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熵權法結合星點設計-響應面法優化橘核的鹽炙工藝

2022-02-07 10:46:31雷欣荷陳昕孟江孫悅王淑美
中國藥房 2022年2期

雷欣荷 陳昕 孟江 孫悅 王淑美

中圖分類號 R283.3 文獻標志碼 A 文章編號 1001-0408(2022)02-0165-07

DOI 10.6039/j.issn.1001-0408.2022.02.07

摘 要 目的 優化橘核的鹽炙工藝。方法 以檸檬苦素、諾米林、黃柏酮含量,色差值,1,1-二苯基-2-三硝基苯肼(DPPH)自由基清除率為指標,采用熵權法進行綜合評價,以水鹽比例、悶潤時間、炒制溫度、炒制時間為考察因素,采用星點設計-響應面法優化橘核的鹽炙工藝。結果 最優橘核鹽炙工藝為水鹽比例8 ∶ 1(mL/g)、悶潤時間22 min、炒制時間9 min、炒制溫度158 ℃。經3次實驗驗證,優化所得工藝的平均綜合評分為92.35分(RSD=2.19%),與預測值(93.25分)的相對誤差為1.10%。結論 所得最優鹽炙工藝穩定、可行。

關鍵詞 橘核;鹽炙工藝;熵權法;星點設計-響應面法;含量測定

Optimization of stir-frying with saltwater technology of Citrus reticulata by entropy weight method combined with central composite design-response surface method

LEI Xinhe,CHEN Xin,MENG Jiang,SUN Yue,WANG Shumei[School of Traditional Chinese Medicine, Guangdong Pharmaceutical University/Key Lab of Digital Quality Evaluation Technology of Traditional Chinese Medicine, State Administration of Traditional Chinese Medicine/Quality Engineering Technology Research Center of Traditional Chinese Medicine in Colleges and Universities of Guangdong (Provincial) Department of Education,Guangzhou 510006,China]

ABSTRACT ? OBJECTIVE To optimize stir-frying with saltwater technology of Citrus reticulata. METHODS Taking the contents of limonin, nomilin and obacunone, color difference value and free radical scavenging rate of 1,1-diphenyl-2-trinitrophenyl hydrazine (DPPH) as the indexes, the entropy weight method was used for comprehensive evaluation. The stir-frying with saltwater technology of C. reticulata was optimized by central composite design-response surface method by using water-salt ratio, stewing time, frying temperature and frying time as factors. RESULTS The optimal stir-frying with saltwater technology of C. reticulata included water-salt ratio of 8 ∶ 1 (mL/g), stewing time of 22 min, frying time of 9 min and frying temperature of 158 ℃. After three times of validation tests, the average comprehensive score of the optimized technology was 92.35 (RSD=2.19%), and its relative error with the predicted value (93.25) was 1.10%. CONCLUSIONS The optimal stir-frying with saltwater technology is stable and feasible.

KEYWORDS ? Citrus reticulata; stir-frying with saltwater technology; entropy weight method; central composite design-response surface method; content determination

橘核為蕓香科植物橘Citrus reticulata Blanco及其栽培變種的干燥成熟種子,味苦、性平,歸肝、腎經,具有理氣、散結、止痛的功效[1]。現代研究表明,橘核主要含有檸檬苦素、諾米林、黃柏酮等檸檬苦素類活性成分[2],具有抗腫瘤、抗炎、抗菌、清除1,1-二苯基-2-三硝基苯肼(1,1-diphenyl-2-trinitrophenyl hydrazine,DPPH)自由基等活性[3-4]。鹽橘核是橘核通過鹽水拌勻,悶透,再經文火炒至微黃而得,炮制后引藥下行,可增強療疝止痛的功效[5]。歷版《中國藥典》、《全國中藥炮制規范(1988版)》和全國22個省市炮制規范均收載了橘核的鹽炙法,但均以“用鹽水拌勻,悶透,用文火加熱至微黃并有香氣逸出”的主觀經驗為判斷標準,未對炮制時間、炮制溫度、飲片顏色等進行明確規定和客觀評價[6];此外,目前關于橘核鹽炙工藝的研究僅限于以橙皮苷單個成分或檸檬苦素和諾米林兩個成分含量為指標的正交實驗,指標和實驗設計均較為局限[7-8]。

色彩色差計是通過模擬人眼視覺系統,結合儀器模擬積分光學系統,根據國際照明委員會Lab顏色空間原理計算得出樣品的色差值明度(L*)、紅綠色軸分量(a*)、黃藍色軸分量(b*),再對數據進行分析、統計,得到樣品顏色的色彩范圍,最終實現對顏色的準確量化[9-10]。在中藥提取工藝研究中,對多指標的綜合評價可直接影響提取工藝參數的確定,如何在綜合評價中作出合理、科學的評估,確定各因素的權重是影響最優工藝篩選的關鍵[11-12]。熵權法是一種從實際數據出發,利用指標值來反映客觀信息,從而確定權重的客觀賦權法[13-14]。基于此,本研究采用高效液相色譜(high performance liquid chromatography,HPLC)法測定了鹽橘核中檸檬苦素、諾米林、黃柏酮的含量;采用色彩色差計對樣品的顏色進行客觀、數字化處理;采用DPPH自由基清除法測定樣品的抗氧化活性;以水鹽比例、悶潤時間、炒制溫度、炒制時間為考察因素,上述各成分含量、色差值、抗氧化活性為指標,采用熵權法進行綜合評價,結合星點設計-響應面法優化橘核的鹽炙工藝,旨在為橘核炮制工藝探索及鹽橘核的質量評價提供參考。

1 材料

1.1 主要儀器

本研究所用主要儀器有LC-20A型HPLC儀及配備的SPD-20A型檢測器、CTO-10ASVP型柱溫箱、LC Solution 1.26色譜工作站(日本Shimadzu公司),R-410型色彩色差計及配套的白色校正板、粉末測試盒(日本Konica Minolta公司),FLUKE-63型非接觸紅外測溫儀(美國Fluke公司),1530型Multiskan SkyHigh全波段微孔板酶標儀[賽默飛世爾科技(中國)有限公司],JP-105A型高速多功能粉碎機(永康市久品工貿有限公司),JN18C1型電陶爐(浙江歐奔智能科技有限公司),KQ-300DE型超聲波清洗儀(上海凌科實業發展有限公司)等。

1.2 主要藥品與試劑

橘核飲片(批號20191103)于2019年11月購自安國市藥源商貿有限公司,經廣東藥科大學中藥學院劉基柱副教授鑒定為蕓香科植物橘C. reticulata Blanco的干燥成熟種子。

檸檬苦素對照品(批號CHB190219)、諾米林對照品(批號CHB180315)、黃柏酮對照品(批號CHB190126)均購自成都克洛瑪生物科技有限公司,純度均大于98%;DPPH試劑(批號D807297)購自上海麥克林生化科技有限公司;食鹽購自廣東省鹽業集團廣州有限公司;磷酸、甲醇為色譜純,其余試劑均為分析純,水為蒸餾水。

1.3 鹽橘核的炮制

按2020年版《中國藥典》(四部)通則“0213鹽炙法”炮制:取橘核50 g,加食鹽1 g,拌勻,悶透,置于鍋內,用文火加熱至微黃并有香氣逸出時,取出,放涼[15]。共炮制得10批鹽橘核樣品(編號S1~S10)。

2 方法與結果

2.1 檸檬苦素、諾米林、黃柏酮的含量測定

2.1.1 混合對照品溶液的制備 精密稱取檸檬苦素、諾米林、黃柏酮對照品適量,加甲醇溶解并稀釋,制成上述成分質量濃度分別為1.500、2.000、1.000 mg/mL的單一對照品貯備液;分別精密量取上述各單一對照品貯備液560、75、50 μL,置于同一1 mL量瓶中,用甲醇定容,混勻,制得上述成分質量濃度分別為840、150、50 μg/mL的混合對照品溶液。

2.1.2 線性工作溶液的制備 分別精密量取“2.1.1”項下檸檬苦素單一對照品貯備液360、460、560、660、760 μL,諾米林單一對照品貯備液25、50、75、100、125 μL,黃柏酮單一對照品貯備液10、30、50、70、90 μL,置于1 mL量瓶中,用甲醇定容,制得檸檬苦素質量濃度分別為540、690、840、990、1 140 μg/mL,諾米林質量濃度分別為50、100、150、200、250 μg/mL,黃柏酮質量濃度分別為10、30、50、70、90 μg/mL的線性工作溶液。

2.1.3 供試品溶液的制備 取鹽橘核樣品適量,粉碎,過三號篩(下同),取粉末1 g,置于50 mL具塞錐形瓶中,加甲醇15 mL,稱定質量,超聲(功率300 W,頻率50 kHz)提取40 min,取出,冷卻,再次稱定質量,用甲醇補足減失的質量,搖勻,靜置,經0.45 μm微孔濾膜濾過,取續濾液,即得。

2.1.4 色譜條件 以中譜紅RD-C18(250 mm×4.6 mm,5 μm)為色譜柱,以甲醇(A)-0.3%磷酸溶液(B)為流動相進行梯度洗脫(0~3.5 min,5%A→6%A;3.5~5 min,6%A;5~8 min,6%A→12%A;8~15 min,12%A→45%A;15~30 min,45%A→65%A;30~40 min,65%A→70%A;40~45 min,70%A→95%A);檢測波長為210 nm;流速為0.8 mL/min;柱溫為30 ℃;進樣量為20 μL。

2.1.5 系統適用性試驗 精密吸取上述混合對照品溶液、供試品溶液、空白對照溶液(甲醇),按“2.1.4”項下色譜條件進樣測定,記錄色譜圖,詳見圖1。由圖1可見,各成分分離度均大于1.5,理論板數按檸檬苦素峰計均不低于3 000,空白對照溶液對測定無干擾。

2.1.6 線性關系考察 取“2.1.2”項下線性工作溶液,按“2.1.4”項下色譜條件進樣測定,記錄色譜圖。以各待測成分的質量濃度(X,μg/mL)為橫坐標、峰面積(Y)為縱坐標進行線性回歸。結果見表1。

2.1.7 精密度試驗 取“2.1.1”項下混合對照品溶液,按“2.1.4”項下色譜條件連續進樣測定6次,記錄峰面積。結果顯示,檸檬苦素、諾米林、黃柏酮峰面積的RSD分別為2.64%、3.47%、2.83%(n=6),表示儀器精密度良好。

2.1.8 穩定性試驗 取“2.1.3”項下供試品溶液(編號S6),分別于室溫下放置0、2、4、8、12、18、24 h時按“2.1.4”項下色譜條件進樣測定,記錄峰面積。結果顯示,檸檬苦素、諾米林、黃柏酮峰面積的RSD分別為2.91%、4.13%、3.42%(n=7),表明供試品溶液于室溫下放置24 h內穩定性良好。

2.1.9 重復性試驗 取鹽橘核樣品(編號S6)粉末1 g,共6份,分別按“2.1.3”項下方法制備供試品溶液,再按“2.1.4”項下色譜條件進樣測定,記錄峰面積并按標準曲線法計算樣品含量。結果顯示,檸檬苦素、諾米林、黃柏酮含量的RSD分別為2.82%、3.87%、2.45%(n=6),表示方法重復性良好。

2.1.10 加樣回收率試驗 精密稱取已知含量的鹽橘核樣品(編號S6)粉末1 g,共6份,分別精密加入檸檬苦素、諾米林、黃柏酮對照品溶液(配制方法同“2.1.1”項)適量,按“2.1.3”項下方法制備供試品溶液,再按“2.1.4”項下色譜條件進樣測定,記錄峰面積并計算加樣回收率。結果見表2。

2.1.11 樣品含量測定 取鹽橘核樣品粉末,按“2.1.3”項下方法制備供試品溶液,再按“2.1.4”項下色譜條件進樣測定,記錄峰面積并按標準曲線法計算樣品含量。

2.2 鹽橘核顏色參數的測定

2.2.1 測定條件 光源為D65,標準觀察角度為2°,照明口徑為50 mm,儀器誤差在色差值(ΔE*ab)0.6以內,重復性標準偏差在ΔE*ab 0.07以內。

2.2.2 精密度考察 取鹽橘核樣品(編號S7)粉末,置于色彩色差計中,按“2.2.1”項下測定條件于同日內連續測定6次。結果顯示,L*、a*、b*的RSD分別為0.09%、0.49%、0.29%(n=6),表明方法精密度良好。

2.2.3 重復性考察 取鹽橘核樣品(編號S7)粉末,共6份,置于色彩色差計中,按“2.2.1”項下測定條件測定。結果顯示,L*、a*、b*的RSD分別為0.36%、1.98%、1.86%(n=6),表明方法重復性良好。

2.2.4 樣品穩定性考察 取鹽橘核樣品(編號S7)粉末,置于色彩色差計中,按“2.2.1”項下測定條件于同日早上9:00開始,每隔2 h測定1次,連續測定6次。結果顯示,L*、a*、b*的RSD分別為0.45%、1.99%、2.18%(n=6),表明樣品日內穩定性良好。取鹽橘核樣品(編號S7)粉末,置于色彩色差計中,分別于放置0、1、2、3、4、5 d時同一時間點,按“2.2.1”項下測定條件測定。結果顯示,L*、a*、b*的RSD分別為0.43%、2.06%、1.80%(n=6),表明樣品日間穩定性良好。

2.2.5 樣品色澤測定 取鹽橘核樣品粉末,置于色彩色差計中,按“2.2.1”項下測定條件測定樣品粉末的顏色,每樣品平行測定3次,取平均數。ΔE*ab=[(Li*-L0*)2+(ai*-a0*)2+(bi*-b0*)2]1/2(式中,L0*、a0*、b0*表示10批鹽橘核飲片的平均值,即標準飲片的色值,Li*、ai*、bi*表示工藝優化條件下樣品的色值;ΔE*ab值越小,表示炮制工藝越優)[16]。

2.3 鹽橘核抗氧化活性的測定

2.3.1 DPPH工作溶液的配制 稱取DPPH粉末0.019 7 g,置于250 mL量瓶中,加75%乙醇溶解并定容,即得DPPH工作溶液。

2.3.2 提取液的制備 精密稱取鹽橘核樣品粉末0.5 g,置于50 mL具塞錐形瓶中,加甲醇20 mL,稱定質量,超聲(功率300 W、頻率70 kHz)提取50 min,取出,冷卻,再次稱定質量,用甲醇補足減失的質量,搖勻,靜置,經0.22 μm微孔濾膜濾過,取續濾液,即得。

2.3.3 DPPH自由基清除率的測定 取“2.3.1”項下DPPH工作溶液140 μL、“2.3.2”項下鹽橘核提取液30 μL,混合于96孔板中,振蕩1 min后再于30 ℃下避光反應30 min,使用酶標儀于517 nm波長處測定吸光度(A1)。以水加等體積的DPPH工作溶液作為空白溶液,同法反應后,于517 nm波長處測定吸光度(A0)。取75%乙醇140 μL,加入“2.3.2”項下鹽橘核提取液30 μL,同法反應后,于517 nm波長處測定吸光度(A2)。每批鹽橘核樣品均平行測定3次,取平均值。按下式計算DPPH自由基清除率:DPPH自由基清除率=[A0-(A1-A2)]/A0×100%[17]。

2.4 熵權法分析

熵是系統不確定性和無序程度的度量,可用于確定多指標評價系統中各個指標的權重,將每個評價指標作為1個隨機變量,計算該指標的熵權系數,其值變化程度越大,表示越無序且能提供的信息量越大,該指標也就越重要[13]。對于某評價指標,若綜合評分越大,即概率(Pi)的信息熵(Hi)越小,權重系數(Wi)越大,表明該指標處于無序狀態,在評價中所起的作用越大;反之,則表示該指標處于有序狀態,在綜合評價中不起作用[13]。具體步驟如下:

(1)建立原始評價指標矩陣(Xij):Xij=(Xij)mn。式中,i表示樣品值(i=1,2,……,n),j表示指標值(j=1,2,……,m)。

(2)將原始評價指標矩陣轉為概率矩陣(Pij):Pij=Xij/[∑][j=1][n]Xij,(0≤Pi≤1)。

(3)計算各項指標的Hi:Hi=-k[∑][j=1][n]PijlnPij,k=1/ln(m)。

(4)計算各指標的Wi,Wi=1-Hi/[∑][i=1][m](1-Hi)。

將每個指標的數據標準化處理為0~1的歸一值(DI)值,其中檸檬苦素、諾米林、黃柏酮的含量和DPPH自由基清除率的DI值越大,表示鹽炙工藝越優;ΔE*ab的DI值越小,表示鹽炙工藝越穩定[13]。

2.5 鹽橘核的工藝優化

2.5.1 單因素實驗 通過查閱文獻得知鹽炙法的主要影響因素有水鹽比例、悶潤時間、炒制溫度、炒制時間[7-8],故本研究選擇上述因素進行單因素實驗。將各單因素考察所得各個指標數據按“2.4”項下方法對檸檬苦素、諾米林、黃柏酮的含量,ΔE*ab,DPPH自由基清除率進行熵權法分析,計算得各指標的Wi(表3),同時將上述各指標的數據進行標準化處理得到DI值,按下式計算綜合評分(y):y=(DI檸檬苦素×0.014 4+DI諾米林×0.019 8+DI黃柏酮×0.417 3+DIΔE*ab×0.518 0+DIDPPH自由基清除率×0.030 6)×100。該評分越高,表示鹽炙工藝越優[14]。

(1)水鹽比例:取橘核樣品50 g,共5份,分別加入不同比例的水鹽(5 ∶ 1、15 ∶ 2、10 ∶ 1、25 ∶ 2、15 ∶ 1,mL/g)悶潤30 min,于120 ℃炒制7 min,考察不同水鹽比例對綜合評分的影響。結果顯示,隨著水鹽比例的增加,綜合評分呈先升高后降低的趨勢;當水鹽比例為10 ∶ 1時,綜合評分達到最高,故選擇水鹽比例為5 ∶ 1~15 ∶ 1(mL/g)進行后續實驗。結果見圖2A。

(2)悶潤時間:取橘核樣品50 g,共5份,按水鹽比例10 ∶ 1(mL/g)加入鹽水10 mL,悶潤不同時間(15、22.5、30、37.5、45 min)后,于120 ℃炒制7 min,考察不同悶潤時間對綜合評分的影響。結果顯示,隨著悶潤時間的延長,綜合評分呈先升高后降低的趨勢;當悶潤時間為30 min時,綜合評分達到最高,故選擇悶潤時間為15~45 min進行后續實驗。結果見圖2B。

(3)炒制溫度:取橘核樣品50 g,共5份,按水鹽比例10 ∶ 1(mL/g)加入鹽水10 mL,悶潤30 min,分別于80、100、120、140、160 ℃下炒制7 min,考察不同炒制溫度對綜合評分的影響。結果顯示,隨著炒制溫度的增加,綜合評分呈先升高后降低的趨勢;當炒制溫度為120 ℃時,綜合評分達到最高,故選擇炒制溫度為80~160 ℃進行后續實驗。結果見圖2C。

(4)炒制時間:取橘核樣品50 g,共5份,按水鹽比例10 ∶ 1(mL/g)加入鹽水10 mL,悶潤30 min,于120 ℃分別炒制3、5、7、9、11 min,考察不同炒制時間對綜合評分的影響。結果顯示,隨著炒制時間的延長,綜合評分呈先升高后降低的趨勢;當炒制時間為7 min時,綜合評分達到最高,故選擇炒制時間為3~11 min進行后續實驗。結果見圖2D。

2.5.2 星點設計-響應面法優化 以水鹽比例(A)、悶潤時間(B)、炒制溫度(C)、炒制時間(D)為考察因素,以檸檬苦素、諾米林、黃柏酮的含量,ΔE*ab,DPPH自由基清除率為指標,采用星點設計-響應面法優化橘核的鹽炙工藝。

(1)Wi的計算:將工藝優化結果,按“2.4”項下方法對檸檬苦素、諾米林、黃柏酮的含量,ΔE*ab,DPPH自由基清除率進行熵權分析,計算得到各指標的Wi,結果見表4。由表4可知,ΔE*ab的Wi最大、Hi最小,表明ΔE*ab的變化最大;其次為黃柏酮含量。結合熵權法得到的Wj對標準化處理后的數據進行加權處理,得到綜合評分(y):y=(DI檸檬苦素×0.099 0+DI諾米林×0.141 8+DI黃柏酮×0.381 6+DIΔE*ab×0.466 7+DIDPPH自由基清除率×0.033 4)×100。

(2)星點設計:橘核鹽炙工藝的因素與水平見表5,其實驗設計方案與結果見表6。

(3)模型擬合與方差分析:運用Design Expert 10軟件對表6中的數據進行擬合并建立二次多元回歸模型,得到綜合評分(y)的二次多元回歸方程為y=130.028 58-3.358 40A+1.647 14B-2.050 73C-6.632 60D+0.008 361AB+0.050 90AC-0.633 56AD-0.007 60BC-0.231 60BD+0.151 16CD-0.039 17A2+0.015 66B2+0.006 30C2+0.186 49D2(P<0.001,R 2=0.923 6)。二次多元回歸模型的F=13.83,P<0.000 1,表示該模型具有顯著性;失擬項中,F=1.89,P=0.224 2,表明失擬項不顯著,說明此模型可以用于分析工藝優化的實驗結果與預測最優工藝。因素C對綜合評分有顯著影響(P<0.01),因素A、B、D對綜合評分無顯著影響(P>0.05),各因素對橘核鹽炙工藝的影響順序為C>A>D>B。二次項中,C 2為顯著項(P<0.05),A 2、B 2和D 2為不顯著項(P>0.05),表明因素C與綜合評分并非線性關系。在交互項中,因素CD為顯著項(P<0.01),表明炒制溫度和炒制時間的交互作用明顯;因素AB、AC、AD、BC、BE的交互作用不顯著(P>0.05),表明除了炒制溫度和炒制時間外,其他因素的交互作用對橘核鹽炙工藝影響不大。結果見表7。

(4)響應面分析及最優鹽炙工藝的確定:使用Design Expert 10軟件繪制各因素交互作用的響應面圖和等高線圖(圖3)。結果顯示,因素C與因素D的交互影響作用最強,曲面陡峭,等高線呈橢圓形且密集;因素C與因素A、因素D的交互影響較強,曲面較為陡峭,等高線較密集;因素A與因素B、因素D的交互影響較弱,曲面較平。根據模型預測得到橘核的鹽炙工藝為水鹽比例7.8 ∶ 1(mL/g)、悶潤時間21.77 min、炒制時間8.8 min、炒制溫度158 ℃。結合實際操作,確定橘核的最優鹽炙工藝為水鹽比例8 ∶ 1(mL/g)、悶潤時間22 min、炒制時間9 min、炒制溫度158 ℃。

(5)驗證實驗:取橘核50 g,按上述最優鹽炙工藝進行3次實驗驗證。結果顯示,平均綜合評分為92.35分(RSD=2.19%),與預測值(93.25分)的相對誤差為1.10%,表明優化所得鹽炙工藝穩定,可行。結果見表8。

3 討論

本研究采用HPLC法建立了測定鹽橘核中檸檬苦素、諾米林、黃柏酮含量的方法,采用色差計將顏色進行客觀、數據化處理,并通過測定DPPH自由基清除率得出其抗氧化活性水平,旨在從樣品的外觀顏色、內在成分含量、藥效活性等方面出發,全面客觀地優化橘核鹽炙工藝。

2020年版《中國藥典》(一部)未記載橘核中檸檬苦素類成分的含量測定方法[1]。目前文獻報道的用于測定檸檬苦素、諾米林含量的流動相體系有甲醇-水、乙腈-水、乙腈-四氫呋喃-水、乙腈-水-磷酸緩沖液等[8,18-20]。本課題組前期預實驗結果顯示,當流動相為甲醇-磷酸溶液時,各成分分離度較好,基線穩定,峰形較好,同時考慮到峰形的對稱性、穩定性以及保留時間,最終選擇流動相為甲醇-0.3%磷酸溶液。

有研究表明,檸檬苦素和諾米林的抗氧化活性約為維生素C的2.9~8.3倍[4],表明兩者的抗氧化活性較強。與等量維生素C相比,檸檬苦素具有較強的抗氧化活性,且其抗氧化活性明顯強于諾米林[21]。在本研究中,鹽橘核對DPPH自由基的平均清除率為0.73,表明鹽橘核對DPPH自由基有較強的清除活性,這種清除效果可能與其含有檸檬苦素和諾米林有關[4]。也有研究認為,橘核經鹽炙和清炒后,其含有的檸檬苦素和諾米林含量較生品顯著下降[2]。因此,鹽橘核與生品橘核的抗氧化能力是否有差別,尚有待后續研究進一步證實。本研究結果顯示,ΔE*ab為0.47~6.14,表明采用不同鹽炙工藝的鹽橘核ΔE*ab變化較大,因此筆者認為ΔE*ab可作為橘核鹽炙工藝重點考察的指標。

熵權法可對實際發生的數據進行整理、計算和分析,得出客觀權重系數,精度較高,客觀性強,能夠很好地解釋所得結果[13]。星點設計-響應面法可通過二次多元方程擬合各因素與響應值之間的函數關系,以回歸方程優化工藝參數,具有精密度高、預測準確等優點[16]。本課題組采用單因素實驗考察了水鹽比例、悶潤時間、炒制時間和炒制溫度對橘核鹽炙工藝的影響,并對所得結果進行了熵權分析,根據不同炮制方法下各指標的變化程度來確定該指標的客觀權重,使得星點設計實驗方案更具科學性、客觀性。結果得到橘核的最優鹽炙工藝為水鹽比例8 ∶ 1(mL/g)、悶潤時間22 min、炒制時間9 min、炒制溫度158 ℃。優化所得工藝的平均綜合評分為92.35分(RSD=2.19%),與預測值(93.25分)的相對誤差為1.10%,表明該鹽炙工藝穩定、可行。

參考文獻

[ 1 ] 國家藥典委員會.中華人民共和國藥典:一部[S]. 2020年版.北京:中國醫藥科技出版社,2020:396.

[ 2 ] 何中燕,裴瑾,莫書蓉,等.不同橘核炮制品中檸檬苦素和諾米林的測定[J].中成藥,2011,33(10):1761-1764.

[ 3 ] GENUPUR A,JESU J L R,SRINIVASAN N,et al. Synthesis and cytotoxicity of novel isomeric C-seco limonoids

[J]. Eur J Med Chem,2006,41(8):997-1002.

[ 4 ] 王菁.柑橘果皮中檸檬苦素類化合物的提取及其抗氧化性研究[D].雅安:四川農業大學,2009.

[ 5 ] 龔千鋒.中藥炮制學[M].北京:中國中醫藥出版社,2012:144.

[ 6 ] 陳昕,王綠虹,孟江,等.橘核的研究進展[J].中國實驗方劑學雜志,2021,27(6):226-233.

[ 7 ] 周瀅,舒承倩,段恒.橘核鹽制工藝的正交設計法優選[J].時珍國醫國藥,2016,27(2):361-362.

[ 8 ] 王曉清,別甜甜,孫飛,等.多指標正交試驗法優選橘核的鹽制工藝[J].中成藥,2014,36(9):1933-1936.

[ 9 ] APETREIC,APETREI I M,VILLANUEVA S,et al. Combination of an e-nose,an e-tongue and an e-eye for the characterisation of olive oils with different degree of bitterness[J]. Anal Chim Acta,2010,17,663(1):91-97.

[10] 張慧慧,孫靈根,黃學思,等.“電子眼”在中藥炮制中應用構想[C]//中華中醫藥學會四大懷藥與地道藥材研究論壇暨中藥炮制分會第二屆第五次學術會與第三屆會員代表大會論文集.焦作:中華中醫藥學會,2007:35-41.

[11] 常占瑛,古麗巴哈爾·卡吾力,王梅,等.基于多指標權重分析和正交設計法優選方必清顆粒的提取工藝[J].中國現代應用藥學,2019,36(1):64-68.

[12] 劉小妹,程中琴,施崇精,等.基于AHP-CRITIC法的正交設計優選參膝口服液提取工藝[J].中草藥,2018,49(11):2577-2583.

[13] 曲彤,袁培培,張琳,等. 基于AHP-熵權法結合D-最優設計響應面法優化玄參蒸制工藝[J].中草藥,2019,50(10):2325-2331.

[14] 趙重博,王晶,吳建華,等.響應面法優化秦皮產地加工與飲片炮制一體化工藝研究[J].中草藥,2018,49(20):4753-4759.

[15] 國家藥典委員會.中華人民共和國藥典:四部[S]. 2020年版.北京:中國醫藥科技出版社,2020:32.

[16] 梁清光,王盈,孫萌,等.基于星點設計-效應面法焦檳榔的炮制工藝優選[J].中藥材,2017,40(3):580-584.

[17] 郭雪峰,岳永德,湯鋒,等.用清除有機自由基法評價竹葉提取物抗氧化能力[J].光譜學與光譜分析,2009,28(7):1578-1580.

[18] 彭騰,邱建平,李鴻翔,等.川產柑橘屬不同品種成熟果皮中檸檬苦素的含量測定[J].成都中醫藥大學學報,2010,33(3):69-71.

[19] ABBASI S,ZANDI P,MIRBAGHERI E. Quantitation of limonin in Iranian orange juice concentrates using high- performance liquid chromatography and spectrophotometric methods[J]. Eur Food Res Technol,2005,221(1/2):202- 207.

[20] TIAN Q,MILLER E G,JAYAPRAKASHA G K,et al. An improved HPLC method for the analysis of citrus limonoids in culture media[J]. J Chromatogr B Analyt Technol Biomed Life Sci,2007,846(1/2):385-390.

[21] 孫崇德.柑桔檸檬苦素、諾米林、吖啶酮的檢測及相關含量與生物活性研究[D].杭州:浙江大學,2006.

(收稿日期:2021-08-13 修回日期:2021-12-12)

(編輯:陳 宏)

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