十批肉桂中桂皮醛的含量測定和分析

◎ 錢曉兵，謝 聰，吳巨賢，蘇梓樂，梁海清

（1.廣州酒家集團利口福（梅州）食品有限公司，廣東 梅州 514779；2.廣東科貿職業學院，廣東 廣州 510430；3.廣東醫科大學，廣東 東莞 523808；4.廣東省新興中藥學校，廣東 云浮 527499）

肉桂，又名玉桂，為樟科植物肉桂（Cinnamomum cassiaPresl）的干燥樹皮，多于秋季剝取，陰干。曾正渝等[1]調查發現，肉桂的產區主要有中國、斯里蘭卡、印尼、馬達加斯加和越南等地，中國不僅是肉桂的主要產地之一，生產總量占世界的38.1%，同時也是肉桂的主要出口國。由此可見，肉桂在國際間的需求量很大，是經濟價值很高的自然資源。肉桂為我國廣東和廣西兩地的重要經濟作物，其作為香料、飲片、揮發油及其他相關制品已逐步產業化，成為當地重要的經濟支柱。肉桂常被用作香料、烹飪材料及藥材，肉桂粉在西方國家通常用來烤制面包、點心或腌制肉類食品，在中國也作為烹飪時的香料使用。同時，中國衛生部門發布的《關于進一步規范保健食品原料管理的通知》中指出，肉桂既是食品又是藥品，具有藥食同源的特性[2]。

肉桂香氣濃郁，味甜、辣，以皮厚、油性大、香氣濃者為佳，生用，能舒筋活血、祛寒止痛，常用于胸悶、嘔吐、腹寒、嗆咳、跌打瘀腫和風濕關節痛等[3-4]。肉桂的指標性成分是桂皮醛，具有鎮靜、鎮痛、解熱、抗驚厥等多種藥理活性。宋宗輝等[5]調研發現，桂皮醛能夠抑菌、抗肥胖和抑制糖尿病等，對體內循環系統也有保護作用。

目前桂皮醛的測定方法主要有揮發油測定法和高效液相色譜法。本文依據2020年版《中華人民共和國藥典》中載明的方法[6]，應用高效液相色譜儀，以肉桂的指標性成分桂皮醛含量為指標，對源自廣東省云浮市郁南縣10 個不同鎮村的10 批次肉桂進行含量測定和質量分析比較，并結合文獻分析其含量差異產生的原因，以期能為肉桂的生產企業選擇質量更優的肉桂提供參考依據。

1 儀器與材料

1.1 儀器與設備

LC-2010A HT 型高效液相色譜儀（泵、UV 檢測器、自動進樣器等均為儀器自帶，日本島津）；色譜工作站（Shimadzu LC solution，日本島津）；Inertsil ODS-3 C18色譜柱（4.6 mm×250 mm，5 μm，日本島津）；BSA224S 型電子分析天平（萬分之一，德國賽多利斯）。

1.2 材料與試劑

10 批次肉桂分別采集于郁南縣建城鎮兩頭村、寶珠鎮灣角村、南江口鎮南渡村、通門鎮沖北村、通門鎮百賢村委會瓦坪垌村、建城鎮車窖村、通門鎮沖梅嶺咀頭村、通門鎮沖梅楓木枰村、建城鎮天馬山村和通門鎮沖梅高廠界村，由廣東省中藥研究所鄭海博士鑒定，均為樟科植物Cinnamomum cassiaPresl 的干燥樹皮。

桂皮醛對照品（含量98.8%，批號BZPO307，Bomebio 公司）；甲醇（色譜純，天津科密歐）；乙腈（色譜純，天津大茂）；水（實驗室自制超純水）。

1.3 實驗方法

1.3.1 標準系列溶液的制備

精密稱定桂皮醛對照品20 mg，加甲醇適量溶解，轉移至100 mL 容量瓶中，繼續加甲醇稀釋并定容至刻度，搖勻，得濃度為200 μg·mL-1的桂皮醛標準儲備液。準確移取上述標準儲備液1 mL、2 mL、3 mL、4 mL 和5 mL 分別置于5 個10 mL 容量瓶中，加甲醇稀釋并定容，即得濃度為20 μg·mL-1、40 μg·mL-1、60 μg·mL-1、80 μg·mL-1和100 μg·mL-1的桂皮醛標準系列溶液。

1.3.2 供試品溶液的制備

肉桂樣品研磨成粉，過3 號篩網備用。精確稱取粉末0.5 g 于250 mL 錐形瓶中，加入25 mL 甲醇，稱定重量，超聲處理10 min（功率350 W，頻率35 kHz），放置過夜。同法超聲處理一次，再稱定重量，用甲醇補足減失重量，搖勻，過濾后備用。準確量取1 mL濾液，置于25 mL容量瓶中，加甲醇稀釋并定容至刻度，搖勻，即得供試品溶液。

1.3.3 色譜條件

色譜條件與系統適用性試驗：以十八烷基硅烷鍵合硅膠（4.6 mm×250 mm，5 μm）為填充劑；以乙腈-水（68 ∶32）為流動相，流速為1 mL·min-1。檢測波長：290 nm；柱溫箱溫度：35 ℃；檢測時間：40 min。

2 結果與分析

2.1 對照品及供試品測定

取對照品溶液、供試品溶液，按實驗色譜條件進行測定，分別進樣20 μL，得到色譜圖（圖1、圖2），桂皮醛保留時間約為24.018 min，理論板數按桂皮醛峰計算為10 736.231，分離度為14.301，數據處理為外標峰面積法。

圖1 桂皮醛對照品色譜圖

圖2 肉桂樣品色譜圖

2.2 線性關系考察

取1.3.1 項下所述濃度為20 μg·mL-1、40 μg·mL-1、60 μg·mL-1、80 μg·mL-1和100 μg·mL-1的桂皮醛標準系列溶液各20 μL，按1.3.3 項下所述的色譜條件進行測定，記錄峰面積，以桂皮醛濃度（μg·mL-1）為橫坐標，峰面積為縱坐標，得回歸方程y=85 315x+37 292，R=0.999 6，表明在20 ～100 μg·mL-1，桂皮醛濃度與峰面積線性關系良好。

2.3 精密度試驗

取1.3.1 項下濃度為100 μg·mL-1的對照品溶液，連續進樣6 次，每次進樣量均為20 μL，記錄峰面積，計算6 次進樣的峰面積的RSD 為0.96%，表明儀器的精密度良好。

2.4 重復性試驗

制備同一樣品供試品溶液6 份，按1.3.3 項下所述的色譜條件進行測定，以峰面積進行計算，得到供試品溶液中桂皮醛的濃度，計算桂皮醛的含量。平均含量為1.29%，RSD 為5.56%，結果表明該方法重復性好。

2.5 加樣回收率試驗

精確稱取6 份產地為郁南縣建城鎮車窖村的樣品，每份0.25 g，加入桂皮醛對照品溶液，按1.3.2 項下所述的方法進行供試品溶液的配制操作，按1.3.3 項下所述的色譜條件進行測定，計算桂皮醛含量，并根據加入量計算回收率，結果見表1。

表1 肉桂樣品中桂皮醛加樣回收試驗結果表

2.6 樣品含量測定

按1.3.2 項下所述的方法對10 個批次肉桂樣品進行處理，得10 份供試品溶液。分別準確吸取供試品溶液各20 μL，按1.3.3 項下所述的色譜條件進行測定，根據峰面積采用外標法計算桂皮醛含量，結果見表2。結果表明，10 個產地采集的肉桂中桂皮醛的含量均符合2020 版《中華人民共和國藥典》的要求，但各地所產肉桂中桂皮醛的含量有較大差別。郁南縣通門鎮沖梅嶺咀頭村肉桂中桂皮醛含量最高（8.52%），郁南縣建城鎮車窖村的肉桂中桂皮醛含量最低（1.62%）。

表2 10 個批次肉桂中桂皮醛含量測定結果表

3 討論

本研究發現各地所采集的肉桂中桂皮醛的含量有較大差異。黃際薇等[7]研究發現不同樹齡的肉桂揮發油成分大致相同，但含量各異，部分化學成分及其含量隨樹齡的波動較大。陳佳菁等[8]研究發現肉桂樹皮中揮發油的含量隨著樹齡增長而升高，主要成分桂皮醛在5 ～7年達到峰值后隨著樹齡增長而減少。張笮晦等[2]研究發現不同規格的肉桂貯存3 ～14 個月，其揮發油的特征成分α-古巴烯與反式肉桂醛在貯存過程中具有一定的相互轉化關系。因此，筆者推測肉桂樣品中桂皮醛的含量差異與肉桂生長時間、規格及其貯存時間具有一定的關聯性，具體關聯情況，有待后續進一步開展研究。

4 結論

10 批次肉桂的桂皮醛含量均符合《中華人民共和國藥典》的要求，但各地所產肉桂中桂皮醛的含量有較大差異，其中最高的是通門鎮沖梅嶺咀頭村（桂皮醛含量為8.52%），建城鎮車窖村最低（桂皮醛含量為1.62%）。可能是肉桂的生長時間、規格及其貯存時間等因素導致上述差異。本研究為相關生產企業選擇質量更優的肉桂提供參考依據，企業需要注意優化產品的規格和儲存時間，以便能達到經濟利益的最大化。