楊亞龍,盧 杰,王 莉,何小琴,楊亞茹
(首鋼京唐鋼鐵聯合有限責任公司,河北 唐山 063200)
伴隨工業化、智能化的飛速發展,傳統化學濕法檢測已不再適應各大鋼鐵廠快節奏、自動化的生產,“銑床制樣+直讀光譜儀分析”的生產檢驗模式憑借其分析速度快、準確度高、操作簡單、分析范圍廣等特點[1],被廣泛應用于熔煉成分的全自動快速分析系統。樣品的表面狀態對直讀光譜儀分析結果影響較大,樣品表面缺陷和氧化鐵皮可分別通過照相掃描和設置銑削深度參數進行規避,但試驗人員往往忽略了樣品表面粗糙度對檢驗結果的影響。所以,研究鋼樣表面粗糙度是否影響直讀光譜儀分析結果顯得尤為重要,另外,基于鋼樣在不同粗糙度下對不同含量范圍和不同元素的分析結果進行探討,文獻鮮有提及[2]。
中低合金鋼類產品是目前普通鋼廠常規生產中非常重要的組成部分,但生產樣(球拍樣、雙厚樣等)因厚度受限不利于研究且常存在偏析、氣孔等影響分析結果,故選擇標樣進行研究。結合生產關注指標,最終選擇中低合金鋼標樣的C、Si、Mn、P、S五個元素作為研究對象。國標雖明確說明鋼樣制備須保證表面平整、潔凈,但未進一步對表面粗糙度進行說明闡釋[3-4]。
2.1 儀器與樣品
ARL 4460 型火花直讀光譜儀;HS-FF 型銑床;三維形貌儀。2 種中低合金鋼標樣(鋼研納克),編號:YSB S 11241-2012(選擇2 個不同批次)、YSB S 11264a-2011。
2.2 儀器工作參數
FEALSOL方法(中低合金鋼標樣方法),C元素含量測試范圍為0.000 04%~4.5%;Si元素含量測試范圍為0.000 3%~6%;Mn 元素含量測試范圍為0.000 07%~25%;P元素含量測試范圍為0.000 03%~1.5%;S元素含量測試范圍為0.000 07%~0.4%。
2.3 試驗方法
按照國標完成制樣、分析過程。
采用赫爾佐格HS-FF型立式銑床進行加工(圓形12 mm 銑刀,刀盤直徑100 mm),調整不同的銑床參數制樣,保證樣品具有7 種不同的粗糙度,且盡可能涵蓋設備常規加工范圍,并具有一定梯度。
對同一粗糙度,由ARL 4460 全自動完成單個表面的分析,為了減少干擾因素,每個分析過程采用同一標樣,在相同環境條件下采用同一臺直讀光譜儀在短時間內進行分析。
為使分析結果更加精確,每個分析面分析8點,以便得到多次分析后的穩定結果進行比對分析。樣品冷卻至室溫后用相同參數重新制樣,重復上一步驟。在第二次分析結束后,應用三維形貌儀檢測樣品中心點粗糙度。最終,每一粗糙度下可得到16 點分析結果及1 個粗糙度結果,并以16 點分析結果的標準偏差表征分析結果精密度[5]。
3.1 7種不同粗糙度
調整不同銑床參數可得到不同粗糙度的表面,采用三維形貌儀檢測粗糙度值,結果如表1所示。

表1 銑床參數和粗糙度值對照
3.2 表面粗糙度對準確性的影響
樣品的表面質量包括粗糙度、直讀光譜儀的儀器狀態、激發環境等會對分析結果的準確性產生影響。但實際生產中,保證分析準確性的前提通常是保證分析精密度,且可以通過類標校正的方法消除系統誤差,達到保證準確性的目的。故本文對準確性的影響不做重點探究。
3.3 表面粗糙度對精密度的影響
對于2 個不同批次的鋼標樣(YSB S 11241-2012,標值如表2 所示),C、Si、Mn、P、S 五個元素的標準偏差與粗糙度對應關系分別如表3、表4所示。

表2 YSB S 11241-2012標值 %

表3 YSB S 11241-2012標準偏差與粗糙度對應表

表4 另一批次YSB S 11241-2012標準偏差與粗糙度
為進一步研究影響結果,采用Minitab 軟件繪制散點圖并以二次函數擬合線表征粗糙度和精密度(標準偏差)的關系趨勢,如圖1、圖2所示。

圖1 粗糙度和標準偏差散點圖

圖2 另一批次標樣粗糙度和標準偏差散點圖
(1)由圖1、2可知,C、Mn、P、S分析結果的標準偏差出現明顯的先減后增趨勢,最大變動幅度超過50%。趨勢一致且擬合線都在2~4 μm 的粗糙度區間到達極小值,即粗糙度對分析精密度影響顯著,2~4 μm的粗糙度區間精密度較好。
(2)Si 含量呈下降趨勢,未直觀體現出明顯拐點。
3.4 表面粗糙度對不同含量元素分析精密度影響
選用鋼標樣(YSB S 11264a-2011,標值如表5所示),對于同一粗糙度,保證分析步驟與前文一致,不同粗糙度下C、Si、Mn、P、S分析結果見圖3。

表5 YSB S 11264a-2011標值 %

圖3 YSB S 11264a-2011粗糙度和標準偏差散點圖
與YSB S 11241-2012 標樣相比,C、Mn、P 擬合線的極值點輕微右移,仍處于2~4 μm粗糙度范圍,無顯著變化;Si 擬合線出現極值點,所在粗糙度區間也為2~4 μm,S 無顯著變化。因此,取不同含量范圍標樣,鋼樣表面粗糙度對分析精度的影響依然存在。
4.1 中低合金鋼表面粗糙度對C、Si、Mn、P、S分析精密度有顯著影響。粗糙度在從小到大增加的過程中,C、Mn、P、S 4 個元素精密度先減小、后增大,最大變動幅度超過50%。
4.2 用于直讀光譜儀分析的鋼樣,表面并不是越光潔越好,粗糙度在2~4 μm 能獲得更好的分析精密度,實際生產中選擇合適的粗糙度更有利于得到穩定的結果。