回火工藝對H13E鋼顯微組織及力學性能的影響

陳少華，蔣家發，劉 哲，陳衛華，艾云龍

(1.江西省知識產權保護中心, 江西 南昌 330029；2.南昌航空大學 材料科學與工程學院，江西 南昌 330063)

長期以來，H13熱作模具鋼被廣泛用于制造鍛造模具、葉片的高速錘鍛模具等熱鍛模具[1-3]。近年來，隨著制造行業的不斷發展，市場對模具材料的性能以及使用壽命提出了更高的要求，然而傳統H13熱作模具鋼依然存在硬度不足、耐磨性差、硬度與沖擊韌性匹配不合理導致其使用壽命不足的問題[4-5]。劉宗昌等[6]研究了H13鋼在300～630 ℃回火工藝下，隨著回火溫度的升高，組織由回火馬氏體轉變成回火托氏體，且在520 ℃時出現二次硬化的現象。田玉新等[7]通過對4Cr5MoSiV1鋼回火溫度的研究，認為隨著溫度升高回火馬氏體轉變成回火索氏體，導致鋼的強度和硬度降低，但塑性與韌性升高。J. Zhu等[8]發現采用550 ℃保溫50 h的預回火工藝可以有效提高H13鋼的強韌性。H13E鋼是在原有H13鋼基礎上，對其中的合金元素成分進行適當調整而達到一定的改性，期望在H13鋼基礎上提高其強韌性。本文在前期基礎上[9]通過研究不同的回火工藝參數對H13E鋼顯微組織及力學性能的影響規律，優化H13E鋼的回火工藝，提高其使用壽命，降低經濟成本。

1 試驗材料及方法

1.1 試驗材料

試驗材料為H13E鋼錠，供貨狀態為正火態，顯微組織由珠光體和索氏體組成。H13E鋼的化學成分見表1。利用線切割機從鋼料上截取試樣若干，金相、硬度和磨損試樣尺寸為12 mm×12 mm×15 mm；沖擊試樣尺寸為10 mm×10 mm×55 mm的標準夏比U型缺口試樣。

表1 H13E鋼的化學成分(質量分數，%)

1.2 試驗方法

淬火處理后的樣品在SX2-18-10型箱式電阻爐中進行加熱，第一次回火出爐油冷后，再放入回火爐進行第二次回火。根據之前研究[9]，此次H13E鋼在進行回火前，淬火工藝選取1060 ℃保溫20 min，油冷。根據H13E鋼中合金元素的含量以及工件的使用性能和技術要求，探究不同回火溫度、回火保溫時間、回火次數對H13E鋼組織與性能的影響，選用不同的回火參數進行試驗，具體熱處理工藝見表2。

表2 H13E鋼回火工藝參數

試樣打磨、拋光并使用4%硝酸酒精溶液腐蝕后，采用通過Axio Scope.A1型金相顯微鏡觀察試樣的金相組織。利用HR-150A洛氏硬度計對熱處理后的H13E鋼進行硬度測試，硬度計載荷選取150 N，保壓時間為10 s，為減小測量誤差，每個試樣需測量5個點，取其平均值作為該試樣的最終硬度值。采用PTM2200-I1型擺錘沖擊試驗機進行沖擊試驗，試樣為標準夏比U型缺口試樣，尺寸為10 mm×10 mm×55 mm，每組試驗取3根標準試樣，取其平均值為最終的沖擊韌性值。

2 試驗結果及討論

2.1 回火溫度對顯微組織及力學性能的影響

圖1為不同回火溫度，保溫4 h和回火兩次后H13E鋼的顯微組織。從圖1中可看出，隨著回火溫度升高，回火馬氏體逐漸轉變成回火索氏體。當回火溫度為520 ℃時，其組織主要為回火馬氏體以及部分殘余奧氏體；當回火溫度升高到530～540 ℃時，部分回火馬氏體分解轉變成回火索氏體；當回火溫度升高到550 ℃時，組織中回火馬氏體特征逐漸模糊，基本轉變成回火索氏體，此時組織主要由回火索氏體及部分殘余奧氏體組成。

(a)520 ℃；(b)530 ℃；(c)540 ℃；(d)550 ℃圖1 不同回火溫度下H13E鋼的顯微組織Fig.1 Microstructure of H13E steel at different tempering temperatures

圖2為不同回火溫度下，保溫4 h和回火兩次后H13E鋼的SEM。從圖2中可以發現，回火馬氏體之間相互交錯，排列存在一定差異，隨著回火溫度的升高，組織中回火馬氏體逐漸轉變成回火索氏體。由于淬火后H13E鋼組織中存在較多的殘余奧氏體，在回火過程中殘余奧氏體會發生向馬氏體轉變，即二次淬火現象；另外淬火組織中的馬氏體會在回火過程中轉變成回火馬氏體。回火溫度升高會導致組織中回火馬氏體特征愈來愈模糊，逐漸轉變成回火索氏體。

(a)520 ℃；(b)530 ℃；(c)540 ℃；(d)550 ℃圖2 不同回火溫度下H13E鋼的SEMFig.2 SEM of H13E steel at different tempering temperatures

表3為H13E鋼在不同回火溫度下的力學性能，圖3為不同回火溫度下H13E鋼硬度與沖擊韌性的變化趨勢圖。隨著回火溫度的升高，硬度逐漸下降，當回火溫度為550 ℃時下降趨勢最為明顯，僅為54.5 HRC。回火溫度較低時合金回火馬氏體含量較多，隨著回火溫度升高，回火馬氏體開始轉變為回火索氏體，但由于Cr、Mo、V等合金元素可以通過阻礙碳化物聚集長大和鐵素體晶粒等軸化[10]，提高了H13E鋼的回火抗力，導致基體硬度下降較少；當回火溫度達到550 ℃時，回火馬氏體基本轉變成回火索氏體，同時溫度的升高導致H13E鋼中析出的合金碳化物聚集、長大，打破了和馬氏體相之間的共格關系，合金元素抗回火軟化能力下降，此時硬度顯著降低。所以H13E鋼在低于540 ℃時有良好的抗回火軟化性能。

表3 不同回火溫度下H13E鋼的力學性能

與硬度的變化不同，H13E鋼的沖擊韌性隨著回火溫度的升高而增大，由520 ℃時的11.45 J/cm2升高至550 ℃時的18.35 J/cm2。這是由于回火溫度升高，原馬氏體基體中碳擴散能力和脫溶能力增強，馬氏體基體中的碳原子不斷地以合金碳化物的形式析出，而析出的細小顆粒狀合金碳化物在組織中彌散分布可使材料的抗脆斷能力有相應提升，使裂紋在擴展中所需的解理擴展的臨界應力有所提高；同時相較于回火馬氏體，回火索氏體更有利于提高鋼的室溫沖擊韌性[11]。

圖3 不同回火溫度下H13E鋼力學性能變化趨勢Fig.3 Variation trend of mechanical properties of H13E steel at different tempering temperatures

由上可知，H13E鋼在530～540 ℃回火時，其組織為回火馬氏體與回火索氏體共存的混合組織，馬氏體的存在和彌散分布的細小碳化物保障了H13E鋼具有較高的硬度，而回火索氏體的存在使得H13E鋼具有一定的韌性，所以H13E鋼在530～540 ℃回火時可以得到硬度與沖擊韌性匹配較佳的綜合力學性能。回火溫度升高到550 ℃時，馬氏體中碳原子大量擴散，幾乎無馬氏體形態，組織以回火索氏體為主，使H13E鋼的沖擊韌性有顯著地提升，但會大幅度降低其硬度。

2.2 回火保溫時間對顯微組織及力學性能的影響

圖4為H13E鋼在530 ℃保溫不同時間時(1、2、4和6 h)回火兩次的顯微組織。從圖4中可以看出，隨著保溫時間的延長，殘余奧氏體分解越充分，同時當回火保溫時間延長至一定時間時，組織中的回火馬氏體會隨著保溫時間的延長發生分解，馬氏體的形態特征逐漸變得不清晰直至消失，回火馬氏體會轉變成回火索氏體。當回火保溫時間為1～2 h時，回火馬氏體無明顯分解現象，組織以回火馬氏體以及殘余奧氏體為主，如圖4(a)、4(b)所示；當保溫4 h時，部分馬氏體分解，轉變為回火索氏體組織，故基體主要以回火馬氏體和回火索氏體的混合組織為主，如圖4(c)所示；繼續延長回火保溫時間至6 h時，回火馬氏體基本分解，基體組織主要以回火索氏體為主，如圖4(d)所示。

(a)1 h；(b)2 h；(c)4 h；(d)6 h圖4 不同保溫時間下H13E鋼的顯微組織Fig.4 Microstructure of H13E steel atdifferent holding times

表4為530 ℃溫度下分別保溫1、2、4 和6 h回火兩次后H13E鋼的硬度和沖擊韌性值。當回火保溫時間在1～4 h范圍內，H13E鋼的硬度值保持在57.5 HRC左右；當保溫時間由4 h增加到6 h后，硬度有明顯的下降，僅為55.8 HRC。這是因為回火馬氏體中碳原子的脫溶使馬氏體中碳的質量分數不斷減少，回火馬氏體轉變成回火索氏體，對基體的軟化效應大于回火過程中的二次硬化效應；另一方面則是因為長時間的保溫狀態導致析出的第二相顆粒發生聚集并長大的現象，兩方面共同作用下，H13E鋼的硬度表現出下降的趨勢。

表4 不同保溫時間下H13E鋼的力學性能

圖5為530 ℃溫度下H13E鋼的力學性能曲線。由圖5可知，H13E鋼的沖擊韌性隨保溫時間的延長呈一直增長的趨勢，且增長速率先較快隨后趨于平緩。其原因在于保溫時間的延長導致更多的第二相顆粒彌散析出，均勻地分布于基體中，降低了馬氏體發生斷裂的傾向，顆粒狀合金碳化物的存在可以有效阻礙位錯的運動，提高材料的沖擊性能；同時回火馬氏體分解成回火索氏體，基體中位錯密度下降，碳化物逐漸球化，有利于H13E鋼沖擊韌性的提高。綜合考慮，H13E鋼保溫4 h、回火兩次可以得到硬度和沖擊韌性匹配較佳的綜合力學性能。

圖5 不同保溫時間下H13E鋼的力學性能變化趨勢Fig.5 Variation trend of mechanical properties of H13E steel at different holding times

2.3 回火次數對顯微組織及力學性能的影響

圖6為H13E鋼在530 ℃下保溫4 h、回火一次與回火兩次的顯微組織。從圖6中可看出，一次回火后H13E鋼的組織主要為回火馬氏體、回火索氏體、部分殘余奧氏體、回火過程中彌散析出的碳化物以及殘余奧氏體轉變而成的馬氏體組織；二次回火后H13E鋼組織主要為回火馬氏體、回火索氏體及部分殘余奧氏體。相較于一次回火，二次回火后H13E鋼組織中的殘余奧氏體減少，且隨著回火次數增加，回火馬氏體會逐漸轉變成回火索氏體組織。

(a)一次回火；(b)二次回火圖6 不同回火次數下H13E鋼的顯微組織(a)once tempering；(b)twice temperingFig.6 Microstructure of H13E steel at different tempering times

表5為H13E鋼在530 ℃下保溫4 h后、一次回火與二次回火硬度和沖擊韌性值，一次回火與二次回火后H13E鋼的硬度相差無幾，二次回火相較于一次回火H13E鋼的沖擊韌性提高1.5 J/cm2左右。由于一次回火時彌散析出的碳化物對H13E鋼基體有一定的析出強化作用，可減弱回火過程碳原子的脫溶對H13E鋼基體的軟化效應，使得試驗鋼硬度下降幅度較小；二次回火時，回火馬氏體分解更徹底，回火索氏體增加，H13E鋼的強度稍有降低，但有利于提高其韌性[13]。圖7為回火次數對H13E鋼力學性能對比，根據圖7可知，相比于一次回火，二次回火后H13E鋼的硬度與沖擊韌性具有更優的匹配，同時可滿足H13E鋼在實際應用過程中的性能技術目標。

表5 不同回火次數下H13E鋼的力學性能

圖7 不同回火次數下H13E鋼的力學性能Fig.7 Mechanical properties of H13E steel at different tempering times

3 結論

1)H13E鋼回火溫度為520～550 ℃時，隨著回火溫度的升高，H13E鋼的組織中回火馬氏體逐漸轉變成回火索氏體，H13E鋼硬度呈不斷下降的趨勢，而沖擊韌性不斷上升，在550 ℃時達到18.35 J/cm2。

2)H13E鋼在530 ℃加熱保溫1～6 h時，H13E鋼組織中的回火馬氏體形態隨著時間的延長逐漸模糊直至消失，最終轉變成粒狀的回火索氏體組織。保溫時間在4 h內硬度幾乎無變化，當保溫6 h時硬度明顯下降，僅為55.8 HRC；但沖擊韌性在保溫6 h內均呈上升趨勢。

3)兩次回火后H13E鋼的硬度為57.4 HRC，僅比一次回火的硬度低0.5 HRC，但沖擊韌性提高1.5 J/cm2。

4)H13E鋼較佳的回火工藝為：530～540 ℃保溫4 h，兩次回火。