不同冷卻方式下高溫花崗巖細(xì)觀損傷量化和機(jī)理分析

張 森，舒 彪，梁 銘，路 偉，胡永鵬，薛 卉

(中南大學(xué) 地球科學(xué)與信息物理學(xué)院，湖南 長沙 410083)

地?zé)崮茏鳛橐环N新型清潔能源，具有儲量大、運行穩(wěn)定、分布廣泛、經(jīng)濟(jì)效益好、不受環(huán)境影響等優(yōu)點，受到世界的密切關(guān)注[1-2]。根據(jù)開采類型，地?zé)嵯到y(tǒng)可分為傳統(tǒng)地?zé)嵯到y(tǒng)(熱液)和增強型地?zé)嵯到y(tǒng)(EGSs)。增強型地?zé)嵯到y(tǒng)是采用人工形成地?zé)醿拥姆椒?，從低滲透性巖體中經(jīng)濟(jì)地采出深層熱能的人工地?zé)嵯到y(tǒng)[3]。儲層刺激是EGSs 用于工業(yè)化生產(chǎn)中最關(guān)鍵的一步。

水力壓裂法、化學(xué)刺激法和熱刺激法是目前被運用于干熱巖儲層刺激的3 種有效方法。其中熱刺激法是通過注入比儲層巖石更冷的流體，導(dǎo)致儲層巖石熱裂解和收縮，從而提高儲層的滲透性的一種技術(shù)[4]。利用熱刺激法進(jìn)行儲層改造時，儲層和注入流體的溫度、礦物的熱膨脹和冷收縮行為以及其他物理化學(xué)行為共同作用。水力壓裂過程中也同樣存在冷流體與熱巖石之間的相互作用。因此，為了了解冷流體對高溫巖石的損傷規(guī)律，有必要進(jìn)行實驗室研究，以進(jìn)一步掌握巖石損傷機(jī)理。

D.M.Freire-Lista 等[5]對高溫花崗巖的研究表明，高溫使得熱損傷逐漸在花崗巖內(nèi)部積累，最終導(dǎo)致花崗巖物理和機(jī)械性能的降低甚至破壞。一系列研究也表明花崗巖體內(nèi)外溫差產(chǎn)生的熱應(yīng)力會導(dǎo)致明顯的開裂現(xiàn)象[6-7]。另外，冷流體對高溫巖石的冷沖擊引起巖石的損傷也是值得研究的。B.L.Avanthi Isaka 等[8]對緩慢冷卻和快速冷卻后的高溫花崗巖進(jìn)行了強度實驗，結(jié)果顯示在高溫巖石上快速冷卻會導(dǎo)致機(jī)械性能的顯著降低，并且在快速冷卻下的熱劣化比緩慢冷卻下的熱劣化高得多。Shen Yanjun 等[9]對不同冷卻方式下花崗巖的裂紋擴(kuò)展實驗研究表明，冷沖擊下的快速冷卻對高溫花崗巖開裂效果的影響遠(yuǎn)大于緩慢冷卻，并且?guī)r石溫度和冷卻液的溫度差越大，對巖體的破壞越強烈。另外，對于相同溫度梯度的花崗巖，隨著制冷劑溫度的降低，晶間裂紋和穿晶裂紋數(shù)量增加，冷沖擊增強了裂紋效應(yīng)[10]。

綜上所述，以往一些研究已經(jīng)探討了冷沖擊對花崗巖的損傷影響，但這些研究未對不同巖石溫度下冷卻液引起的損傷規(guī)律進(jìn)行系統(tǒng)實驗。此外，不同巖石溫度下冷沖擊造成的花崗巖損傷程度尚未進(jìn)行定量分析，并且花崗巖在高溫以及不同冷卻方式下的損傷機(jī)理還有待進(jìn)一步探討。

因此，針對不同溫度梯度下的不同冷卻方式對高溫花崗巖試樣的損傷問題，設(shè)計2 種冷卻方式(自然冷卻和遇水冷卻)和一系列溫度梯度(200℃至800℃)下的冷沖擊實驗。在本實驗中采用了2 種尺寸的花崗巖樣品分別進(jìn)行巖石薄片觀察和SEM 掃描觀察，最后對巖石樣品的掃描結(jié)果進(jìn)行裂紋的識別和量化。實驗結(jié)果有助于評估冷卻作用下真實儲層裂隙的發(fā)展規(guī)律。

1 實驗設(shè)計

1.1 巖石樣品與實驗裝置

實驗所用花崗巖樣品來自福建省晉江地區(qū)。由巖石薄片分析確定巖石內(nèi)部礦物組成及平均質(zhì)量分?jǐn)?shù)分別為鉀長石50%、石英30%、斜長石13%、黑云母6%及微量綠泥石、白云母及不透明礦物，粒徑為0.2～5.6 mm，具有中粒花崗結(jié)構(gòu)。按照實驗要求將花崗巖制備成直徑50 mm、高度50 mm 的圓柱體試樣。根據(jù)不同目的將制成的12 個巖石樣品分為2 組，如圖1 所示，其中一半用于自然冷卻，另一半用于遇水冷卻。

圖1 巖石樣品Fig.1 Rock samples

花崗巖樣品采用SX2-12-10A 高溫馬弗爐進(jìn)行加熱，該儀器最大容許溫度為1 050℃，并可對其溫度升降速度進(jìn)行智能控制?；◢弾r樣品冷卻過程中的動態(tài)溫度由紅外測溫槍進(jìn)行測量。另外，采用Leica DM2700 M 材料分析顯微鏡(德國)進(jìn)行巖石薄片觀察，其放大倍數(shù)為5～100。采用JSM-6490LV/JEOL(日本)掃描電子顯微鏡進(jìn)行SEM 觀察，其放大倍率為20～300 000，試樣大小一般不超過200 mm。SEM 成像技術(shù)在此根據(jù)需求選擇二次電子成像。

1.2 實驗步驟

本實驗對高溫花崗巖樣品在自然冷卻和遇水冷卻2 種冷卻方式下的損傷情況進(jìn)行巖石薄片觀察和SEM 觀察。具體的實驗操作步驟如下。

①使用馬弗爐將花崗巖樣從室溫加熱到預(yù)設(shè)的溫度值，并保溫2 h 以保證均勻受熱，在該實驗中加熱的花崗巖樣品被分成5 個實驗溫度：200、400、500、600、800℃。為避免加熱速率過大導(dǎo)致巖石內(nèi)部產(chǎn)生不同程度的裂紋，馬弗爐的加熱速率控制在5℃/min[10]。

② 加熱至指定溫度后，將一半試樣迅速從馬弗爐中取出后置于室溫環(huán)境下進(jìn)行自然冷卻；將另一半試樣取出馬弗爐后放入盛滿常溫水的器皿中進(jìn)行快速冷卻。需要注意的是，器皿中水要充足，保證試樣完全浸沒，且保證水溫不會發(fā)生明顯上升。

③利用切割機(jī)將冷卻后的巖石樣品切割為2 個直徑50 mm、高度25 mm 的圓柱試樣，并進(jìn)行清洗及干燥24 h 處理。

④ 取其中一個圓柱試樣分別過其端面圓心及距圓心垂直12.5 mm 處，沿豎向切割出平面并制作為0.3 mm 厚的巖石薄片(分別稱為A 及B)；取另一個圓柱試樣于其中心處切割出長寬高都為20 mm 的立方體并標(biāo)記各面。隨后將此立方體置于乙醇中進(jìn)行超聲清洗10 min，以清除表面雜質(zhì)并干燥4 h。試樣制備過程如圖2 所示。

圖2 試樣細(xì)觀觀測樣品制備過程Fig.2 Sample preparation process

⑤ 利用Leica DM2700 M 材料分析顯微鏡對切割得到的巖石薄片進(jìn)行觀察；利用JSM-6490LV/JEOL(日本)掃描電子顯微鏡對切割后的立方體樣品前表面、左側(cè)面、上表面進(jìn)行鍍金處理后開展SEM 觀察。

1.3 觀測結(jié)果處理

在顯微鏡下可以觀察到巖石薄片的礦物晶體形態(tài)、節(jié)理、顏色、百分比以及巖石大致?lián)p傷情況等信息，然后對圖像中的裂隙進(jìn)行識別。為了進(jìn)一步量化試樣的損傷程度，擬將巖石薄片觀測結(jié)果進(jìn)行二值化處理后進(jìn)一步分析。經(jīng)過二值化處理后的圖像只有黑色和白色，因此能夠比較直觀地觀察到巖石的微觀孔隙結(jié)構(gòu)。

巖石薄片觀測結(jié)果圖像首先需要采用image-J 和MATLAB 軟件進(jìn)行處理以減少干擾，然后對圖像進(jìn)行二值化處理，將裂隙部分取為1 而其余部分取為0。所得到的二值化圖像中的信息是以0 和1 所構(gòu)成的矩陣。在此假設(shè)各試樣內(nèi)各處初始裂隙密度基本一致，試樣裂隙密度自薄片A 向薄片B 方向至試樣外表面呈線性增長。由此定義試樣裂隙密度為二值化矩陣中“1”所占的百分比，各溫度下試樣整體裂隙密度取薄片A、B 的平均值。

為進(jìn)一步分析試樣內(nèi)裂隙的分布，將所得矩陣劃分為若干10×10 小矩陣并統(tǒng)計小矩陣內(nèi)部“1”的數(shù)量后，將各小矩陣所得統(tǒng)計結(jié)果重新組合得到新的矩陣，新矩陣中數(shù)字越大處則表示此處裂隙開度越大。利用Origin 軟件和得到的新矩陣可繪制出試樣裂隙分布熱圖。

2 不同冷卻方式下花崗巖微裂紋的產(chǎn)生

2.1 巖石薄片觀測結(jié)果

圖3 顯示花崗巖樣品中過其端面圓心的薄片A在不同冷卻方式下的巖石薄片觀察結(jié)果。圖4 顯示花崗巖樣品中距圓心垂直距離為12.5 mm 的薄片B 在不同冷卻方式下的巖石薄片觀察結(jié)果。

圖3 巖石薄片A 的觀察結(jié)果Fig.3 Observations of rock thin section A

圖4 巖石薄片B 觀察結(jié)果Fig.4 Observations of rock thin section B

巖石中的微裂紋一般分為晶內(nèi)微裂紋、晶間微裂紋和穿晶微裂紋[11]。結(jié)合巖石薄片觀測結(jié)果分析可知，常溫下沿石英礦物邊界或長石等的節(jié)理面分布有一定的細(xì)長裂隙，僅在部分礦物內(nèi)發(fā)現(xiàn)少量晶內(nèi)微裂紋。當(dāng)加熱溫度提升至200℃時，薄片A 中微小裂隙開始自礦物邊界發(fā)育成晶間微裂紋，但未發(fā)生明顯破裂。加熱至400℃時，薄片A 中微裂隙長度及密度均有所發(fā)展，部分微裂紋間發(fā)生搭接，遇水冷卻比自然冷卻更加明顯。當(dāng)加熱至500℃時，試樣內(nèi)部的水分已基本全部喪失，礦物間結(jié)合力下降使得礦物邊界裂隙寬度有所增大，沿礦物節(jié)理面裂隙發(fā)育加速，裂隙間連通程度提高。加熱至600℃時，部分礦物(如黑云母等)開始發(fā)生熔融，各類裂隙擴(kuò)展搭接最終形成包圍礦物顆粒的復(fù)雜裂隙網(wǎng)絡(luò)。而當(dāng)加熱溫度升至800℃后，花崗巖試樣內(nèi)部礦物破裂，裂隙網(wǎng)絡(luò)局部破碎顯著，并且遇水冷卻下的裂紋寬度稍大于自然冷卻下的裂紋寬度。

薄片B 相比于薄片A 的微裂隙數(shù)量明顯更多。薄片B 中穿晶裂隙的比例進(jìn)一步增大，裂隙間相互搭接的程度提高。隨著加熱溫度的升高，薄片B 相比于薄片A 的礦物熔融程度加深，產(chǎn)生更多微裂隙，裂隙網(wǎng)絡(luò)變得更為復(fù)雜?？偟膩碚f，隨著巖石加熱溫度的提高，試樣的微裂紋增多并變得更致密，并且微裂紋逐漸貫通形成更密集的裂縫網(wǎng)絡(luò)。另外，在相同加熱溫度下，遇水冷卻下的損傷程度比自然冷卻更大。

2.2 SEM 觀測結(jié)果

在本實驗中選取100 倍作為SEM 一般觀察放大倍數(shù)，在局部上則進(jìn)行適當(dāng)放大或縮小。圖5 和圖6分別是花崗巖樣品在自然冷卻和遇水冷卻下的SEM掃描結(jié)果。

圖6 花崗巖樣品在遇水冷卻下的SEM 掃描結(jié)果Fig.6 SEM scanning results of granite samples under water cooling

在自然冷卻情況下，常溫下試樣內(nèi)部分布有一定裂隙且多數(shù)為閉合狀態(tài)，在試樣中還觀察到局部存在較大的孔洞。加熱至200℃，試樣表面裂隙在熱膨脹作用下繼續(xù)閉合，表面粗糙度提高，出現(xiàn)一定的坑洞但尺寸均較小，直至加熱溫度提升至400℃后才在其表面局部出現(xiàn)較明顯的宏觀缺陷，裂隙有連接成不規(guī)則形狀的趨勢。隨著加熱溫度提升至600℃，裂隙開度增大，坑洞數(shù)量增多、分布更廣，至800℃時使得裂隙網(wǎng)絡(luò)所包圍的礦物部分脫落形成大孔洞，小而不規(guī)則微裂隙增多。

在遇水冷卻情況下，加熱至200℃時試樣表面裂隙盡管開度較小，但其數(shù)量開始增多。加熱至400℃時在多處裂隙交匯處出現(xiàn)較大的坑洞，且出現(xiàn)了開度較大的主裂隙并向內(nèi)擴(kuò)展。隨后溫度提高到600℃時其裂隙網(wǎng)絡(luò)逐漸形成且變得更為復(fù)雜，各類缺陷明顯，加熱至800℃后表面沿主裂隙處破碎嚴(yán)重，試樣表面發(fā)生大面積的脫落且損傷深度增大。

在2 種冷卻方式下，隨著加熱溫度的提高，試樣的損傷程度變大，具體表現(xiàn)為試樣表面形成更復(fù)雜的裂隙網(wǎng)絡(luò)和較大的孔洞，且在相同的加熱溫度下，遇水冷卻使得試樣損傷比自然冷卻更嚴(yán)重。比較巖石薄片分析及SEM 結(jié)果，不同在于巖石薄片分析更側(cè)重對礦物排列結(jié)構(gòu)的分析，而SEM 可視為更大尺度上的礦物集合變化的宏觀反映，但2 種尺度下所反映的損傷規(guī)律基本一致。

3 不同冷卻方式下花崗巖微裂紋的量化

巖石薄片A、B 在不同加熱溫度和冷卻方式下的裂隙密度變化規(guī)律見表1。薄片A、B 在自然冷卻和遇水冷卻方式下的試樣裂隙密度均隨著加熱溫度的升高而增大，并且在遇水冷卻時的裂隙密度都比自然冷卻時增加得更快。當(dāng)加熱溫度從200℃逐漸提高到800℃，薄片A 在自然冷卻下的裂隙密度與常溫下相比分別增加了17.6%、45.0%、59.3%、75.1%、144.7%，在遇水冷卻下的裂隙密度分別增加27.6%、59.7%、77.0%、119.6%、163.7%。同樣地，當(dāng)加熱溫度逐漸提高到800℃時，薄片B 在自然冷卻下的裂隙密度分別增加了40.1%、64.3%、104.3%、131.7%、202.8%，在遇水冷卻下的裂隙密度分別增加61.3%、85.8%、132.7%、169.8%、222.7%。

表1 不同冷卻方式下巖石薄片A、B 裂隙密度隨溫度的變化Table 1 Changes of crack density with temperature of rock thin senction A and B under different cooling modes

另外，在相同的冷卻方式和加熱溫度下，距圓心垂直距離12.5 mm 的薄片B 的裂隙密度明顯大于過巖樣端面圓心的薄片A。例如在加熱溫度為800℃時，薄片B 在自然冷卻和遇水冷卻條件下的裂隙密度比薄片A 分別大3.92%和3.98%。由此可見，在相同條件下越靠近試樣表面的部分受到損傷的程度也越大。

通過引入裂隙密度可以看到花崗巖試樣在不同冷卻方式下受到損傷程度的大小，然而卻無法直觀地表現(xiàn)出裂隙的分布情況。圖7 和圖8 分別是薄片A、B在不同冷卻方式下的裂隙分布熱圖。在較低的溫度下，試樣內(nèi)主要存在少量的主裂隙，并且從主裂隙延伸出一定的細(xì)小裂隙。隨著溫度的升高，試樣的微裂隙增多，并且微裂隙擴(kuò)展與其他微裂隙逐漸貫通。當(dāng)加熱溫度達(dá)到600℃時，試樣的裂隙數(shù)量顯著增加，微裂隙進(jìn)一步張開延伸。加熱到800℃時，裂隙的進(jìn)一步擴(kuò)展和貫通導(dǎo)致在平面上形成了一個復(fù)雜的裂隙網(wǎng)絡(luò)。在相同的冷卻方式和加熱溫度下，距離圓柱體試樣表面更近的薄片B 與距離圓柱體表面較遠(yuǎn)的薄片A 相比，不僅產(chǎn)生了更多的微裂隙，并且微裂隙在試樣表面的分布更加均勻。

圖7 巖石薄片A 裂隙分布熱圖Fig.7 Heat maps of fracture distribution of rock thin section A

圖8 巖石薄片B 裂隙分布熱圖Fig.8 Heat maps of fracture distribution of rock thin section B

4 討論

花崗巖受到高溫作用時，原始的微裂紋進(jìn)一步發(fā)展，原有缺陷的存在加速了微裂紋的產(chǎn)生。隨著巖石溫度的升高，巖樣表面的微裂紋增多并變得更致密，微裂縫逐漸貫通形成密集的裂縫網(wǎng)絡(luò)。并且遇水冷卻方式對花崗巖的損傷更加明顯。花崗巖在加熱和冷卻過程中的損傷原因可能存在以下3 種機(jī)理。

第一，考慮花崗巖中礦物顆粒的膨脹和收縮作用。組成花崗巖的礦物結(jié)晶顆粒的熱膨脹系數(shù)各不相同，導(dǎo)致花崗巖在受熱或冷卻之后每種礦物顆粒的變形也不同。但是礦物間的結(jié)晶黏結(jié)使得各礦物相互間產(chǎn)生了側(cè)限作用，各種礦物無法產(chǎn)生自由變形，由此產(chǎn)生了熱應(yīng)力。當(dāng)這種熱應(yīng)力超過了巖石的抗拉或抗剪強度時，就會導(dǎo)致新裂紋的發(fā)展和現(xiàn)有裂紋的擴(kuò)大。由于花崗巖礦物的熱膨脹系數(shù)隨著加熱溫度的升高而增大[12]，因此在本實驗中隨著加熱溫度的升高，礦物顆粒的變形量變大，由此產(chǎn)生的熱應(yīng)力更大，對花崗巖造成的損傷更明顯。而在冷卻過程中，由于花崗巖溫度的下降導(dǎo)致礦物顆粒的收縮，花崗巖的礦物顆粒再一次發(fā)生不均勻的變形，造成原始裂隙的進(jìn)一步發(fā)展和新裂隙的形成，從而加大了巖石損傷的程度。遇水冷卻和自然冷卻相比，前者使得花崗巖溫度急速下降，導(dǎo)致礦物顆粒產(chǎn)生變形的速度更快、程度更大，由此產(chǎn)生的微裂紋更多且分布得也更均勻。

第二，冷沖擊對花崗巖的損傷也是值得注意的。如果冷溫度突然作用于熱的巖石上，導(dǎo)致試樣表面的溫度急劇下降，然而試樣內(nèi)部的溫度還來不及變化，由這種溫差產(chǎn)生的熱應(yīng)力會使試樣表面產(chǎn)生拉應(yīng)力，試樣內(nèi)部產(chǎn)生壓應(yīng)力，當(dāng)這2 種應(yīng)力超過花崗巖結(jié)構(gòu)應(yīng)力極限時試樣會產(chǎn)生新的裂隙[13]。2 種冷卻方式的主要區(qū)別在于冷卻花崗巖的速度不同。在遇水冷卻的情況下，冷卻速度更快，試樣表面與試樣內(nèi)部的溫差越大，導(dǎo)致更大的熱應(yīng)力。因此，冷卻速率是影響花崗巖損傷的一個重要因素。此外，由于裂隙的進(jìn)一步發(fā)育使水可以滲透到已有的裂隙中，導(dǎo)致更大程度的冷沖擊，從而引起更多的熱破裂。

第三，在加熱和冷卻過程中，礦物的物理化學(xué)行為對花崗巖損傷也具有一定影響。首先，花崗巖試樣內(nèi)的水在不同的溫度下會發(fā)生逃逸或分解，使試樣產(chǎn)生一定的損傷。當(dāng)試樣遇水冷卻時，盡管可重新吸附一定量的水，但其有限的吸附量難以彌補熱破裂及熱沖擊所造成的損傷。其次，石英礦物在573℃時會由α相轉(zhuǎn)化為β 相[14]，這個轉(zhuǎn)化過程會使石英體積增大，高溫下微裂紋的形成以及石英體積的膨脹會導(dǎo)致巖石內(nèi)部缺陷的進(jìn)一步發(fā)展。隨著溫度的降低，石英礦物又會從β 相轉(zhuǎn)化為α 相，但會保留一些結(jié)構(gòu)變形[15]。另外，在高溫下一些礦物會發(fā)生物理或化學(xué)反應(yīng)，從而引起巖石內(nèi)部結(jié)構(gòu)的改變，冷沖擊作用后礦物又會發(fā)生重結(jié)晶，使得巖石孔隙進(jìn)一步增大[16-17]。

在巖石快速冷卻過程中，由于熱梯度的存在導(dǎo)致試樣內(nèi)部的溫度分布不均勻，由此導(dǎo)致熱應(yīng)力分布不均勻。熱梯度應(yīng)力水平在試樣表面最大，越靠近中心處越小。因此，在同等條件下，距離巖石表面更近的薄片B 比圓柱體試樣的中心薄片A 的熱應(yīng)力更大，損傷更嚴(yán)重。

在干熱巖開采的鉆井過程中，井壁圍巖會經(jīng)歷被鉆井液或?qū)崃黧w持續(xù)冷卻的過程，從而產(chǎn)生微裂紋。微裂紋的產(chǎn)生一方面降低了花崗巖的力學(xué)性能，有利于鉆井；另一方面，花崗巖中的微裂紋破壞了其原有結(jié)構(gòu)，可能導(dǎo)致井眼失穩(wěn)。因此，冷沖擊作用后花崗巖裂縫的擴(kuò)展規(guī)律對于井筒穩(wěn)定性有著重要影響。

遇水冷卻條件下花崗巖產(chǎn)生的裂縫密度比自然冷卻條件下更大，這是由于遇水冷卻的冷卻速率更快，在花崗巖中產(chǎn)生的熱梯度更大，造成的損傷更嚴(yán)重；因此，使用更低溫度的壓裂液在花崗巖中產(chǎn)生的熱梯度更大，造成的損傷更嚴(yán)重，從而達(dá)到更好的壓裂效果。

5 結(jié)論

a.在同一種冷卻方式下，隨著花崗巖加熱溫度的升高，裂隙數(shù)量逐漸增多，裂隙分布逐漸由局部向整體發(fā)展。在同一加熱溫度下，遇水冷卻比自然冷卻產(chǎn)生的裂紋數(shù)量更多并且影響范圍更廣。

b.在相同的冷卻方式和加熱溫度條件下，離巖樣表面更近的薄片B 比中心處的薄片A 損傷更大。這主要是由于冷卻速率過快導(dǎo)致在巖樣內(nèi)部溫度不均勻，由此出現(xiàn)了較大的熱梯度。離巖樣表面越近，熱梯度應(yīng)力水平越大，因此造成的損傷更大。

c.試樣熱損傷是礦物顆粒膨脹和收縮、冷沖擊以及熱物理化學(xué)變化等機(jī)制混合作用的結(jié)果。當(dāng)花崗巖和冷卻液溫差越大時，冷沖擊作用就越明顯。