李秀艷,汪 濱,孫志敏,張 群,龐雅莉
(北京服裝學院材料設計與工程學院,北京 100029)
隨著高校教學改革的不斷深入,一方面,正常實驗教學學時有所減少,只能將一些經典實驗從教學計劃中刪除;另一方面,新的研究方法不斷涌現,需要補充到教學環節。同時,為了提高學生的科學素養,培養適應社會發展的創新型人才,各高校通過本科生科學研究計劃、學科競賽、實培計劃等多種方式引導學生進行創新創業實踐,將創新創業教育融入人才培養全過程。但總體來說,這類具有科研性質的實驗,只能有部分同學參與,受眾面小[1]。
隨著以信息技術為核心的現在教育技術的飛速發展,特別是,以手機為代表的移動虛擬仿真實驗平臺的建立,為實驗教學帶來了全新的體驗和更多的選擇。
近年來,利用靜電紡絲技術制備的納米材料,由于所具備的獨特吸附能力和化學反應能力等特性,在環境保護、生物工程等領域受到人們的廣泛關注,我校本科生也有掌握這一制備方法的需求和必要。但該類實驗由于步驟繁瑣、時間長、表征所需大型儀器較多、且操作復雜等問題,導致在本科實驗教學中無法全面開展。
依托團隊的科研課題,以靜電紡絲法制備TiO2/SrFe12O19納米纖維為研究對象,設計開發虛擬仿真實驗項目。通過人機互動過程,學生可以熟悉靜電紡絲機制備納米纖維的操作,模擬復合光催化劑的仿真合成過程,還可以模擬X-射線衍射儀(XRD)、掃描電子顯微鏡(SEM)、紫外-可見分光光度計等多種儀器的虛擬操作,有利于為今后從事新材料研發和環境保護等相關領域的工作奠定堅實的理論和實踐基礎。
學生在個人手機上安裝慕樂網絡科技(大連)有限公司開發的M-Labs移動虛擬實驗室,在完成注冊、身份認證以后,就可以進入該虛擬實驗進行練習了。菜單中提供了提示幫助功能。在熟悉練習模式后,學生可以進入無提示選項的考試模式進行實戰測試。虛擬環境可以幫助學生獲得接近實際的操作體驗,強化預習的時效性,減少后續在真實操作中的實驗錯誤率[2]。
1)SrFe12O19前軀體溶膠的制備。用電子天平稱量適量硝酸鐵、硝酸鍶和檸檬酸后,在小燒杯加入去離子水、適量氨水,調節pH值,磁力攪拌,直至形成濕凝膠。將稱量好的PVP固體放于冰醋酸中,隨后在攪拌條件下滴加濕溶膠(如圖1所示)。

圖1 SrFe12O19前軀體溶膠的制備
2)SrFe12O19納米纖維的制備。將攪拌均勻的SrFe12O19前驅體溶膠注入紡絲管中,調整紡絲電壓、紡絲距離后進行紡絲。將紡好的纖維經干燥、焙燒,得到SrFe12O19納米纖維(如圖2所示)。

圖2 SrFe12O19納米纖維的制備
3)TiO2/SrFe12O19復合納米纖維的制備。將一定量 SrFe12O19納米纖維放于抽濾瓶的濾紙上,用滴管吸取鈦酸四丁酯溶液,向抽濾裝置的濾紙上滴加鈦酸四丁酯溶液,循環2次以控制負載的厚度,浸泡后抽干,并用無水乙醇沖洗后在干燥箱中干燥。將烘干好的樣品放于坩堝中,放于箱式電阻爐中,調整升溫速率、加熱溫度,保持3 h后降至室溫(如圖3所示)。

圖3 TiO2/SrFe12O19復合納米纖維的制備
1)掃描電子顯微鏡表征。TiO2/ SrFe12O19復合納米纖維的SEM表征模擬仿真操作(如圖4所示):用鑷子取適量樣品并黏于導電膠上,打開離子濺射儀蓋子,用彎嘴鑷子夾取樣品臺,將樣品臺放入離子濺射儀樣品槽中,設置離子濺射儀噴金時間。隨后用彎嘴鑷子取出樣品臺,將樣品臺放回泡沫板上。設置儀器電流、電壓等參數后,調整視角并觀察、表征納米纖維的形貌。

圖4 TiO2/SrFe12O19復合納米纖維的SEM表征
2)測定樣品中元素的含量。對TiO2/ SrFe12O19復合納米纖維進行X射線能譜的模擬仿真操作(如圖5):在檢查真空、循環水狀態后,開啟電鏡設備和能譜設備。制樣后將樣品臺推入儀器。在電鏡操作板上選擇合適的加速電壓和電流,進行能譜譜圖采集。

圖5 TiO2/SrFe12O19復合納米纖維的X射線能譜表征
3)樣品的XRD表征。對TiO2/ SrFe12O19復合納米纖維進行XRD的模擬仿真操作(如圖6)。

圖6 TiO2/SrFe12O19復合納米纖維的XRD表征
取TiO2/SrFe12O19復合納米纖維樣品放入研缽中研磨樣品。用鑷子取乙醇潤濕的棉花清洗載片,將研磨好的樣品放入玻璃載片上,用另一個載片將樣品壓好制樣。在工作站上設置電壓、電流參數后放入樣品,譜圖采集,數據處理。
4)振動樣品磁強計測定樣品的磁性。對TiO2/ SrFe12O19復合納米纖維進行振動樣品磁強計(VSM)的模擬仿真操作(如圖7):機器預熱后,將樣品置于振動樣品桿低端的樣品艙,開始測量。根據測量的磁滯回線,得到矯頑力數值。

圖7 TiO2/SrFe12O19復合納米纖維的VSM表征
5)光催化反應儀中樣品的光催化降解實驗。將復合納米纖維放入裝有去離子水的燒杯中,將MB固體放于燒杯中,將燒杯放于超聲儀中進行超聲后,將燒杯中溶液倒入光催化反應儀器中,開始攪拌。打開光催化儀開關,調整光催化儀循環水溫。用離心管抽取溶液,隨后用高壓汞燈照射。后每隔一段時間抽取3 mL反應液,離心,取上層清液放于比色皿,用雙光束紫外-可見分光光度計對樣品進行全程掃描,在最大吸收波長處,測定樣品吸光度的變化,以由降解率表示降解效果(如圖8)。

圖8 TiO2/SrFe12O19復合納米纖維的光催化降解實驗
6)催化劑樣品的回收及循環利用。取出光催化儀中的樣品管,將管中的溶液倒入燒杯中,放于實驗臺靜置。放一塊吸鐵石于燒杯一側等待磁性催化劑全部移向燒杯一側,將燒杯中的澄清溶液倒入廢液缸中。超聲分散使亞甲基藍與催化劑樣品分離。將清洗后的催化劑放于烘箱中干燥,進行循環實驗。
目前,該科教融合性質的虛擬實驗已在我校化學類專業的學生中進行了廣泛應用。實踐表明,學生通過完成“TiO2/SrFe12O19復合納米纖維光催化劑的制備及磁回收性能”的模擬合成、模擬表征,了解了實驗儀器的空間結構、使用流程及注意事項等,熟悉靜電紡絲機制備納米纖維的操作、以及掃描電子顯微鏡、X-射線能譜儀、X射線衍射儀、振動樣品磁強計、紫外-可見分光光度計等的使用。在學生完全掌握虛擬實驗的各項操作要素以后,進入實驗室進行實操實驗,從而提高實驗技能,降低操作風險,提高實驗效率。對于沒有安排實操實驗的學生,也可以作為拓展實驗開拓視野[3]。
結合我校藝工融合的辦學特色,研制開發了基于移動端的“TiO2/ SrFe12O19復合納米纖維光催化劑的制備及磁回收性能”的虛擬仿真實驗。這類具有研究性、探索性、高精尖等“能虛難實”的科教融合型的虛擬實驗,實現交互式模擬操作場景,還具有方便、快捷的特點,有利于提高課堂實操精準度、熟練度和安全性,提高了學生自主學習的興趣和能力,開拓學生視野,培養創新性人才。