不同干燥方式對黃芪感官品質及功能成分的影響

張燕青，崔清亮，魏慶霞，王菊霞，來思彤

（山西農業大學農業工程學院，山西晉中030801）

黃芪（Astragalus membranaceus(Fisch.)Bunge.）屬豆科植物，一般分為膜莢黃芪和蒙古黃芪兩類，其富含黃芪皂苷等有效成分，是常見藥食同源的中藥材之一[1-3]。采收后的新鮮黃芪水分含量大，新陳代謝旺盛，貯藏期其結構易變形，有效成分易褐變，耐貯性差，品質降低[4-5]。干燥在農業物料加工、貯藏和運輸過程中對改善其功能特性及品質起著重要作用，且干燥方式對食品感官品質及功能成分含量影響很大[6-7]。黃芪干燥方式對改善其功能特性，提高產品品質和耐貯性具有重要意義。

近年來，國內外學者在研究農業物料干燥模型和技術工藝方面取得了較多成果。張記等人[8]研究了黃芪切片的熱風干燥特性，構建了熱風干燥動力學模型，獲得了黃芪切片熱風干燥工藝參數。楊俊紅等人[9]進行了干燥方法對黃芪提取物品質的影響研究。孫慶運等人[10]在真空干燥方式下研究了黃芪切片的吸濕特性。魏慶霞[11]采用真空冷凍干燥方式干燥黃芪，獲得了黃芪的真空冷凍干燥最佳工藝參數。同時，大量學者研究了谷物和果蔬的干燥特性[12-15]。但是，檢索范圍內未見綜合分析不同干燥方式對黃芪感官和營養功能特性影響的研究報道。

采用真空冷凍干燥、真空干燥、微波干燥、熱風干燥、曬干和陰干6種干燥方式對黃芪進行干燥試驗，測定對比不同干燥方式對黃芪感官品質和功能成分的影響，旨在為黃芪干燥方式選取及加工與提高貯運品質提供參考。

1 材料與儀器

1.1 材料與試劑

材料：黃芪鮮料購于山西省大同市渾源縣，隨機選取長勢均勻且無病蟲害的黃芪作為試驗樣本，去除根部，經洗凈、切片（厚度約4 mm）、稱質量、密封后置于4℃冰箱中儲存。

試劑：甲醇（索氏提取時為分析純，HPLC檢測時為色譜純），十八烷基硅烷鍵合硅膠，蒸餾水；黃芪甲苷（標準品，批號：MUST-13062706）、毛蕊異黃酮（標準品，批號：MUST-13030602）、芒柄花黃素（標準品，批號：MUST-13050801），北京普天同創生物科技有限公司提供。

1.2 儀器與設備

JDG-0.2型真空冷凍干燥試驗機，中科院蘭州近代物理研究所產品；WLD07S-08型微波設備，南京三樂微波技術發展有限公司產品；DHG-9023A型電熱鼓風干燥箱，無錫三鑫精工電器設備有限公司產品；JSM-6490LV型掃描電子顯微鏡，日本電子公司產品；DW-40L92型冰箱，青島海爾股份有限公司產品；BS124S型電子天平，上海奕宇電子科技有限公司產品；TES-1361型溫濕度計，泰仕電子工業股份有限公司產品；TCP2型色差計，北京鑫奧依克光電技術有限公司產品；SXT-02型索氏提取器，上海洪紀儀器設備有限公司產品；RE-52AA型旋轉蒸發器，上海亞榮生化儀器廠產品；U3000型液相色譜儀，Thermo Fisher生產產品；游標卡尺，上海量具刀具廠產品。

2 試驗方法

2.1 干燥方式

2.1.1 真空冷凍干燥試驗

真空冷凍干燥是將物料冷凍，物料中水分結冰后在真空狀態升華，從而達到干燥的目的。將黃芪切片均勻平鋪于托盤上進行冷凍，溫度-35℃，時間1 h[16]。隨后預熱真空冷凍干燥機并將物料質量和初始含水率輸入水分測量系統，待稱重傳感器溫度約28℃，系統調零至穩定，關閉加熱系統。啟動制冷系統，待冷阱溫度降至約-40℃且稱重傳感器溫度約14℃時，將料盤迅速放入凍干箱中，連接溫度探頭，關閉倉門開啟真空系統，真空度起始70 Pa，終止75 Pa。打開氣閥和加熱系統，升華加熱開始，加熱板溫度設置為40℃，之后每隔10 min升溫10℃，直至溫度升為70℃，觀察測量系統中含水率曲線的變化情況，待含水率變化趨于平穩時，維持30 min，升華干燥結束。再將溫度調為90℃，真空度起始23 Pa，終止25 Pa，待含水率曲線趨于平穩，解析干燥結束，完成黃芪切片真空冷凍干燥[6，17]。

2.1.2 真空干燥試驗

真空干燥是將物料置于負壓條件下，通過加熱達到水分負壓狀態下的沸點或通過降溫使得物料凝固后通過溶點來干燥物料的干燥方式。將黃芪切片均勻平鋪于托盤，快速置入干燥箱并打開真空干燥系統，板溫設置70℃，干燥箱內壓強設置125～130 Pa，開始加熱，觀察物料含水率變化趨勢，待曲線趨于穩定后，真空干燥結束。

2.1.3 熱風干燥試驗

熱風干燥是利用循環風機吹出熱風干燥物料，且干燥箱內溫度平衡。將黃芪切片均勻平鋪于托盤內并置于電熱鼓風干燥箱中，設置干燥箱溫度50℃，加熱4 h后，每隔0.5 h進行稱量，待前后2次質量差小于0.01 g，熱風干燥結束。

2.1.4 微波干燥試驗

微波干燥通過電磁波向物料提供交替電場，使物料分子在電場作用下擺動，通過改變電場方向干擾分子擺動，達到加熱干燥的目的。將黃芪切片均勻平鋪于托盤中并置于微波設備，設置電流240～260 mA，溫度50℃，每隔0.5 h進行稱量，待前后質量差小于0.01 g，微波干燥結束。

2.1.5 曬干試驗

把黃芪切片均勻平鋪于托盤并置于陽光通風處，干燥過程中要及時翻曬，并反復稱量，待質量差不超過0.01 g，干燥結束。

2.1.6 陰干試驗

把黃芪切片平鋪于托盤內并置于通風陰涼處，干燥過程中及時翻松，并反復稱量，待質量差不超過0.01 g，干燥結束。

2.2 黃芪感官品質指標測定

2.2.1 初始含水率的測定

按照GB/T 5009.3—2016食品中水分的測定方法[18]，采用熱風干燥的方式進行干燥并定時稱量，鮮、干樣質量分別為m1、m2，初始含水率MC計算見公式（1）。試驗測得黃芪切片初始含水率為56%。

式中：MC——黃芪切片初始含水率，%；

m1——新鮮黃芪切片質量，g；

m2——干燥后黃芪切片質量，g。

2.2.2 復水比的測定

對干燥后的黃芪切片稱量，質量為m3，隨后將其浸于60℃蒸餾水容器，置于電熱鼓風干燥箱中以保持水溫恒定，每隔20 min取樣并置于棉布，吸水紙吸取黃芪切片表面水分，重復4次[19]。待復水后黃芪片的質量穩定后稱量，質量為m4。復水比計算見公式（2）。

式中：β——復水比；

m3——復水前黃芪切片質量，g；

m4——復水后黃芪切片質量，g。

2.2.3 收縮率的測定

收縮率為黃芪干燥后的體積收縮情況，可評價不同干燥方式對黃芪結構的影響。通過測量黃芪切片干燥前后直徑和厚度計算其收縮率，見公式（3）。

式中：S——收縮率，%；

V1——干燥前黃芪切片體積，mm3；

V2——干燥后黃芪切片體積，mm3。

2.2.4 色差的測定

黃芪切片色差測定采用TCP2型色差計，參照CIELAB表色系統（L*，a*，b*表色系）進行測定評價，通過比較總色差值ΔE評價不同干燥方式對黃芪片顏色的影響[20]，計算見公式（4）。

式中：ΔE——總色差值；

L*——初始亮度值；

L——干燥后黃芪切片的亮度值；

a——干燥后黃芪切片的紅綠值；

b*——初始黃藍值；

b——干燥后黃芪切片黃藍值。

2.2.5 微觀結構的觀察

取黃芪切片鮮樣和干樣，離子噴涂儀鍍膜，掃描電鏡掃描，放大倍數為100。

2.3 黃芪功能成分指標測定

2.3.1 試驗條件

填充劑：十八烷基硅烷鍵合硅膠；色譜柱：Ac claim 120 C18（4.6 mm×250 mm，5 μm）；流動相：體積比為甲醇∶水=50∶50甲醇-水溶液；柱溫25℃，流速1 mL/min，進樣量10 μL；檢測波長205 nm（黃芪甲苷），266 nm（毛蕊異黃酮），280 nm（芒柄花黃素）[21]。

2.3.2 對照品溶液制備

我跟我媽抗議，不能再叫我陳胖子了。她用沒有拿鏟子的手摸著我的臉，粗糙的掌心磨得我臉生疼，又將我往她懷里帶了帶，衣服底下她那厚實的脂肪柔軟地包裹著我，我扭了扭頭，沒有掙脫開來，任她的手越來越用力地掐緊我的身體。

將20 mg的黃芪甲苷、毛蕊異黃酮、芒柄花黃素標準品以甲醇為溶劑，分別配制質量濃度為0.8，10，0.8 mg/mL的黃芪甲苷、毛蕊異黃酮、芒柄花黃素標準儲備液。HPLC檢測前將黃芪甲苷、毛蕊異黃酮、芒柄花黃素標準儲備液分別稀釋至0.80，0.05，0.05 mg/mL[22]。

2.3.3 樣本溶液的制備

將干燥后的黃芪切片粉碎，過60目篩，濾紙包裹約3.0 g粉末，置入索氏提取器，加入80%甲醇-水（V/V）200 mL，85℃下回流提取180 min。提取液經旋轉蒸發濃縮后，用80%甲醇定容10.0 mL，搖勻后通過0.45 m濾膜濾過，備用。提取對照品溶液與樣本溶液各10 μL，注入液相色譜儀，測定黃芪切片功能成分的含量[23]，重復試驗3次。

3 結果與分析

3.1 不同干燥方式下黃芪收縮性和復水性的測定分析

一般復水過程與干燥過程不可逆，收縮率和復水比是衡量干制品感官品質的重要指標。

不同干燥方式下黃芪收縮率和復水比試驗結果見表1。

表1 不同干燥方式下黃芪收縮率和復水比試驗結果

通過均值多重比較，由表1可知，干燥方式對黃芪收縮率和復水比影響顯著（p＜0.05）。不同干燥方式下黃芪收縮率由小到大排列為：真空冷凍干燥＜真空干燥＜熱風干燥＜微波干燥＜曬干＜陰干；不同干燥方式下黃芪復水比由大到小排列為真空冷凍干燥＞真空干燥＞陰干＞微波干燥＞曬干＞熱風干燥。黃芪復水性能取決于干燥過程其細胞結構的破壞程度，干燥過程中黃芪細胞不可逆轉的錯位和破壞易導致組織結構塌陷，使得黃芪收縮嚴重，復水性下降[24]。采用真空冷凍干燥方式干燥的黃芪物料水分結冰后升華，易形成多孔狀結構，可保持原狀，收縮率小，復水性強。陰干方式溫度低，水分蒸發慢，干燥時間長，收縮率大，但黃芪組織結構破壞較小，復水性較強。微波干燥是在交替電場作用下使得黃芪中的極性分子旋轉，物料表面易硬化，結構致密，收縮率大，其內外受熱雖均勻，但內部散熱困難導致其內部溫度高于表面溫度，水分從黃芪內部逸出可形成細小孔道，利于復水。曬干方式陽光直射，水分蒸發較快，破壞了黃芪物料的組織結構，收縮率大且復水性較弱。熱風干燥溫度較高，黃芪物料組織收縮嚴重，結構塌陷，收縮率較大，復水時水分不易滲入，復水性最差。

3.2 不同干燥方式下黃芪色差的測定分析

干燥方式不同使得干燥過程中黃芪呈現不同程度的褐變。

不同干燥方式下黃芪色差值試驗結果見表2。

表2 不同干燥方式下黃芪色差值試驗結果

由表2可知，黃芪經真空冷凍干燥和真空干燥后的色澤與鮮樣色差差異不顯著（p＞0.05），基本能維持原色澤。這是由于真空環境下，物料中的熱敏性物質不易發生化學變化，可較好地保存其活性成分進而保持了物料原色。熱風干燥方式溫度較高，干燥時間較短，物料褐變減輕，與鮮樣色澤相近。微波干燥方式使黃芪在電磁波作用下產生氧化褐變，呈暗黃色，與鮮樣色澤差異顯著（p＜0.05）。陰干、曬干方式，由于干燥時間長，黃芪褐變嚴重，與鮮樣色澤差異最大。綜上所述，干燥后的黃芪顏色與干燥環境和時間有關，有氧環境易使熱敏物質反應而產生氧化褐變，真空狀態下可避免熱敏物質氧化褐變，保持黃芪色澤。

3.3 不同干燥方式下黃芪微觀結構的對比分析

不同干燥方式下的黃芪微觀組織結構圖見圖1。

圖1 不同干燥方式下的黃芪微觀組織結構圖

由圖1可知，黃芪鮮樣組織結構疏松，具有均勻多孔結構。不同干燥方式的黃芪組織結構發生變化。真空冷凍干燥后的黃芪孔隙均勻，與鮮樣組織結構差異小，這是由于該干燥方式是將黃芪預凍后置于低壓真空環境中，提供熱量使物料中的冰晶升華，升華過程不易使黃芪組織收縮，從而形成均勻疏松的多孔結構，很好地保持了黃芪組織結構。熱風干燥溫度高，導致干燥后黃芪的組織結構發生一定程度的收縮且結構不均勻；曬干干燥時間較長，溫度較高，使得干燥后的黃芪收縮率大，組織結構致密；陰干干燥過程溫度較低，使得干燥后的黃芪組織結構疏松。這是由于熱風干燥、曬干、陰干過程均由外向內進行，干燥過程中黃芪內部存在溫度和濕度兩梯度，兩梯度方向相反造成干燥速率較慢，干燥時間越長越易破壞內部組織結構，造成物料內部結構變化[25]。微波干燥后的黃芪試樣堅硬、組織結構被破壞、收縮嚴重，這是由于微波輻射并穿透黃芪內部，水分子獲能而運動碰撞，產生摩擦熱，使黃芪內外同時均勻受熱升溫，其表面散熱快而產生內外溫差，微波加熱速度快、時間短，水分子逸出蒸發易形成較多細小孔隙，致使組織畸變。真空干燥壓強低，水分可低溫蒸發，對組織結構破壞小且結構疏松，與陰干相比結構要均勻，但不及真空冷凍干燥。

3.4 不同干燥方式下黃芪功能成分的測定分析

為評價不同干燥方式對黃芪功能成分的影響，對黃芪甲苷、毛蕊異黃酮、芒柄花黃素3種功能成分進行測定。

不同方式干燥黃芪的功能成分測定結果見表3。

由表3可知，經真空冷凍干燥和真空干燥的黃芪，黃芪甲苷含量顯著高于微波干燥和熱風干燥（p＜0.05），張曉偉[26]對比研究了不同干燥方法對黃芪皂苷的影響，得出真空冷凍干燥較其他方法可更好地保持黃芪皂苷的含量，與試驗結果一致。這是由于真空冷凍干燥是將黃芪凍結后置于真空條件下，加熱供能使得物料中冰晶直接升華，雖干燥時間較長但黃芪甲苷損失小。真空干燥方式是將黃芪置于低壓真空狀態干燥，低溫狀態下使得水分蒸發，黃芪甲苷損失小。熱風干燥由熱風保證箱內溫度不變，干燥時間較長且溫度高，造成黃芪甲苷損失。微波干燥由微波輻射并穿透黃芪，使黃芪中的水分等極性分子發生一定頻率的振蕩而產生熱量，干燥過程中損失了一定量的黃芪甲苷，但干燥時間短，該方式干燥的黃芪中黃芪甲苷含量略高于熱風干燥。微波干燥的黃芪中毛蕊異黃酮含量和芒柄花黃素含量顯著高于其余干燥方式（p＜0.05），但黃芪甲苷較毛蕊異黃酮、芒柄花黃素含量高，是黃芪的主要成分[11]，可作為功能成分的主要考慮因素，故真空冷凍干燥和真空干燥方式對黃芪主要功能成分的損失最少。

表3 不同方式干燥黃芪的功能成分測定結果

4 結論

研究了6種干燥方式對黃芪感官品質及功能成分的影響。結果表明，由真空冷凍干燥或真空干燥的黃芪較其他干燥方式收縮率小，微觀組織結構破壞小，孔隙均勻，復水比分別可達2.54，2.45，復水性良好，且與黃芪鮮樣對比基本無色差；經真空冷凍干燥或真空干燥的黃芪，其中黃芪甲苷含量顯著高于微波干燥和熱風干燥（p＜0.05），黃芪甲苷損失少。