超聲波輔助提取芥菜籽油工藝優化

陳紅玲，王 晴，臧 鳳

(宿州學院 生物與食品工程學院,安徽 宿州 234000)

0 引言

芥菜 (BrassicajunceaL.)屬十字花科蕓薹屬，其中含有豐富的營養物質，在我國廣大地區均有栽培，但在大部分地區芥菜籽未能得到合理利用.由芥菜籽加工的產品——芥菜籽油不僅是我國部分地區的食用油，而且是辛香調味品的重要資源.近年來隨著餐飲行業的發展，其應用價值也顯著提高[1].因此，提高芥菜籽油提取率的研究也隨之深入.

提取菜籽油常用方法有壓榨法和有機溶劑浸出法[2]，壓榨法提取油脂產油率低，工藝繁瑣，所提取的油色澤感官均不理想，有機溶劑浸提法提取時間較長，溶劑揮發損失較多，成本較高，且油脂提取率較低[3-4].在超聲波輔助作用下，植物中的有效成分能夠快速地進入溶劑中，超聲波已被廣泛應用于天然產物的提取分離.超聲波輔助提取法的優點是時間短，溫度低，高效節能，且對營養成分破壞小[5-6].本試驗采用超聲波輔助提取芥菜籽油，探究料液比、超聲功率、超聲時間對芥菜籽油提取率的影響，響應面法優化最佳提油工藝，旨在提高芥菜籽油的提取效率.

1 材料與方法

1.1 原料與試劑

白芥子(安國藥源商貿有限公司)；石油醚、甲醇、正己烷、乙酸乙酯(國藥集團上海有限公司)；乙醇(安徽安特食品股份有限公司).

1.2 儀器設備

SB-3200DTDN超聲波細胞破碎儀(寧波新芝生物科技股份有限公司)；RE-55AA旋轉蒸發儀(上海亞榮生化儀器廠).

1.3 試驗方法

1.3.1 芥菜籽油的提取工藝

芥菜籽粉碎，過60目篩.稱量10 g，按一定的料液比加入提取劑，在一定超聲功率、一定時間下提取，離心，取上清，旋轉蒸發，烘干至恒重后冷卻，得到芥菜籽油，并將試驗重復3次.

提取工藝流程如圖1所示.

圖1 芥菜籽油的提取工藝流程

1.3.2 芥菜籽油提取率的計算

芥菜籽油提取率= (芥菜籽油和圓底燒瓶的質量-圓底燒瓶的質量) /芥菜籽的質量×100%.

1.3.3 最佳提取劑的選擇

稱取10 g芥菜籽粉，分別加入正己烷、石油醚、乙醇、乙酸乙酯和甲醇各200 mL，在超聲功率100 W和超聲時間40 min的條件下提取芥菜籽油，測定提取率，重復3次.

1.3.4 單因素試驗

(1)料液比

稱取芥菜籽粉末10 g，選用最佳提取劑，在超聲功率100 W，超聲時間40 min，料液比(g/mL)1∶5、1∶10、1∶15、1∶20和1∶25條件下提取芥菜籽油，測定提取率.

(2)超聲功率

稱取芥菜籽粉末10 g，選用最佳提取劑，在最佳料液比、超聲時間40 min，超聲功率分別為80、100、120、140和160 W的條件下，測定提取率.

(3)超聲時間

稱取芥菜籽粉末10 g，選用最佳提取劑，在最佳料液比，最佳超聲功率，超聲時間分別為10、20、30、40和50 min的條件下，測定提取率.

1.3.5 響應面試驗設計

結合上述單因素試驗，以料液比、超聲功率和超聲時間為自變量，響應面試驗因素水平見表1.以芥菜籽油的提取率為響應值，利用響應面軟件設計并進行試驗，對芥菜籽油的提取工藝進行探究，分析結果，判斷可行性.

表1 因素與水平值

2 結果與分析

2.1 最佳提取劑

芥菜籽油提取效率與溶劑性質密切相關，其中有機溶劑具有較高的化學穩定性和熱穩定性[7].分別用甲醇、乙醇、石油醚、正己烷、乙酸乙酯提取芥菜籽油，提取率結果如圖2所示.

由圖2可知，在該試驗條件下，甲醇、乙醇、石油醚、正己烷、乙酸乙酯提取芥菜籽油的提取率分別為9.46%±0.08%，14.53%±0.06%，12.52%±0.22%，13.99%±0.22%，24.80%±0.15%，石油醚、乙醇、正己烷、甲醇對芥菜籽油的提取率均明顯低于乙酸乙酯，故選乙酸乙酯作為最佳提取劑.

圖2 不同提取劑提取芥菜籽油的提取率

2.2 單因素試驗結果

2.2.1 料液比

料液比代表有機溶劑的用量，用量過少會導致提取不完全;用量過多，不僅會增加試驗成本，而且為后續的蒸發濃縮處理帶來困難.在不同料液比測定芥菜籽油的提取率，所得結果繪制曲線如圖3.由圖3可見，料液比(g/mL)在1∶5-1∶15范圍內，芥菜籽油的提取率隨著料液比的增加先快速增加后緩慢增加，這主要是因為增加料液比使提取劑與芥菜籽粉能夠較好地混合均勻，提高油脂擴散的速率[8].當料液比(g/mL)高于1∶15時，再增加料液比，芥菜籽油的提取率變化不明顯，主要是因為芥菜籽中所含的油量一定，所以最終選擇1∶15作為最佳料液比.

圖3 料液比對芥菜籽油提取率的影響

2.2.2 超聲功率

在超聲時間40 min，料液比(g/mL)1∶15，超聲功率分別為80、100、120、140和160 W的條件下，芥菜籽油提取率見圖4.超聲功率在80-100 W之間時，超聲波加強，水溫升高加快，芥菜籽油與提取劑混合的速率也加快，進而使提取率上升[9].但是超聲功率也不能過高，超聲功率過高不但不能提高芥菜籽油的提取率，反而會使芥菜籽油的提取率降低.從圖4可看出，超聲功率低于100 W時，芥菜籽油的提取率在逐漸升高，超聲功率高于100 W后，提取率反而開始下降，綜合考慮選擇100 W為最佳超聲功率.

圖4 超聲功率對芥菜籽油提取率的影響

2.2.3 超聲時間

超聲時間對芥菜籽油提取率的影響如圖5.超聲時間在30 min以內，提取率隨著時間的增加而增加.當超過30 min后，隨著時間的增長，提取率不斷下降，原因可能是隨著超聲時間的增長，超聲波輔助產生的作用會導致芥菜籽油中的一部分脂肪發生裂解.因此超聲時間選為30 min.

圖5 超聲時間對芥菜籽油提取率的影響

2.3 響應面優化試驗分析

根據單因素試驗結果所得因素與水平表，利用Design-Expert軟件做三因素三水平分析試驗，結果見表2.并對試驗結果進行回歸擬合，得到模擬方程：

Y1=22.95+2.96A-0.092B+

由此看出，建立的回歸模型與試驗擬合度較好[10].

2.4 兩兩因素交互作用

利用響應面軟件分析兩兩因素交互對芥菜籽油提取率的影響，得到曲線圖如圖6-圖8.

2.4.1 料液比和超聲功率

由圖6可看出，料液比和超聲時間增加，芥菜籽油的提取率也隨之增高，當芥菜籽油的提取率達到最大值后，隨著料液比增加芥菜籽油的提取率沒有明顯變化.

2.4.2 料液比和超聲時間

料液比和超聲時間的交互作用如圖7.料液比和超聲時間越高，芥菜籽油的提取率也隨之增高，當芥菜籽油的提取率達到最大值后，隨著料液比增加芥菜籽油的提取率無顯著變化.

2.4.3 超聲功率和超聲時間

由圖8顯示，在一定的范圍內，超聲功率和超聲時間與芥菜籽油的提取率呈正比關系，超聲功率和超聲時間越高，芥菜籽油的提取率也隨之增高，當提取率達到最大值后，超聲功率和超聲時間與提取率成反比.

因素方差分析如表3.由表3及圖6-圖8可知，兩兩交互作用排序為：料液比和超聲時間>料液比和超聲功率>超聲功率和超聲時間.

表3 方差分析

(a)響應面圖 (b)等高線圖 圖6 料液比和超聲功率的交互作用

(a)響應面圖 (b)等高線圖 圖7 料液比和超聲時間的交互作用

(a)響應面圖 (b)等高線圖 圖8 超聲功率和超聲時間的交互作用

2.5 最優工藝確定

根據響應面模型預測得到超聲提取芥菜籽油的最優工藝：料液比(g/mL)為1∶25，超聲功率為50 W，超聲時間為50 min，芥菜籽油提取率預測值為26.83%，在此條件下進行3組驗證試驗，得到芥菜籽油的實際提取率為26.62%±1.03%，與預測相符，由此說明本試驗方法所得最優提取工藝可靠.

3 結論

運用超聲波輔助提取的方法能加速有機溶劑滲入芥菜籽，節約溶劑，縮短提取芥菜籽油的時間，提高芥菜籽油提油效率.本試驗在單因素、料液比、超聲功率和超聲時間試驗的基礎上，對超聲波輔助提取芥菜籽油的工藝進行優化，得到提取芥菜籽油的最優工藝條件：料液比(g/mL)為1∶25，超聲功率為50 W，超聲時間為50 min，此時提取率為26.62%±1.03%.優化后的工藝大大提高了芥菜籽油的提取率，為芥菜籽油發揮更多的應用價值提供條件.