XLPE/SiO2納米復合材料長期直流老化特征壽命惡化分析

雷偉群 劉冠芳 耿 濤 烏 江 鄭曉泉 L. A. Dissado

XLPE/SiO2納米復合材料長期直流老化特征壽命惡化分析

雷偉群1劉冠芳1耿 濤1烏 江2鄭曉泉3L. A. Dissado4

（1. 中車永濟電機有限公司軌道交通牽引電機山西省重點實驗室 運城 044502 2. 西安工程大學電子信息學院 西安 710038 3. 電力設(shè)備電氣絕緣國家重點實驗室（西安交通大學） 西安 710049 4. 萊斯特大學工程學院 LE1 7RH 萊斯特）

為了研究納米SiO2改性后的交聯(lián)聚乙烯（XLPE）在直流電場下的長期老化規(guī)律，該文對純XLPE和XLPE/SiO2納米復合材料的老化性能進行對比研究。首先在不同直流電壓下分別對兩種材料進行老化實驗，發(fā)現(xiàn)XLPE/SiO2納米復合材料在電場較高時的確具有較純XLPE更優(yōu)異的耐電特性，但隨著施加直流電場的降低，XLPE/SiO2納米復合材料的特征壽命與純XLPE的越來越接近，直到該文測試的最低直流電場強度115kV/mm（特征壽命1 000h以上），XLPE/SiO2納米復合材料的特征壽命已低于純XLPE。對比分析XLPE/SiO2納米復合材料和純XLPE老化數(shù)據(jù)顯示，納米復合材料的壽命指數(shù)低于純XLPE。該文直流老化研究結(jié)果表明，盡管XLPE/SiO2納米復合材料的短期電性能指標優(yōu)于純XLPE，但長期直流老化性能會比純XLPE差。

XLPE/SiO2納米復合材料 直流老化 特征壽命 逆冪定律 壽命指數(shù)

0 引言

高壓直流電纜是直流輸電的載體。早期中、高壓電纜主要為油紙絕緣電力電纜和充油電力電纜，最高可適用于直流500kV電壓等級。由于制造成本高、安裝困難且難以維護等缺點，后來逐漸被擠塑型固體絕緣電力電纜所替代[1]。早在20世紀60年代，交聯(lián)聚乙烯（Cross-Linked Polyethylene, XLPE）就已被用于電纜，XLPE是用物理或化學方法使聚乙烯材料分子結(jié)構(gòu)從線型分布轉(zhuǎn)變?yōu)榫W(wǎng)狀結(jié)構(gòu)，從而使電纜絕緣的耐熱等級從60℃一舉提升至90℃[2-5]。相比于早期電纜，XLPE直流電纜具有結(jié)構(gòu)簡單、堅固、輸電容量大、耐高溫及抗熱老化性強、質(zhì)量輕、連接附件安裝方便、彎曲性好、維護成本低、可靠性高等諸多優(yōu)點。

伴隨高壓直流輸電熱點的出現(xiàn)，將XLPE應(yīng)用于高壓直流電纜絕緣所產(chǎn)生的一系列問題受到廣泛關(guān)注[6-9]。有研究表明，在高壓直流電場下，電纜失效大多由空間電荷積聚所導致的局部電場畸變引起[10-13]。又有研究表明，在XLPE基體材料中添加一定比例MgO、SiO2、ZnO或者Al2O3等半導電納米微粒，可以有效降低直流電場下電纜絕緣中的空間電荷集聚現(xiàn)象，從而提高擊穿場強，延長材料壽命[14-20]。

有研究發(fā)現(xiàn)，在相同直流電場老化的實驗條件下，得到了XLPE/SiO2納米復合材料的壽命指數(shù)低于純XLPE的結(jié)果，XLPE和XLPE/SiO2納米復合材料壽命曲線如圖1所示[9, 21-22]。

由圖1可以看出，伴隨電場強度降低，兩種材料的壽命曲線出現(xiàn)一個交點，當直流電場低于交點處電場時，XLPE/SiO2納米復合材料的特征壽命顯著低于純XLPE材料。為什么會出現(xiàn)這種情況，究竟是何種機理導致XLPE/SiO2納米復合材料電老化壽命變短？目前研究文章較少。因此，本文實驗研究XLPE/SiO2納米復合材料的特征壽命，對比兩種材料的壽命指數(shù)及其置信區(qū)間，并在研究導致納米復合XLPE材料電老化特征壽命變短原因的基礎(chǔ)上，順便提出如下問題，XLPE/SiO2納米復合材料真的適合做高壓直流電纜的絕緣層嗎？

圖1 XLPE和XLPE/SiO2納米復合材料壽命曲線

1 實驗

分別制備了純XLPE和1wt%納米SiO2改性XLPE復合材料；應(yīng)用不同幅值恒定直流電場對XLPE和XLPE/SiO2納米復合材料在20℃進行老化實驗，預(yù)期使最長特征壽命達到半年左右。

1.1 試樣的制備

本實驗采用了以下兩種原材料：

（1）XLPE純料顆粒：一種交流電纜主絕緣用的材料，型號為萬馬101B。

（2）XLPE/SiO2納米復合材料顆粒（以下稱XLPE/SiO2納米復合材料）：是一種基體為上述XLPE純料，再加入中值粒徑為50nm、表面經(jīng)聚酯包覆且分散性良好的1wt%納米SiO2微粒而成。

圖2所示為兩種基本材料顆粒的掃描電鏡（Scanning Electron Microscope, SEM）圖片，圖2a為純XLPE顆粒表面，圖2b為XLPE/SiO2納米復合材料。可以看出，經(jīng)過表面處理后的納米SiO2均勻分布在基體材料中，測量結(jié)果顯示，納米粒子的粒徑范圍為50～100nm。

應(yīng)用上述兩種原料，利用平板硫化機制備片狀試樣，試樣尺寸：厚度為0.2mm，直徑為90mm。分別制備純XLPE和XLPE/SiO2納米復合材料試樣100片，制樣工藝流程如圖3所示。

圖2 XLPE和XLPE/SiO2納米復合材料的SEM

圖3 制樣工藝流程

1.2 試樣的紅外光譜分析

為了進一步確定本文所用XLPE/SiO2納米復合材料和XLPE在組成成分上的不同，在老化實驗開始前，對兩種樣品進行了傅里葉變換紅外光譜（Fourier Transform Infrared spectroscopy, FTIR）測試。圖4所示為兩種材料的紅外圖譜。

圖4 XLPE和XLPE/SiO2納米復合材料紅外圖譜

從圖4中可以看出，兩種材料都在728cm-1、1 458cm-1和2 871cm-1附近出現(xiàn)了吸收峰。與XLPE不同的是，XLPE/SiO2納米復合材料在1 096cm-1出現(xiàn)一個吸收峰，根據(jù)文獻[23-24]的研究成果，Si-O-Si鍵的吸收峰出現(xiàn)在1 100cm-1左右。因此，圖4中1 096cm-1的吸收峰是由XLPE/SiO2納米復合材料中的Si-O-Si鍵引起的。

1.3 直流老化實驗平臺

圖5所示為直流老化實驗電路，圖中，上電極為柱狀銅電極，直徑25mm，高30mm，下電極為板狀鋁電極。在同一電壓下同時對多個純XLPE和XLPE/ SiO2納米復合材料進行老化實驗。為了確保在實驗過程中試樣和電極的接觸，在上電極上方設(shè)計一個與下電極等大的有機玻璃板，通過絕緣螺桿和螺母將有機玻璃板與下電極固定。直流電源量程為100kV，計時器的工作電壓為15～100V，通過1 000倍的衰減器與電源連接。整個實驗過程中試樣浸沒于硅油中，老化單元放置于溫度可調(diào)的恒溫箱中。

圖5 直流老化實驗電路

由于同種介質(zhì)材料在相同電壓下的壽命并不是一樣的，而是符合特定的概率分布。實驗之前，對直流電壓源做了逆電流自動切斷處理，當有試樣失效時，自動切斷電源以避免電源損傷，同時，計時器的驅(qū)動電源電壓降為零，停止計時，讀取試樣壽命。然后切斷電源與上電極接線，用兆歐表逐個測量實驗試樣與接地線之間的電阻，當發(fā)現(xiàn)有試樣電阻值接近0時，表明該片試樣失效。之后，連接電壓源與其他試樣，重新開始老化實驗。

1.4 直流電場下的老化實驗

首先，在20℃條件下進行等步長逐步升壓實驗，起始電壓為20kV，時間步長為1min，電壓步長為5kV，持續(xù)操作直至試樣擊穿，記錄擊穿電壓和耐壓時間，圖6給出逐級升壓法加壓方式示意圖。值得注意的是，因為等步長加壓條件下的試樣耐壓時間較短，最后一步電壓也比較高，為了防止一片試樣擊穿時，電壓斷開瞬間對其他試樣造成破壞，等步長老化實驗是逐個對試樣加壓的。

圖6中，U為逐級升壓第步電壓，bd為擊穿電壓；t為第步的時間，final為擊穿電壓持續(xù)時間，bd為試樣耐壓時間。

圖6 逐步升壓法示意圖

表1 純XLPE逐級升壓法實驗數(shù)據(jù)

表2 XLPE/SiO2納米復合材料逐級升壓法實驗數(shù)據(jù)

表1和表2列出了純XLPE和XLPE/SiO2納米復合材料逐級升壓法直流老化實驗得到的數(shù)據(jù)。其中，純XLPE試樣為11片，XLPE/SiO2納米復合材料試驗為10片。

應(yīng)用GB/T 11017.1—2014提供的計算方法，以導體標稱橫截面積400mm2為例，計算電壓等級分別為110kV和220kV的XLPE絕緣電纜的最大運行電場強度，見表3。

表3 110kV和220kV的XLPE電纜承受最大電場強度

為了實現(xiàn)本文的研究目的且不至于使恒壓直流老化實驗時間過長，取介于逐級升壓法的擊穿場強和最大運行電場強度的直流電場強度作為實驗電場強度。分別取225kV/mm、200kV/mm、175kV/mm、130kV/mm和115kV/mm，對純XLPE和XLPE/SiO2納米復合材料在這五個恒定直流電場下進行老化實驗，并一一記錄各個樣品耐壓時長，為避免篇幅冗長，此處對直流老化數(shù)據(jù)不再列表展示。

2 直流老化數(shù)據(jù)的統(tǒng)計學分析方法

2.1 Weibull函數(shù)和概率分布簡介

如果對絕緣材料施加恒定的交流或者直流電場，很難預(yù)測材料過多長時間會被擊穿，然而卻可以對材料每個耐壓時間的擊穿概率進行預(yù)測。換句話說，在恒定電場下對很多試樣進行老化實驗，每一片試樣的耐壓時間都是不同的，并且都不能提前預(yù)測，但是，可以在已知的置信度內(nèi)，預(yù)測給定時間下失效樣品的占比[25]。從統(tǒng)計學上講，如果測試樣品足夠多，可以預(yù)測從實驗開始到某個時間點的擊穿概率，也即累積概率有

式中，F(xiàn)()為失效的累積概率（失效函數(shù)），表示從時間=0到給定時間失效試樣占總試樣比例；()為概率密度。

根據(jù)J. C. Fothergill教授等編撰的IEEE絕緣材料壽命統(tǒng)計學分析標準（以下簡稱標準）[26-27]，同種絕緣材料的壽命分布符合Weibull累積概率密度。雙參數(shù)Weibull累積概率的表達式為

當=0時，累積概率F()=0，隨著的不斷變大，失效概率單調(diào)升高。當趨向于無窮大時，失效概率趨近于1，也就是說，在這樣的下，幾乎所有試樣都會失效。

在Weibull累積概率函數(shù)中，尺度參數(shù)是指失效累積概率為0.632（1-e-1，e為自然常數(shù)）所對應(yīng)的耐壓時間，也稱為特征壽命，的單位與相同。形狀參數(shù)代表耐壓時間和擊穿電壓的范圍，越大，耐壓時間和擊穿電場的范圍越窄，同時，也可以稱為材料的老化速率，越大，說明老化速率越大，材料老化得越快。所以，和共同決定一種材料的耐壓特性和壽命特性。

將式（2）變換，可以得到

兩端取對數(shù)，有

進一步地，有

由式（5）可以直觀地看出，若以為自變量，以-ln(1-F())為因變量，那么在雙對數(shù)坐標里，兩者的關(guān)系呈一條直線，直線的斜率是，在軸的截距為-ln。

在繪制Weibull累積概率分布圖之前，需要對各個耐壓時間或者電壓所對應(yīng)的概率進行估算。這里，假設(shè)參與實驗的試樣總數(shù)為，常用的辦法是當所有試樣失效后，先將所有試樣的耐壓時間按照從短到長的順序排列，如果為第片失效的試樣，一個簡單而又近似度高的計算累積概率的公式[27-31]為

式中，F(xiàn)(,)為累積概率。

得到所有試樣的老化壽命后，就可以應(yīng)用式（6）計算出每個老化數(shù)據(jù)所對應(yīng)的概率，然后在Weibull圖紙上標記出每個壽命數(shù)據(jù)和其所對應(yīng)的概率，通過最小二乘法擬合出與式（5）所對應(yīng)的直線，即為累積概率曲線，然后取累積概率為63.2%時對應(yīng)的橫坐標值，即為尺度參數(shù)，取擬合直線的斜率即為形狀參數(shù)。圖7所示為一種典型的Weibull累積概率分布示意圖[25]。

圖7 Weibull累積概率分布

本文中直流老化每組實驗的試樣總數(shù)介于8～11[32]之間。

2.2 逆冪定律及參數(shù)計算

Weibull分布的另一種表達，以特征壽命和電壓為自變量，老化概率作為因變量[22]，有

式中，(,)為老化概率；、、均為常數(shù)。從式（7）可以看到，對于給定的老化概率，老化壽命與電壓的次冪成反比，有

式中，為老化累積量，與材料及實驗條件有關(guān)；為特征壽命；為老化電壓；為壽命指數(shù)。

式（8）稱為逆冪定律，工程上常應(yīng)用逆冪定律來判斷絕緣材料的老化特性，同時，逆冪定律也可以用于材料在給定電場下特征壽命的預(yù)測[33]。

式（8）兩端取對數(shù)，可以得到

3 結(jié)果與討論

3.1 直流老化結(jié)果

根據(jù)老化實驗數(shù)據(jù)，應(yīng)用式（6），可以分別計算出純XLPE和XLPE/SiO2納米復合材料在逐級升壓老化和多個恒壓直流老化下的Weibull累積概率，在Weibull坐標上標出數(shù)據(jù)所對應(yīng)的點，然后通過計算機擬合直線，計算特征參數(shù)。圖8所示為兩種材料在不同電場下老化壽命的Weibull累積概率曲線及其95%置信區(qū)間。

根據(jù)圖8所示結(jié)果，計算純XLPE和XLPE/SiO2納米復合材料Weibull累積概率分布的參數(shù)、參數(shù)及其95%置信區(qū)間，計算結(jié)果見表4和表5，其中，逐級升壓法的電場是根據(jù)最后一步擊穿電壓的Weibull概率分布計算出來的特征電場。

圖8 XLPE和XLPE/SiO2納米復合材料在不同直流電場下老化的Weibull分布

表4 純XLPE在不同實驗條件下的特征壽命a和形狀參數(shù)b

表5 XLPE/SiO2納米復合材料在不同實驗條件下的特征壽命a和形狀參數(shù)b

可以看到，純XLPE和XLPE/SiO2納米復合材料的特征壽命隨著電場強度的降低不斷延長。高電場時，純XLPE壽命明顯低于XLPE/SiO2納米復合材料，如在225kV/mm，前者壽命僅僅是后者的46%；而隨著電場強度降低，兩種材料的特征壽命不斷接近，如在130kV/mm電場強度下，前者壽命僅比后者低5%；而到了115kV/mm，純XLPE的特征壽命卻比XLPE/SiO2復合材料的壽命長15%左右。

3.2 壽命指數(shù)計算

為了更加有效地應(yīng)用實驗數(shù)據(jù)繪制純XLPE和XLPE/SiO2納米復合材料的壽命曲線，需要將逐級升壓法得到的壽命等效為以擊穿電壓為恒壓老化的試樣耐壓時間，Wang Ya等應(yīng)用數(shù)學計算的方法將逐級升壓法的壽命轉(zhuǎn)換為最后一步電壓下的有效耐壓時間[21, 34]，計算方法為

式中，eff為逐級升壓法通過等效計算后在以最后一步電壓為恒定電壓進行老化的有效耐壓時間；U為逐級升壓法的第步電壓；final為逐級升壓法最后一步電壓；final為材料在最后一步電壓下的耐壓時長；為通過恒壓老化法得到的壽命指數(shù)。

參考表1與表2中老化數(shù)據(jù)，應(yīng)用式（10）的等效方法，可以分別計算出純XLPE和XLPE/SiO2納米復合材料在逐級升壓法下的有效耐壓時間，計算結(jié)果見表6。

表6 逐級升壓法等效壽命

結(jié)合表4和表5中老化電壓和對應(yīng)的特征壽命，在雙對數(shù)坐標下分別標出純XLPE和XLPE/SiO2納米復合材料在不同直流電場下的特征壽命以及置信區(qū)間，應(yīng)用逆冪定律和最小二乘法，擬合壽命曲線，進而得到對應(yīng)的壽命指數(shù)和老化累積量。表7列出了兩種材料的壽命指數(shù)和老化累積量。從表中可以看到，純XLPE的壽命指數(shù)比XLPE/SiO2納米復合材料壽命指數(shù)大。所以，在擬合的壽命曲線中，兩種材料將有不同的斜率，換句話說，兩條壽命曲線會出現(xiàn)交點。

表7 兩種材料的老化壽命指數(shù)n和老化累積量L

圖9所示為純XLPE和XLPE/SiO2納米復合材料的壽命曲線，各自的壽命指數(shù)也在圖中給出。可以看到，當直流電場高于交點處電場時，純XLPE的壽命比在相同電場下XLPE/SiO2納米復合材料的壽命短；當直流電場低于交點處電場后，兩者的特征壽命發(fā)生反轉(zhuǎn)，即純XLPE的老化壽命特性優(yōu)于XLPE/SiO2納米復合材料。進一步地，可以觀察到交點處的特征壽命為106s左右，也即大約300h。對比擊穿實驗，同樣是在短壽命或者高電場下的老化，XLPE/SiO2納米復合材料的壽命特性會優(yōu)于純XLPE的，但很少有人在實驗室將絕緣材料進行300h的直流老化，因此這個壽命反轉(zhuǎn)的現(xiàn)象，是在實驗室第一次得到的。

圖9 純XLPE和XLPE/SiO2納米復合材料壽命曲線

3.3 壽命指數(shù)可靠性驗證

對于3.2節(jié)計算得到的壽命指數(shù)的真實性與可靠性，Wang Ya等在基于不同時間步長的逐級升壓法實驗中也得到了驗證[21]，同樣地，純XLPE的壽命指數(shù)比XLPE/SiO2納米復合材料壽命指數(shù)大。圖10所示為不同溫度（20℃、40℃和60℃）下進行逐級升壓法所得到的壽命指數(shù)變化規(guī)律。

圖10 XLPE和XLPE/SiO2納米復合材料的老化壽命指數(shù)隨溫度的變化規(guī)律

第3.2節(jié)中壽命指數(shù)的求取，是通過對老化實驗的施加電場和各個電場下對應(yīng)的特征壽命在雙對數(shù)坐標下進行線性回歸，然后計算直線的斜率進而得到的。根據(jù)統(tǒng)計學知識，擬合得到的值并不是老化壽命指數(shù)的真值，要想增加說服力，有必要進一步求解老化壽命指數(shù)的95%置信區(qū)間。

對逆冪定律的對數(shù)形式進行變形，可得

設(shè)=lg，=-，=lg，=lg，那么式（11）可以簡化為

定義壽命曲線中電壓值為U，特征壽命為，其中，?[1,]，為樣本點數(shù)。那么有X=lgU，Y=lg。

記為

那么殘差二次方和可表示為

式中，e為殘差。

則誤差項的方差為

斜率的標準誤差為

所以，的95%的置信區(qū)間為[(-t/2()), (+t/2())]，其中，t/2服從分布，可以通過查表得到（自由度為-2）。

通過上面介紹的方法，可以分別計算得到純XLPE和XLPE/SiO2納米復合材料的老化壽命指數(shù)的置信區(qū)間，見表8。

表8 純XLPE和XLPE/SiO2納米復合材料壽命指數(shù)置信區(qū)間

采用相同的辦法，可以得到壽命曲線的置信區(qū)間，分別如圖11和圖12所示。從圖中可以看到，直流老化各電場下所得到的特征壽命都位于所擬合壽命曲線95%的置信區(qū)間內(nèi)，說明了老化壽命實驗數(shù)據(jù)具有很強的可信度，可以為進一步的研究提供有力的依據(jù)。

圖11 純XLPE壽命曲線及其95%置信區(qū)間

圖12 XLPE/SiO2納米復合材料壽命曲線及95%置信區(qū)間

4 結(jié)論

本文研究了XLPE/SiO2納米復合材料在直流電場下的長時老化特性，并與純XLPE進行了比較。具體研究了兩種材料在不同直流電場下的老化壽命，分析其特征壽命及其置信區(qū)間、老化速率的變化規(guī)律并計算了壽命指數(shù)。得出以下結(jié)論：

1）通過研究發(fā)現(xiàn)，在較高直流電場強度（175kV/mm以上）時，XLPE/SiO2納米復合材料的特征壽命較純XLPE長，當電場強度為130kV/mm時，純XLPE的特征壽命為3.42×106s，XLPE/SiO2納米復合材料的特征壽命為3.60×106s，兩者壽命差異僅為5%，非常接近。當直流電場強度降低到115kV/mm時，純XLPE的特征壽命為5.02×106s，XLPE/SiO2納米復合材料的特征壽命為4.38×106s，低于純XLPE 12.7%，也即兩種材料的特征壽命特性發(fā)生反轉(zhuǎn)。

2）應(yīng)用特征壽命和電場繪制兩種材料的壽命曲線發(fā)現(xiàn)，普通XLPE的壽命指數(shù)為12.95，而XLPE/ SiO2納米復合材料的壽命指數(shù)僅為10.73，低于普通XLPE的，且兩種材料的壽命曲線在300h壽命處出現(xiàn)交點。因此，就本文研究結(jié)果而言，XLPE/SiO2納米復合材料在直流電場下的長期壽命并不比純XLPE好。

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Analysis on the Characteristic Lifetime Deterioration of XLPE/SiO2Nano-Composites After Long-Term DC Aging

111234

（1. Shanxi Provincial Key Laboratory of Traction Motor for Rail Transit CRRC Yongji Electric Co. Ltd Yuncheng 044502 China 2. School of Electronics and Information Xi’an Polytechnic University Xi’an 710038 China 3. State Key Laboratory of Electrical Insulation and Power Equipment Xi’an Jiaotong University Xi’an 710049 China 4. Department of Engineering University of Leicester LE1 7RH Leicester U.K.）

In order to study the long-term aging characteristics of XLPE/SiO2nano-composites under HVDC, a comparative study of pure XLPE and XLPE/SiO2nano-composites was conducted. First, aging experiments were performed on both materials at different DC electric fields. It was found that XLPE/SiO2nano-composites did have better electrical and life characteristics than pure XLPE at higher electric fields. However, with the decrease of the DC electric field, the lifetime of XLPE/SiO2nano-composites was getting closer to that of pure XLPE. Until the minimum electric field is 115kV/mm, the characteristic lifetime of XLPE/SiO2nano-composites was shorter than that of pure XLPE. Experimental studies further found that the life index of XLPE/SiO2nano-composites was lower than that of pure XLPE. Therefore, although XLPE/SiO2nano-composites composite showed excellent short-term electrical properties, the long-term DC aging property might not be better than that of pure XLPE.

XLPE/SiO2nano-composites, DC aging, characteristic lifetime, inverse power law, life index

TM215; TM855

10.19595/j.cnki.1000-6753.tces.L90101

山西省關(guān)鍵核心技術(shù)和共性技術(shù)研發(fā)攻關(guān)專項（2020XXX012）和國家自然科學基金（51377126）資助項目。

2020-06-27

2020-11-16

雷偉群 男，1989年生，博士，工程師，研究方向為電介質(zhì)材料的直流老化與介電特性。

E-mail: christ_lei@163.com

劉冠芳 女，1983年生，碩士，高級工程師，研究方向為牽引電機絕緣測試與診斷。

E-mail: liuguanfang@163.com（通信作者）

（編輯 崔文靜）