鉆地風藥材質量標準研究

范東生 黃 健 阮婧華 辛加敏 夏 青 查 鑫 李 玲

貴州中醫藥大學第一附屬醫院，貴州 貴陽 550001

鉆地風為栽秧泡RubusellipticusSmithvar.obcordatus(Franch.)Focke的干燥根，又稱黃鎖梅根、黃泡刺根、黃泡等[1-2]。始載于《滇南本草》，主要分布在貴州、云南、廣西、四川[2]，其味澀、微酸，性溫，具有通經活絡、收斂止瀉之功效，用于筋骨疼痛，痿軟麻木，久痢，腹瀉等[1]。

鉆地風主要含有三萜及皂苷類化學成分[3]，Li等[4]從鉆地風乙醇提取液中分離到31個三萜及三萜皂苷類化合物，其中10個為新的三萜皂苷(Rubusides A-I)，部分化合物對α-葡萄糖苷酶抑制作用。左國營等[5]從鉆地風乙醇提取物中分離得到12個三萜及三萜皂苷類化合物，如熊果酸、坡模酸、薔薇酸、野薔薇苷、懸鉤子苷A-H。在貴州各民族鉆地風水煎液主要用于治療筋骨疼痛和肢體麻木；在畢節苗族，與黑骨藤合用用于治療風濕痹痛；在羅甸布依族，與朝天罐合用用于治療久痢[6]。在云南，傣族用鉆地風根治療小兒消化不良和腹瀉，景頗族用其根治療痢疾，還用于治療黃水瘡[7]。目前為止，檢索到關于鉆地風質量控制研究的文獻，僅在《貴州省中藥材、民族藥材質量標準》2003年版中有性狀和粉末鑒別項[1]。因此，本研究對9批鉆地風藥材的橫切面顯微鑒別，并對其水分、總灰分、酸不溶性灰分及浸出物測定，初步確定了各常規檢查限量，為其品種鑒別、質量標準提升及進一步開發利用提供參考。

1 儀器與材料

1.1 儀器 SX-4-10箱式電阻(天津市泰斯特儀器有限公司)；101-2AB電熱鼓風干燥箱(天津市泰斯特儀器有限公司)；FW135中草藥粉碎機(天津市泰斯特儀器有限公司)；BS303顯微鏡(重慶光學儀器廠)；MS105DU分析天平(梅特勒托利多儀器有限公司)；DK-98II水浴鍋(天津市泰斯特儀器有限公司)；DL-1-15電爐(北京市泰和格潤儀器有限公司)。

1.2 材料 二甲苯、石蠟、濃鹽酸均購自重慶川東化工(集團)有限公司，甘油(上海市四赫維化工有限公司)、乙醇(國藥集團化學試劑有限公司)，純凈水為本實驗室自制。

鉆地風采自貴州省錦屏、望謨、安龍、貞豐、水田、花溪、盤州、水城等地。原植物由貴州中醫藥大學中藥學院魏升華教授鑒定為薔薇科植物栽秧泡RubusellipticusSmithvar.obcordatus(Franch.) Focke 的干燥根。見圖1、表1。

圖1 鉆地風原植物和藥材

表1 供試樣品來源

2 方法與結果

2.1 顯微鑒別 本品橫切面木栓層細胞多層，細胞壁厚化，多已脫落。皮層細胞多層，細胞呈長方形或橢圓形，有草酸鈣方晶散在；韌皮部細胞較小，排列緊密，有纖維束群散在；形成層成環，木質部寬廣，約占整個切面的2/3，木射線明顯，導管較大，類圓形或類長圓形(如圖1所示)。

1.木栓層；2.皮層；3.草酸鈣方晶；4.纖維束；5.韌皮部；6.形成層；7.射線；8. 木質部；9.導管圖2 鉆地風橫切圖(×40)

2.2 水分 照《中國藥典》2015年版四部通則0832水分測定法項下的烘干法測定[8]，取鉆地風藥材粉末2.5 g,平鋪于至恒重的稱量瓶中，精密稱定，在105 ℃干燥5 h，移置干燥器中，放冷 30 min，精密稱定，再在105 ℃干燥1 h，放冷，稱重，至連續兩次稱重的差異不超過5 mg，計算樣品含水量(%)。9批鉆地風藥材水分范圍為11.4%～14.1%，平均值為12.8%(表2)。

2.3 總灰分、酸不溶性灰分測定 照《中國藥典》2015年版四部通則2302灰分測定法[9]。取鉆地風樣品(二號篩)3.5 g，置熾灼至恒重的坩堝中，稱定重量(準確至0.01 g)，緩緩熾熱，注意避免燃燒，至完全炭化時，逐漸升高溫度至500～600 ℃，使完全灰化并至恒重。計算供試品中總灰分的含量(%)。9批鉆地風總灰分范圍為2.1%～7.1%，平均值為4.2%。

取上述所得的灰分，在坩堝中小心加人稀鹽酸約10 mL，用表面皿覆蓋坩堝，置水浴上加熱 10 min，表面皿用熱水5 mL沖洗，洗液并人坩堝中，用無灰濾紙濾過，坩堝內的殘渣用水洗于濾紙上，并洗滌至洗液不顯氯化物反應為止。計算酸不溶性灰分的含量(%)。酸不溶性灰分范圍為0.6%～2.7%，平均值為1.4%(表2)。

2.4 浸出物測定 照《中國藥典》2015年版四部通則2201醇溶性浸出物測定法項下的熱浸法測定[10]，取鉆地風藥材粉末2.5 g，精密稱定，精密加稀乙醇50 mL，密塞，稱定重量，靜置1 h后，回流加熱，保持沸騰1 h。放冷后，取下，用稀乙醇補足減失的重量，搖勻，過濾，精密量取濾液25 mL，置已干燥至恒重的蒸發皿中，水浴蒸干，于105 ℃干燥3 h，置干燥器中冷卻30 min,迅速精密稱定重量，計算醇溶性浸出物(%)。9批鉆地風浸出物范圍為21.5%～44.8%，平均值為34.0%(表2)。

表2 鉆地風藥材水分、總灰分、酸不溶性灰分及醇溶性浸出物的測定結果

3 結論

鉆地風為貴州少數民族常用藥材，其化學成分、生物活性和質量控制的研究報道非常少，嚴重制約著其臨床使用和商品化。本研究根據《中國藥典》2015版的相關規定，開展了橫切面顯微鑒觀察，并初步確定了各常規檢查限量。

在浸出物測定中，以浸膏得率為指標，對提取方法(冷浸法和熱浸法)，提取溶劑(30%乙醇、稀乙醇、70%乙醇和無水乙醇)進行優選，結果表明以稀乙醇為溶劑，熱浸法鉆地風浸膏得率最高。

通過對多產地的鉆地風藥材進行了橫切面顯微鑒別，可知該植物鑒別特征均明顯、穩定，可作為鉆地風藥材的鑒別依據；對9批鉆地風藥材水分、灰分及浸出物等相關項目進行測定。9批鉆地風藥材含水量為11.4%～14.1%，平均值為12.8%，建議本品水量限度不得過15.0%；總灰分為2.1%～7.1%%，平均值為4.2%，建議本品總灰分限度不得過8.0%；酸不溶性灰分為0.6%～2.7%，平均值為1.4%，建議本品酸不溶性灰分限度不得過4.0%；醇溶性浸出物為21.5%～44.8%，平均值為34.0%，建議本品醇溶性浸出物限度不得少于21.0%。本研究為提升貴州民族藥材鉆地風的質量標準提供科學依據。