了開展國際實驗室的循環比對試驗,中國南京玻璃纖維研究設計院、韓國碳纖維技術研究院、韓國南國大學、英國英斯特朗公司、英國國家物理實驗室、日本東麗碳纖維等實驗室報名參加。WG2召集人高爾先生注意到,與本方法類似的倒置探頭法測定預浸料粘性的ASTM D2979-2016《使用倒置探頭試驗機測定膠粘劑壓敏粘性的標準試驗方法》已于2019年廢止,ASTM正在研制一個基于角度剝離的新測試方法標準,這種新方法更能反映出當今生產環境中使用自動鋪帶機鋪設預浸料工藝所需要的特性。

目前此項目正在進行DIS的投票,待DIS投票結束將召開專門工作組會議,對項目技術內容開展進一步討論。

(9)ISO/CD 23930《纖維增強塑料復合材料——拉擠FRP型材全截面壓縮試驗》,2020年立項制定,項目負責人是中國清華大學馮鵬教授,這也是我國在復合材料領域提出的第一個國際標準項目。該項目得到各國專家認可,進展順利,將進入DIS投票。

(10)纖維增強塑料——無損檢測技術,這是有關無損檢測技術的系列標準,由英國NPL的高爾(Gower)先生于2020年提出,他先提出了4個項目,分別是ISO/NP8203-2《相控陣和空氣耦合》、ISO/NP8203-3《熱成像技術》、ISO/NP8203-4《激光錯位散斑干涉》、ISO/NP8203-5《微波》。2021年進行了NP投票,8票贊成,0票反對,但由于英國投票失誤,未提名本國專家,該項目未能達到“至少5個國家提名專家”的新項目立項最低要求,未能立項。中國投了贊成票并提名了專家同時附帶了意見,認為“這個項目意義重大,它填補了NDT國際標準的空白,是產品質量的技術保證,有助于推動復合材料的技術進步和整體水平的提高”。會上高爾介紹了項目的意義和來源:無損檢測課題是在歐洲EMRP ENG57 VICEA(復合材料在能源應用中的有效檢驗技術(2014-2017)項目所做的工作基礎上提出的,這是一個系列標準,標準之間相互比對相互補充,構成一個完整的體系,以覆蓋不同的FRP材料和應用領域。建立無損檢測標準,是改進缺陷檢測、識別和分級的重要手段,可以更好地發揮纖維增強塑料優異的力學性能和抗疲勞性能,提高效率,更好地保證復合材料的安全使用。他還特別提到了中國對于該項目的支持。經過討論,德國當即表示愿意提名專家參加工作組,再加上英國自己的專家,預計可以達到立項要求。會議同意再重新發起一次NP投票。

(11)ISO/DIS 24360《復合材料和增強纖維——碳纖維增強塑料(CFRPs)和金屬組件——十字拉伸強度的測定》,2018年立項制定,項目負責人是日本產業研究院堀內(Shin Horiuchi)博士。該項目已順利通過DIS投票,將跳過FDIS階段,直接報ISO中央秘書處發布。

(12)ISO/NP 8057《碳纖維增強塑料(CFRPs)和涂層保護的金屬組件在中性氯化鈉溶液中電偶腐蝕速率的電化學測試方法》,2021年新立項制定,項目負責人是日本宇宙研究開發署森本(T.Morimoto)博士,中國派專家參加了項目組。在航空領域CFRP和金屬用鉚釘或螺栓聯接的組件是廣泛應用的,該方法用于測試和評價金屬聯接件與CFRP之間電偶腐蝕速率的一種加速試驗方法。在進行NP投票時,中國提出了多條技術性的意見并得到采納。會議同意項目進入CD投票。

(13)ISO/NP 8060《復合材料和增強纖維——碳纖維增強塑料(CFRPs)和金屬組件——粘接界面耐久性的楔型試驗》,2021年新立項制定,項目負責人是日本國立先進工業科學與技術研究所堀內信(Horiuchi Shin)博士,中國派專家參加了項目組。碳纖維復合材料與金屬材料2種異質材料采用粘接的方式組合已成為輕型汽車和飛機裝配的關鍵技術,工業上對粘接質量和可靠性的要求越來越高,建立異質材料粘接界面耐久性的試驗方法,對于評價CFRP與金屬組件的可靠性是非常必要的。項目是在對鋁和碳纖維增強尼龍(PA6)的粘接界面的韌性和耐久性的試驗研究基礎上提出的,標準主要內容包括:①CFRP/金屬厚度和厚度比的測定。②惡劣環境條件 (高溫、高濕、熱沖擊等) 下的裂紋擴展的測量。③由裂紋長度計算的斷裂韌性(G)。

評價異質材料粘接界面耐久性有2種方法,方法示意見圖1。一種是采用 ISO 22838的雙懸臂梁(DCB)試驗(圖1 a),另一種就是本項目的楔形試驗(圖1 b)。楔形試驗方法是評價異質材料粘結界面在惡劣環境條件下斷裂韌性和耐久性的一種簡單方法,具有較強的鑒別能力。

圖1 2種測量粘接界面耐久性試驗方法示意圖

在進行NP投票時,中國提出了多條技術性的意見并得到采納。會議同意該項目進入CD投票階段。

(14)ISO/NP 8065《復合材料和增強纖維——用于粘接評估的裂紋擴展的機械發光可視化方法》,2021年新立項制定,項目負責人是日本國立先進工業科學與技術研究所寺崎(Nao Terasaki)博士,中國派專家參加了項目組。該方法是將一種應力發光材料涂覆在試樣表面,在試樣的應力集中處產生光點,通過攝像機追蹤光點可以觀測到試樣發生破壞的過程(見圖2)。比目測的方法更能精確地捕捉到粘接界面上裂紋尖端位置,特別適用于難以用肉眼觀測的界面破壞的情況,可用于多種試驗,如:拉伸剪切(ISO 25217:2009)、Ⅰ型斷裂韌性(ISO 25217:2009、ISO/DIS 14272、ISO 7539-6)、剝 離(ISO 11339)、十字拉伸(ISO 14272:2016)等。

圖2 試驗過程的應力發光點

為了分享機械發光(ML)技術的經驗,項目負責人提出進行ML測量的循環比對試驗,并準備RRT的試樣,同時對文本進行修改和完善準備CD投票。

(15)ISO 22841:2021《復合材料和增強材料纖維——碳纖維增強塑料(CFRP)和金屬組合件——拉伸搭接剪切強度的測定》方法精密度研究

ISO 22841:2021已于2021年1月8日發布。2021年3月日本組織了ISO 22841:2021的國際實驗室循環比對試驗,日本國立先進工業科學與技術研究所(AIST)、中國南京玻璃纖維研究設計院(NGF)、UL印度私人有限公司、英國國家物理實驗室(NPL)、德國茲威克羅爾有限公司等5 個實驗室參加。

會議上,日本靜岡大學的巖田 (Iwata)教授報告了此次RRT的結果。5個實驗室的試驗結果如表2。

表2 ISO 22841:2021 RRT試驗結果

按照ISO 5725-2:2019《測量方法與結果的準確度(正確度與精密度)第2部分:確定標準測量方法的重復性和再現性的基本方法》計算重復性標準差和再現性標準差見表3。

表3 ISO 22841:2021重復性標準差和再現性標準差

由于本次RRT樣本量較小,精密度數據中只給出重復性標準差Sr和再現性標準差SR,而沒有給出重復性限值r和再現性限值R。

對制訂ISO 22841:2021第1號修改單《精密度數據》進行DIS投票。

3 復審標準的情況

2021年對19個標準進行了復審,結果如表4。

南京玻璃纖維研究設計院提出了對ISO 2113:1996 《增強材料——機織物——規格基礎》和ISO 3616:2001《紡織玻璃——短切原絲和連續長絲氈——平均厚度、壓縮厚度和壓縮復原厚度的測定》進行修訂的意見,得到會議的支持,會議同意對這兩個標準啟動修訂程序,由中國徐琪擔任項目負責人。

中國航發北京航空材料研究院提出了對ISO 14127: 2008《碳纖維增強復合材料——樹脂、纖維和孔隙含量的測定》進行修訂的提案,提出在現有的方法A去除樹脂法和方法B厚度測量法2種方法的基礎上增加一個新的方法:方法C光學顯微鏡法。用光學顯微鏡觀察碳纖維增強塑料試樣的橫截面,通過圖像分析儀測量觀察面上的孔隙面積、碳纖維面積和觀察總面積。計算孔隙面積和碳纖維面積占總觀察面積的百分比,即得到孔隙和纖維的體積含量。與原來的2個方法相比,顯微鏡法的優點是使用商業化儀器實現快速測量,操作簡單安全,不產生有害的化學廢物。這也是GB/T3365-2008《碳纖維增強塑料空隙率和纖維體積含量的測定》的方法,中國的提案得到支持,會議同意對ISO 14127: 2008啟動修訂程序,由中國田垚暐擔任項目負責人。

北京玻璃鋼研究設計院提出了對ISO 8605:2001《玻璃纖維增強塑料——片狀模塑(SMC)——規格基礎》進行修訂的提案。提案針對現有標準的內容,提出了如下修訂建議:a) 修改標準名稱,增加增強材料的品種。SMC最早的增強材料是玻璃纖維,但隨著碳纖維應用領域的擴大,碳纖維逐漸取代玻璃纖維應用于SMC工藝。與玻璃纖維SMC相比,碳纖維SMC增加了制品強度,減輕了制品重量,已廣泛應用于汽車、建筑等領域。玄武巖纖維也可用來制造SMC,玄武巖纖維具有較高的強度和模量、耐堿性和良好的熱穩定性,在我國已實現工業化生產和應用; b) 在SMC的產品分類中增加按固化收縮率的分類,如,通用、低收縮、微收縮、A級(零收縮)等;c) 根據樹脂類別、增強材料類別、增強材料長度和分布形式以及占比、固化收縮率等對SMC進行標記,以更好地識別這些材料;d) 增加對SMC物理化學性能的表征參數,以適應材料應用發展的需求。提案得到了支持,會議同意對ISO 8605:2001啟動修訂程序,由于修訂的內容多,特別是涉及標準范圍的擴大,會議決定項目從NP階段開始,由中國王占東擔任項目負責人。

4 新項目提案

4.1 單層復合材料試樣拉伸性能的測定

德國的施米爾(Schmeer)博士提出了建立單層復合材料拉伸性能測試方法的新提案。他在提案中說:許多生產程序是基于單層半成品(預浸料)進行的,工業界需要對于單層單向試樣的測試標準。ISO527-5雖然是針對單向纖維增強塑料的,但適用范圍是厚度至少1mm的試樣,不適用于單層試樣。德國標準DIN 65469:1992中有關于單層平板試樣拉伸的試驗方法,但該標準現已作廢。目前對厚度很薄的單層試樣的拉伸沒有測試方法。

新提案針對單層試樣,特別是熱塑性或熱固性預浸料,夾持方式包括條形帶加強片的試樣(類似于ISO 527-5),和使用橡膠夾具的不帶加強片的試樣。2種夾持方式如圖3所示。

會議同意提案人準備PWI文件,明年會議上做進一步的闡述。

4.2 考慮非均勻應變分布的隨機取向復合材料的拉伸性能分析

由日本國家海洋研究院松尾剛(Tsuyoshi Matsuo)博士提出。研究表明,不同樹脂不同增強材料和不同成型工藝制作的復合材料,其機械性能亦有很大的不同。采用短切碳纖維絲束增強熱塑性預塑片材模壓工藝,成型周期短,制品機械強度高,是通常被使用的工藝方法。在預塑片材中,短切碳纖維絲束呈無定向隨機的分布狀態,針對這種隨機取向的短切纖維增強的熱塑性預塑片材的拉伸強度和模量測試方法的研究,日本有如下結論:

(1)拉伸模量測量平均值與試樣的寬度、厚度和測量應變時的標距長度無關(見圖4a),而模量的CV值(變異系數)會受到試樣厚度和標距長度的影響(見圖4b);

(2)拉伸強度測量平均值與試樣寬度無關而受試樣厚度的影響,試樣厚度增加,強度值也增加(見圖4c)。強度CV值(變異系數)隨著試樣寬度或厚度的增加,明顯降低(見圖4d)。

圖4 短切纖維絲束增強熱塑性預塑片材拉伸強度和模量測試結果

使用DIC(數字圖像相關)對纖維長度分別為26 mm、13 mm、6.5 mm的3種試樣條進行定量應力分析,得到如下結論:

(1)模量測量平均值不受纖維長度的影響;模量的CV值受試樣厚度和纖維長度的影響,厚度越厚,CV值越低,纖維長度越長,CV值越大。

(2)強度測量平均值受纖維長度的影響,纖維長度越長強度越高;強度的CV值受試樣厚度和纖維長度的影響,試樣厚度越厚,CV值越低,纖維長度越長,CV值越大。

(3)所有的斷裂都發生在DIC觀測到的應力較高的位置。

利用試樣條尺寸與測量體積的關系可以預測力學性能的CV值,這有助于分析材料性質的隨機性。理論分析和試驗驗證都證明應力分布的不均勻性直接受隨機取向的復合材料試樣條尺寸的影響,試樣的尺寸和標距長度會影響到CV值基礎上的材料機械性能測量值。因此認為,傳統的ISO 527-4的方法不能完全表征隨機取向的短纖維增強復合材料的性能,應建立一個考慮非均勻應變分布的隨機取向性質材料的性能評價方法。

會議同意提案人準備PWI文件,明年會議上做進一步的闡述。

4.3 碳纖維復合材料(CFRP)機械加工試樣的質量控制

由韓國測試技術研究院和韓國全州大學聯合提出。碳纖維復合材料的使用中經常會遇到需要鉆孔、切裁等加工,常用的方法有機械鉆孔、機械切割、水切割、激光切割、激光打孔等,在這些過程中都可能遇到CFRP分層、燒結、磨損、碳化、毛刺、裂紋、表面粗糙、尺寸偏差等問題(見圖5),最終影響到零件的性能。

圖5 機械加工缺陷

提案建議針對CFRP機械加工質量,如表面粗糙度、分層、劈裂、垂直度、孔尺寸精度、磨損、毛刺、裂紋數量等,制訂一個通過圖像分析測量CFRP切割缺陷量化等級表征的標準。

會議同意提案人準備PWI文件,明年會議上做進一步的闡述。

4.4 碳纖維增強聚合物(CFRP)與金屬粘接結合強度試驗方法

由韓國測試技術研究院崔炳日(Byungil Choi)博士提出。CFRP和鋁材兩種異質材料之間除采用機械緊固件聯接外主要是采用膠粘劑粘接,使用膠粘劑的優點是輕量化。異種材料粘接技術是當前研究的熱點,粘接強度對于纖維增強層合板在復合應力狀態下的失效預測具有重要意義,測試方法的開發對于粘接技術的發展具有主導作用。

提案包括2個試驗方法:

方法Ⅰ 粘接強度試驗,試樣形式如圖6所示,CFRP和金屬用膠粘劑粘接,使用特制的夾具,對試樣進行不同的角度拉伸試驗,使對粘接面產生不同的拉伸應力和剪切應力,以評價粘接的效果。粘接強度試驗夾具如圖7所示。

圖6 粘接強度試驗試樣

圖7 粘接強度試驗夾具

方法Ⅱ 反對稱四點彎曲試驗,沿粘接面缺口尖端軸線提供均勻的剪切場測定剪切性能(剪切強度和剪切模量),見圖8。

圖8 反對稱四點彎曲試驗示意圖

會議決定將這個提案登記為兩個PWI項目,一個為“CFRP/金屬粘接復合應力試驗”;另一個為“CFRP/金屬粘接接頭剪切試驗”。提案人將準備PWI文件,明年會議上做進一步的闡述。

4.5 創建“回收纖維”(recycled fiber)工作組(創建新WG)

日本和韓國聯合提出了創建“回收纖維”新工作組的提案,同時提出了幾項關于回收碳纖維評估試驗方法的新標準提案。

日本東麗公司的Koji Yamaguchi(山口)博士在提案中說:2020年3月歐盟提出了“為了更清潔更有競爭力的歐洲”的循環經濟行動計劃,在其中的“塑料戰略”中已經啟動了一系列舉措以應對嚴重的公眾關切。預計在未來的20年里,塑料的消費量將增加至現在的2倍,歐盟委員會將采取更多的有針對性的措施,來應對這種無處不在的材料對可持續發展所帶來的挑戰,并將繼續采取行動,促進在全球范圍采取協調一致的辦法處理塑料污染的問題。為了提高回收塑料的利用率并促進更可持續地使用塑料,歐盟委員會將針對關鍵產品(例如包裝,建筑材料,車輛等)的減排措施提出強制性要求。

韓國政府提出了資源循環框架法案(FARC),提出創建“資源循環型社會”的國家,以解決資源、能源和環境問題。資源循環框架法案(FARC)包括四個方面:a)精減法規:從廢棄物監管中排除符合條件的廢棄物、放寬對安裝回收設施的監管限制;b)管理資源再循環績效:按照體現技術水平和其他業務特征的目標和指標管理回收績效、增加回收資源的使用;c)收取廢棄物處理收費:減少可回收資源的填埋和焚燒;d)培育回收產業:開放再循環資源信息中心、提供金融及技術激勵措施和支持。

日本經濟產業省(METI)于2020年5月提出了“循環經濟(CE)2020愿景”,對發展循環材料和循環技術提出新的鼓勵措施。1999 年日本批準了“循環經濟1999愿景”,是世界上最早做出此類承諾的國家之一?!?999愿景”的措施中除了加強常規的回收外,還提出全面引入3Rs,即控制廢物產生(Reduce)、重復使用產品或零件(Reuse)、材料回收循環(Recycle)。20年過去了,放眼世界,預計到2050 年人口將達到 97 億,將導致對生物質、化石燃料和金屬等材料的需求增加,同時帶來廢物量的增加,使全球變暖等環境問題愈演愈烈。空氣和水等作為公共產品的自然資源也受到高速經濟發展和增長的破壞。氣候變化、海洋塑料垃圾等全球性問題也正面臨臨界點?!?020愿景”從完善法律制度、減少廢物產生和提高回收率、擴大環境相關業務等方面回顧了“1999愿景”的成就,提出了新的日本循環經濟發展方向:①向“更循環的商業模式過渡”:制造商和服務商要轉向設計循環和引領資源循環系統的循環產業、轉向廢棄物管理和回收產業、鼓勵循環經濟的志愿活動;②建立市場和社會的評價體系;③盡早建立彈性資源流通體系,并給出了急需發展資源流通體系的5個產業領域:塑料、紡織品、碳纖維增強聚合物、電池、光伏板。

在新的循環經濟政策的引導下,碳纖維回收技術和回收材料的評估技術將得到大力的發展,為了適應回收技術的發展的需求,更好地開展回收碳纖維性能測試評價標準的制訂。提議在“增強纖維和復合材料技術委員會(ISO/TC61/SC13)”下成立一個新工作組——“回收纖維”工作組。

韓國全州大學Haeseong Lee(李海成)教授報告了韓國回收碳纖維評價技術方面的研究,他在報告中說:據估計,目前有超過30%的碳纖維最終會在其生命周期的某個時刻成為廢棄物,這個統計數據是徹底改變碳纖維市場的又一個機會。作為許多商業應用的低成本替代品的理想選擇,回收碳纖維將碳纖維的力量與可持續性相結合,即使拉伸強度降低了10%~20%,回收碳纖維仍然是市場上強度最高的增強纖維之一,這就是碳纖維的優勢。

目前回收碳纖維(RCF)的特性表征信息僅提供上漿劑含量、含水率、松散體積密度、纖維長度等指標,為了擴大占世界碳纖維總產量30%的RCF的應用領域,需要對回收碳纖維特性進行評估,需要提供更多更明確的表征產品性能的指標和要求。這些性能包括:拉伸強度和模量、表面特性(借助掃描電鏡、原子力顯微鏡和/或XPS分析得到的)、結構特性(借助XRD和/或拉曼光譜分析得到的)、電學和熱力學特性等。

作為對成立新工作組的支撐,日本和韓國提出了幾項回收碳纖維性能評估方法新標準提案:

回收碳纖維性能評估(日本)

——第1部分:回收碳纖維拉伸性能的測定

——第2部分:回收碳纖維界面結合強度的測定

PAN基回收碳纖維性能評估指南(韓國)

——第1部分:方法指南

——第2部分:試樣

——第3部分:試驗方法

——第4部分:綜合性能試驗環境條件

——第5部分:可靠性環境條件

計劃2023年9月新工作組正式成立,同時幾個支撐性的回收碳纖維評估標準項目完成NP投票,并爭取進入到CD階段。

5 收獲和體會

今年會議中國取得了豐碩的成果,SC13會議形成的23項決議中,與中國相關的有6項:

第4項,TC 61/SC 13 同意ISO/DIS 2078《玻璃纖維——紗——代號》 跳過FDIS ,直接送ISO/CS出版。項目負責人徐琪,中國

第6項,TC 61/SC 13 同意修訂ISO2113:1996《增強材料——機織物——規格基礎》,范圍不變,從FDIS投票開始。項目負責人徐琪,中國

第7項,TC 61/SC 13 同意修訂ISO3616:2001《紡織玻璃——短切原絲和連續長絲氈——平均厚度、壓縮厚度和壓縮復原厚度的測定》,范圍不變,從DIS投票開始,項目負責人徐琪,中國

第10項,TC 61/SC 13 同意 ISO/CD 23930《纖維增強塑料復合材料——拉擠FRP型材全截面壓縮試驗》,進入DIS投票階段。項目負責人馮鵬,中國

第13項,TC 61/SC 13 同意修訂 ISO 14127:2008《碳纖維增強復合材料——樹脂、纖維和孔隙含量的測定》,范圍不變,從CD投票階段開始,項目周期36個月,項目負責人田垚暐,中國

第15項,TC 61/SC 13 同意修訂 ISO 8605:2001《玻璃纖維增強塑料——片狀模塑(SMC)——規格基礎》,標準名稱和范圍改變,從NP投票階段開始,項目周期36個月,項目負責人王占東,中國

今年會議中國的成績主要有以下幾方面:a)中國承擔項目負責人的兩個項目全部順利進入下一階段;b) 在增強纖維和復合材料兩個工作領域爭取到四個新項目的項目負責人(project leader);c)參加的ISO 22841:2021《復合材料和增強纖維——碳纖維增強塑料(CFRP)和金屬組合件——拉伸搭接剪切強度的測定》國際實驗室的循環比對試驗取得良好成績和效果;d)對標準草案文本提出關鍵性的意見并得到采納,爭取了多的話語權,更好的展現了中國的技術實力和科技發展水平。

2021年,我們組織專家對7個NP投票和3個CD投票的標準文本進行研究,提出意見50多條,其中90%以上都得到采納。完成復審投票19項,對其中4個標準提出了復審意見,并爭取到了這四個標準的修訂,擔任項目負責人。2021年有6名專業技術人員參加了新項目工作組,其中3人承擔項目負責人(南京玻玻璃纖維研究設計院徐琪,北京航空材料研究院田垚暐,北京玻璃鋼研究設計院王占東),我們欣喜地看到更多的年青技術人員能夠有機會在國際標準化的工作實戰中得到鍛煉,一支從事國際標準化研究的專業人才隊伍正在成長。衷心希望這樣的勢頭能堅持下去,延續傳承下去,希望能通過我們不懈的努力,使中國在增強纖維與復合材料國際標準化的舞臺上發揮更大的作用。

復合材料和增強纖維領域的國際標準化工作發展非常迅速,每年都有多項新的國際標準項目立項。新技術轉化為國際標準的速度之快令我們既驚又喜。舉例來說,數字圖像相關(DIC)是一種非接觸式的應用計算機視覺技術,用于固體材料和結構表面全場位移及變形測量的圖像測量方法。它是將物體表面灰度隨機分布的自然紋理或人工散斑場作為變形信息載體,通過對加載過程中的試驗件表面的視頻圖像離散點的位置進行追蹤,計算位移場,并通過對位移場進行適當數值差分計算獲得全場應變。這是近幾年發展起來的一項新技術,2016年9月我們訪問德國ZwichRoell時,該項技術還沒有成為主流,從設備制造商的觀點出發,機械測量是首選,最后才考慮圖像測量。而到2021年DIC已經成為國際標準化的熱點。例如,在ISO 14126的修訂文本中,已將DIC列入標準中應變測量的三種方法之一(應變片、引伸計和DIC),同時還將針對性地開展國際實驗室間的循環比對試驗。2021年新立項的ISO/NP 8065《復合材料和增強纖維——用于粘接評估的裂紋擴展的機械發光可視化方法》就是利用DIC追蹤測量層間破壞裂紋尖端的位置。在這個方法中還應用了一種新材料——應力發光材料,在我國多以實驗室研究為主,已開始在國際標準中得到應用。

碳纖維及碳纖維復合材料的回收利用是近年關注和研究的熱點,碳纖維回收技術在我國剛剛起步,目前還只是在實驗室的研究階段。而在此次會議上,日本提出成立“回收纖維”標準化工作組,展開回收纖維性能的測試和評價方法標準的研究,以支撐回收碳纖維技術的研發和回收碳纖維的應用。同時日本還提出了幾項制訂回收碳纖維性能評估方法國際標準的提案,這表明在評估回收碳纖維性能方面日本已經有了成熟可靠的技術,并且這些技術很快將成為國際標準。

今年的會議使我們感到信息量豐富,收獲多多,也使我們認識到在增強纖維和復合材料的標準化領域,與國際先進水平相比,我們尚有很大的差距,任重道遠。

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