腈綸/聚酯纖維混紡產品定量分析的研究

何粟華，劉龍輝，劉敏燕，宋星光，李瑩

（福建省纖維檢驗中心 福建省紡織品檢測技術重點實驗室，福建 福州 350026）

1 引言

由于天然纖維容易受到供應限制，因此越來越多的人工合成纖維被運用于紡織行業中。在所有的合成纖維中，聚酯纖維和腈綸是運用最廣泛的2種纖維[1]。聚酯纖維和腈綸纖維因回潮率低，易著色，易處理等優越性能而備受青睞，在雪紡面料、仿羊毛羊絨大衣、被服填充物等諸多領域均有著不可比擬的優越性。

化學合成纖維的形態與制備方法密切相關，幾種常見的合成纖維在外形上非常相似，僅靠肉眼常常難以準確、快速區分，尤其是在其中一種纖維含量比較少的情況下。日常檢驗中，錦綸可以采用20%鹽酸試劑溶解，沖水后觀測鹽酸溶液是否混濁的方法鑒別，而腈綸與聚酯纖維外觀非常相似，如圖1，在顯微鏡下難以區分，纖維定性分析中在沒有懷疑的情況下，一般也不會進行二甲基甲酰胺試驗，因此，僅靠肉眼觀察容易出現漏檢、錯檢現象，導致樣品檢測結果出錯。

圖1 顯微鏡下的腈綸與聚酯纖維

對于這種腈綸與聚酯纖維混紡的樣品，一般采用的是在顯微鏡下滴硝酸的方法。雖然這種方法有效，可將腈綸與聚酯纖維區分出來，但是，在采用這種方法以前，需要先將錦綸溶解，否則容易將錦綸和腈綸混淆。另一方面，由于硝酸極易揮發導致顯微鏡鏡頭被污染腐蝕，而在滴完硝酸的顯微鏡下直接觀察樣品溶解現象，檢驗員也易吸入硝酸揮發蒸汽而影響身體健康。

針對填充物中腈綸容易漏檢、錯檢的問題，本研究參考GB/T 2910試驗通則[2]，從環保、綠色的角度出發，選擇三氯乙酸/三氯甲烷、堿性甲醇溶液2種無機試劑，對于日常檢驗的腈綸/聚酯纖維混紡樣品進行檢驗，并將該方法測試結果與二甲基甲酰胺法的測試結果進行對比。通過平行試驗驗證，這2種方法都是可行、高效、環保的試驗方法，對于腈綸/聚酯纖維混紡樣品的定量檢測是可行，并且可以避免實驗室漏檢現象。

2 試驗

2.1 原?料

隨機選取日常檢驗的顏色、樣品形態各異的腈綸/聚酯纖維的混紡樣品，將樣品拆成紗線或者散纖維以備檢驗。

2.2 試驗原理

⑴ 三氯乙酸/三氯甲烷法（25 ℃、15 min）：將與試劑比約為1 g∶100 mL的樣品置于三氯乙酸/三氯甲烷溶液中，在25 ℃溫度下振蕩15 min。把聚酯纖維從已知干燥質量的樣品中溶解去除，收集腈綸殘留物，清洗、烘干和稱重，計算質量百分率。

⑵ 堿性甲醇法（70 ℃、15 min）：將與試劑比約為1 g∶100 mL的樣品置于堿性甲醇溶液，在70 ℃溫度下靜置15 min。把聚酯纖維從已知干燥質量的樣品中溶解去除，收集腈綸殘留物，用稀乙酸中和，后續步驟同⑴。

⑶ 99% N,N-二甲基甲酰胺法（90 ℃、60 min），仲裁方法，操作參照GB/T 2910.12—2009《紡織品定量化學分析 第12部分：聚丙烯腈纖維、某些改性聚丙烯腈纖維、某些含氯纖維或某些彈性纖維與某些其他纖維的混合物（二甲基甲酰胺法）》試驗步驟進行[3]。

2.3 所需試劑

三氯乙酸/三氯甲烷溶液，稀乙酸，堿性甲醇溶液，99% N,N-二甲基甲酰胺，等。

2.4 試驗儀器

具塞三角燒瓶，水浴振蕩器，生物顯微鏡，分析天平（精度：0.0001 g），帶變色硅膠的干燥器，砂芯坩堝，真空抽濾裝置，鐵篩網，快速烘箱。

3 結果與討論

纖維的修正系數d計算方法為：

式中：

ma——剩余纖維試驗前的凈干質量，g；

mb——剩余纖維試驗后的凈干質量，g。

根據GB/T 2910.12—2009，在99% N,N-二甲基甲酰胺法中，聚酯纖維的修正系數為1.01，修正系數大于1，這顯示在此試驗過程中，聚酯纖維有一定的損傷，或者是褪色作用，導致試驗后凈干質量受到影響。本次試驗選取的樣品中，也含有顏色比較深的樣品，在三氯乙酸/三氯甲烷、堿性甲醇溶液中試驗以后剩余腈綸。

圖2為堿性甲醇試驗過程中的聚酯纖維，可以明顯看到，在堿性甲醇的作用下，深色的聚酯纖維在逐漸溶解，纖維由粗變細，從端頭開始向中間溶解，證明這種試劑的溶解特性不受樣品顏色的影響，是可用的。同樣，在三氯乙酸/三氯甲烷試驗中也可觀察到同樣的現象，在此不做贅述。

圖2 堿性甲醇試驗過程中部分溶解的聚酯纖維

由表1可知，3種方法均能對腈綸/聚酯纖維樣品進行定量檢驗，且每組試驗一組平行樣品誤差均不超過1%，試驗可重復，并且滿足檢驗所需誤差范圍。其中，三氯乙酸/三氯甲烷法、堿性甲醇法均能溶解聚酯纖維，且對于腈綸沒有明顯的損傷，經過2種試劑試驗以后，腈綸的修正系數為1.00，即這2種試劑對于腈綸的損傷很小，可以作為可靠的、優選的試驗試劑。

表1 3種試驗方法結果及修正系數

4 結論

⑴ 使用三氯乙酸/三氯甲烷、堿性甲醇均可對腈綸/聚酯纖維混紡樣品進行定量分析，試驗結果穩定可重復，不受樣品顏色影響。腈綸在2種試劑中的修正系數均為1.00，與N,N-二甲基甲酰胺法均可用于日常樣品檢驗。

這2種試劑還可用于聚酯纖維的衍生纖維中，如儀綸（聚酰胺酯纖維）、麥飯石聚酯纖維與腈綸的混紡樣品定量檢測中；也可用于腈綸的衍生纖維與聚酯纖維的混紡樣品，如醋腈纖維。

⑵ 一般日常檢驗，比較常用的試劑是N,N-二甲基甲酰胺法，這種方法適用于腈綸比較明顯，容易辨認的樣品。當樣品中腈綸與聚酯纖維的形態形似，或者腈綸量小或者除了腈綸、聚酯纖維，還有其他纖維的混紡干擾時，本研究建議將樣品進行三氯乙酸/三氯甲烷或者堿性甲醇溶液試驗，將聚酯纖維先行溶解，觀察試后樣品，可以有效避免腈綸的漏檢。值得注意的是，用這2種試劑洗滌的過程中，需要用鐵篩網。

⑶ 2種無機試劑檢測方法相對于N,N-二甲基甲酰胺法更高效。三氯乙酸/三氯甲烷試劑制備過程比較復雜，試劑毒性大，而堿性甲醇溶液相對毒性較小，但兩者均需要在通風櫥內清洗。考慮各種因素，堿性甲醇法更值得推薦。清洗過程需要小心搓洗，將聚酯纖維徹底洗凈，以防影響最終質量。