成形角度對選區激光熔化4Cr5MoSiV1鋼組織和性能的影響

陳 帥，陶鳳和，賈長治，孫河洋

(陸軍工程大學石家莊校區 火炮工程系，石家莊 050003)

4Cr5MoSiV1鋼是工業生產中廣泛應用的熱作模具鋼之一，該鋼具有較高的淬硬性、強韌性以及抗熱疲勞性，廣泛應用于鑄造和熱擠壓等模具的生產[1-2]。傳統鑄造生產的4Cr5MoSiV1鋼存在帶狀偏析和等向性差等問題，還存在制造工藝繁瑣、生產周期長等不足[3]。而選區激光熔化(selective laser melting, SLM) 技術可以直接成形結構復雜的零件，成形件具有晶粒細小、無宏觀偏析、力學性能優良等優點，彌補了傳統鑄造工藝的不足[4-5]。

通過預熱SLM成形基板、調整SLM成形工藝和熱處理等方式可進一步優化SLM成形件的性能，從而提高其使用壽命。因此，研究SLM成形4Cr5MoSiV1鋼組織與性能的優化方式，對提高模具服役壽命具有重要意義。目前，Mertens等[6]研究了基板預熱溫度對SLM成形4Cr5MoSiV1鋼組織和性能的影響，發現在400 ℃預熱溫度下試樣的組織和性能最優。Mazur等[7]研究了熱處理對SLM成形4Cr5MoSiV1鋼拉伸性能的影響，研究表明合理的熱處理工藝使試樣抗拉強度提高了37%，伸長率提高了30%。劉杰等[8]研究發現，SLM成形4Cr5MoSiV1鋼試樣在水平方向上的拉伸性能最好。王黎[9]研究發現，SLM成形316L不銹鋼試樣與水平面夾角為45°時抗拉強度最高，與水平面夾角為60°時伸長率最高。Tan等[10]研究發現，SLM成形18Ni300鋼試樣與水平面夾角為0°和90°時，其表面硬度和拉伸性能的差異微小。國內外學者在研究成形角度對試樣力學性能的影響時，采用的SLM成形設備、材料和工藝等方面存在差異，因此SLM成形試樣的最優成形角度不同。

由于模具工況復雜，易出現熱裂紋、機械疲勞和磨損等失效形式，而磨損是4Cr5MoSiV1鋼模具失效的主要形式之一。因此，通過SLM成形具有較高強/硬度以及較好的耐磨性的4Cr5MoSiV1鋼，一直是該研究領域的瓶頸問題，也是熱點研究方向。目前國內外學者在基板預熱、成形工藝優化和熱處理方式等對4Cr5MoSiV1鋼成形件顯微組織與拉伸性能的影響方面進行了大量研究，而有關成形角度對4Cr5MoSiV1鋼試樣摩擦磨損性能、拉伸性能和顯微硬度的影響規律、力學性能變化機理以及力學性能的內在聯系等方面還有待深入研究。

因此，本工作研究SLM成形4Cr5MoSiV1鋼試樣與水平面X軸成形角度對摩擦磨損性能、拉伸性能、顯微硬度及顯微組織的影響規律，闡明成形角度對力學性能的影響機理，探究4Cr5MoSiV1鋼成形件的最優成形角度，從而為SLM成形4Cr5MoSiV1鋼的應用提供理論支撐。

1 實驗材料與方法

1.1 實驗材料與設備

實驗采用氣霧化法制備的4Cr5MoSiV1鋼粉末，該粉末的化學成分如表1所示，粉末粒度為15～45 μm。采用Dimetal-50 SLM成形設備，該設備內置200 W SPI光纖式激光器，激光光斑直徑為70 μm。成形過程中充入高純氬氣，保證成形室氧含量低于0.1%(體積分數)。

表1 4Cr5MoSiV1鋼粉末的化學成分(質量分數/%)Table 1 Chemical composition of 4Cr5MoSiV1 steel powder (mass fraction/%)

1.2 實驗方法

試樣的SLM成形工藝參數如下：激光功率P=190 W；掃描速度v=210 mm/s；鋪粉層厚h=25 μm；掃描間距s=70 μm；掃描方式為S型正交，如圖1所示。

圖1 掃描方式Fig.1 Scanning strategy

拉伸試樣和塊狀試樣均為軸對稱圖形，故設定試樣與水平面X軸的夾角α分別為0°，15°，30°，45°。每個成形角度下成形3個拉伸試樣和2個塊狀試樣，拉伸試樣和塊狀試樣的尺寸及成形角度分別如圖2，3所示。

圖2 拉伸試樣的尺寸及成形角度 (a)尺寸;(b)成形角度Fig.2 Size and forming angle of tensile samples (a)size;(b)forming angle

圖3 塊狀試樣的尺寸及成形角度 (a)尺寸;(b)成形角度Fig.3 Size and forming angle of block samples (a)size;(b)forming angle

采用INSTRON-5567型電子式試驗機進行拉伸實驗，測量試樣的抗拉強度和斷裂伸長率。對塊狀試樣的表面進行研磨、拋光后，采用HT-1000型球-盤摩擦磨損試驗機進行摩擦磨損實驗。對磨材料為45鋼，摩擦半徑為5 mm，實驗載荷為1000 g，轉速為300 r/min，時間為30 min。不同成形角度下試樣的掃描線長度存在差異，且摩擦磨損實驗后磨痕主要分布在試樣的中心區域，因此本工作主要研究試樣中心區域的顯微組織和顯微硬度。采用HXS-1000AK型顯微硬度計測量試樣的顯微硬度，加載載荷為200 g，加載時間為15 s。然后用4%(體積分數)硝酸酒精溶液對試樣的頂層和底層表面進行化學浸蝕。最后采用Ultra 55場發射掃描電鏡觀察試樣的顯微組織、磨痕形貌和斷口形貌。

2 結果與分析

2.1 顯微組織分析

試樣中心區域的顯微組織如圖4所示。由圖可知，試樣的頂層表面和底層表面均為胞狀組織。試樣頂層表面晶粒形狀相對規則，分布均勻，晶界連續；試樣底層表面晶粒形狀不規則，尺寸較大，且晶粒內部存在顆粒狀的第二相析出物。

圖4 不同成形角度下的頂層(1)和底層(2)的試樣顯微組織 (a)α=0°；(b)α=15°；(c)α=30°；(d)α=45°Fig.4 Microstructure of top layer (1) and bottom layer (2) under different forming angles (a)α=0°；(b)α=15°；(c)α=30°；(d)α=45°

試樣的平均晶粒尺寸如表2所示。由表2可知，隨著成形角度的增加，試樣頂層表面晶粒尺寸逐漸減小，且分布較為均勻；隨成形角度的增加，試樣底層表面晶粒尺寸逐漸減小，且內部的第二相析出物數量略有減少。

表2 試樣的晶粒尺寸Table 2 Grain size of samples

SLM成形過程中熔池與已凝固金屬的邊界處溫度梯度最大，且晶粒依靠熱量擴散驅動提供的動力長大，故晶體沿熱量散失最快的反方向以柱狀晶形式快速生長[11]。同時，SLM激光束能量呈高斯分布的特點導致熔池表面形成顯著的溫度梯度，溫度梯度引起的Marangoni對流和浮力對流將生長的柱狀晶破碎成細小的晶粒，因此試樣表面的顯微組織為胞狀組織[12]。當激光束在熔化當前材料時，熔池的大部分熱量會傳遞到已凝固金屬，并通過基板散失。后續的熱量累積對已凝固金屬起到了“回火”作用，改變了已凝固金屬的溫度、應力和組織等，故試樣底層表面晶粒尺寸增大、形狀不規則。同時，后續的熱量累積作用使得過飽和固溶體中的碳元素以碳化物形式析出，形成了晶粒內部的第二相析出物[13]。

SLM成形過程中掃描線長度影響相鄰熔道之間的熱量累積程度，相鄰熔道之間的熱影響延遲時間為[14]：

(1)

式中：t為熱影響延遲時間；L為掃描線長度；v為掃描速度。隨成形角度的增加，試樣中心區域的掃描線長度增大，相鄰熔道之間的熱影響延遲時間增加，使得熔道之間熱量累積程度降低。因此，隨成形角度的增加，試樣中心區域的晶粒尺寸略有減小。

2.2 顯微硬度分析

試樣中心區域的顯微硬度如圖5所示。由圖可知，試樣的顯微硬度隨成形角度的增加表現為逐漸增加的趨勢；在同一成形角度下，試樣頂層表面的顯微硬度較高；當成形角度為45°時，試樣顯微硬度值最高，其頂層表面顯微硬度為608.4HV，底層表面顯微硬度為595.1HV。

圖5 試樣不同部位的顯微硬度(a)頂層表面;(b)底層表面Fig.5 Hardness of samples at different positions(a)top surface;(b)bottom surace

SLM成形過程中，后續的熱量累積對試樣底層表面進行了多次、長時間的“回火”處理。故試樣底層表面晶粒尺寸增大、形狀不規則，且過飽和固溶體中的碳元素以碳化物形式析出，細晶強化作用和固溶強化作用減小，顯微硬度降低。隨成形角度增大，試樣中心區域熔道之間的熱影響延遲時間增加，熔道之間的熱量累積程度降低，其晶粒尺寸略有減小，細晶強化作用增強，故顯微硬度升高。

2.3 拉伸性能分析

試樣的拉伸性能測試結果如表3所示。由表3可知，隨成形角度增加，試樣的抗拉強度和斷裂伸長率均呈逐漸增大的趨勢。當成形角度為45°時，試樣的抗拉強度平均值最大為1576.5 MPa，斷裂伸長率平均值最大為17%。

表3 試樣的抗拉強度和斷裂伸長率Table 3 Tensile strength and elongation of samples

在拉伸過程中試樣熔道邊界受力分析如圖6所示，圖6(a)為第n/n+1層的掃描路徑及受力分析情況；圖6(b)為第n+2/n+3層的掃描路徑及受力分析情況。

圖6 拉伸試樣不同層面的受力分析圖(a)第n層和n+1層; (b)第n+2層和n+3層Fig.6 Force analysis diagram of tensile samples at different layers(a)layer n and n+1; (b)layer n+2 and n+3

設拉伸實驗過程中的加載載荷為F，受力橫截面積為A，試樣軸線與X軸夾角為α，則載荷F分別在法向方向存在分正應力σ和滑移方向的分切應力τ。設在第n和第n+1層的分正應力為σ1，分切應力為τ1；在第n+2和第n+3層的分正應力為σ2，分切應力為τ2。則各分正應力和分切應力分別為：

(2)

(3)

(4)

在拉伸實驗過程中，載荷F逐漸增大。當拉伸應力F/A達到屈服極限σs時，分切應力τ達到臨界值τk，熔道間的滑移搭接面沿滑移方向開始滑移。屈服極限σs和臨界切應力τk可表示為：

τk=σssinαcosα

(5)

(6)

臨界分切應力τk值主要取決于滑移搭接面的理化特性，與載荷加載方式無關，故屈服極限σs值取決于α的大小。由式(6)可知，屈服極限σs隨α(0°≤α≤45°)的增大呈逐漸減小的趨勢；當α=0°時，載荷F與滑移方向平行，τ1和τ2值最小，σs無窮大，滑移搭接面較難滑動；當α=45°時，τ1和τ2值最大，σs值最小，此時σs=2τk，滑移搭接面最易滑動。同時，試樣層與層之間的滑移搭接面與載荷F始終保持平行，故沿層與層之間的滑移搭接面很難產生滑移。因此，試樣在拉伸過程中，其塑性變形能力主要取決于熔道間滑移搭接面產生的滑移程度。

在不同成形角度下，試樣每一層內的熔道數量也不同。圖7為試樣各層面內熔道數量計算參考圖。根據圖7可近似計算每一層內熔道的數量N為：

(7)

式中：N為熔道數量；l為試樣的邊長；α為成形角度；d為熔道寬度；η為搭接率。試樣每一層內熔道總長度與面積有關，為固定值。由式(7)可知，隨成形角度的增加，試樣每一層內熔道數量增多。故隨α的逐漸增大，熔道間的滑移搭接面數量增多，滑移程度增加，故斷裂伸長率增加[15]。

圖7 熔道數量計算參考圖Fig.7 Reference for calculating the number of molten channels

同理，臨界分正應力值σk與載荷加載方式無關。分正應力σ1值隨α(0°≤α≤45°)的增大呈逐漸增大的趨勢；分正應力σ2值隨α(0°≤α≤45°)的增大呈逐漸減小的趨勢。當0°≤α≤45°時，分正應力σ1和σ2滿足如下關系：

max[σ1,σ2]=σ2

(8)

晶粒的生長方向與最大散熱方向相反，故道-道邊界和層-層邊界處晶粒的生長方向如圖8所示。由圖可知，層-層兩側的晶粒取向差別較小，而道-道兩側的晶粒取向區別明顯。

圖8 邊界處晶粒生長方向Fig.8 Grain growth direction of boundary

同時，道-道邊界構成的界面中存在尖角接觸，在拉伸過程中容易產生應力集中，從而產生斷裂裂紋，并沿熔道邊界迅速擴展直至斷裂，如圖9所示。由于熔道邊界為性能薄弱區域，因此當分正應力值σ2超過臨界分正應力值σk時，將會導致試樣沿熔道邊界開裂[16]。而且隨著α的減小，分正應力σ2值增大，熔道間越容易發生開裂現象，故試樣的抗拉強度逐漸降低。

圖9 裂紋擴展路徑Fig.9 Crack propagation path

拉伸試樣斷口形貌如圖10所示。由圖10(a)可知，0°成形角度下試樣的斷口較為平整，以穿晶斷裂為主，呈平行的纖維狀結構，表現為較明顯的脆性解理斷裂；由圖10(b)可知，15°成形角度下試樣的斷口存在少量河流花樣、撕裂棱和韌窩，表現為準解理斷裂；由圖10(c),(d)可知，30°和45°成形角度下試樣的斷口存在明顯的韌窩，表現為以韌性斷裂為主的準解理斷裂方式。而且在45°成形角度下試樣斷口的韌窩數量增多、尺寸較小。

圖10 不同成形角度下試樣的斷口形貌(a)α=0°;(b)α=15°;(c)α=30°;(d) α=45°Fig.10 Fracture morphology of samples at different forming angles(a)α=0°;(b)α=15°;(c)α=30°;(d)α=45°

2.4 摩擦磨損性能分析

實驗采用電子天平測量試樣的磨損量，再通過計算磨損率來評定其的耐磨性，即[17]：

(9)

式中：ω為磨損率；Δm為磨損量；F為實驗載荷；S為滑行距離。其中F=10 N，S=282.6 m，試樣的磨損量結果如表4所示。由表4可知，隨成形角度的增大，試樣的磨損率逐漸減小。在同一成形角度下，頂層表面的磨損率較低。當成形角度為45°時，試樣的磨損率最低，頂層表面的磨損率為4.95×10-9kg·N-1·m-1，底層表面的磨損率為5.66×10-9kg·N-1·m-1。

表4 不同成形角度下試樣的磨損率Table 4 Wear rate of samples at different forming angles

圖11為試樣摩擦因數隨時間變化的曲線。由圖可知，摩擦因數前期呈逐漸增大的趨勢，且波動較大；摩擦因數后期相對較為穩定。隨著成形角度的減小，試樣的平均摩擦因數呈逐漸增大的趨勢；同一成形角度下，頂層表面的平均摩擦因數較低，且后期存在明顯的穩定磨損階段；底層表面的平均摩擦因數較高，且摩擦因數不穩定、波動較大。

圖11 不同成形角度下試樣的摩擦因數(a)α=0°;(b)α=15°;(c)α=30°;(d) α=45°Fig.11 Coefficient friction of samples at different forming angles(a)α=0°;(b)α=15°;(c)α=30°;(d)α=45°

圖12為磨損試樣的磨痕形貌。對圖12(a-1)中的區域1和區域2進行EDS能譜分析，結果如表5所示。由表5可知，區域1和區域2均含有一定的氧元素，且區域1處的氧含量明顯較高。EDS能譜分析結果表明，試樣在摩擦過程中存在氧化現象。同時，由圖12可知，試樣表面存在明顯的凹坑區域，且顏色較深。這是由于對磨過程中產生的大量摩擦熱使試樣局部區域溫度升高，導致其表面部分區域被氧化后形成氧化層，而氧化層在反復摩擦滾動切應力作用下容易出現疲勞。經過一定次數的加載、卸載循環過程后，試樣表面的部分氧化層脫落，最終形成凹坑。

圖12 不同成形角度下頂層(1)和底層(2)的試樣磨痕形貌 (a)α=0°;(b)α=15°;(c)α=30°;(d)α=45°Fig.12 Wear morphology of top layer (1) and bottom layer (2) under different forming angles (a)α=0°;(b)α=15°;(c)α=30°;(d)α=45°

由圖12(a-1)～(d-1)可知，磨損試樣表面存在黏著坑、黏著軌跡、氧化層、氧化層脫落區以及少量犁溝等特征，表明0°和15°成形角度下磨損試樣的磨損機制以黏著磨損和氧化磨損為主，并伴有少量的磨粒磨損。由圖12(a-2)～(d-2)可知，隨成形角度的增加，磨損試樣表面的氧化層及氧化層脫落區減少、面積減小，黏著軌跡和黏著坑減少，犁溝消失，磨損機制為黏著磨損和氧化磨損。且由圖12可知，同一成形角度下磨損試樣頂層表面的磨損程度低于底層表面的磨損程度。因此，隨成形角度的增加，試樣磨損程度降低，且同一成形角度下試樣的頂層表面磨損程度較低，這與磨損率的測試結果相對應。

表5 圖12(a)中磨痕不同區域的EDS結果(質量分數/%)Table 5 EDS results in different zones of wear morphologies in fig.12(a) (mass fraction/%)

Archard等[18]研究表明，材料在黏著磨損的過程中其磨損體積和硬度之間存在如下關系：

(10)

式中：Wv為磨損體積；k為黏著磨損系數；S為滑動距離；F為加載載荷；H為試樣的硬度。在同一成形角度下，試樣底層表面經多次后續熱循環后，晶粒發生粗化，且晶粒內部存在第二相析出物，顯微硬度較低。因此，同一成形角度下試樣底層表面的耐磨性較差。隨成形角度的增加，試樣顯微硬度逐漸增加，且隨成形角度的增加，試樣中心區域掃描線長度增加，熱量累積程度降低，晶粒細化。因此，隨成形角度的增加，試樣的耐磨性逐漸升高。

3 結論

(1)SLM成形4Cr5MoSiV1鋼試樣的底層表面經多次熱量累積后其細晶強化和固溶強化作用減弱，故試樣底層表面顯微硬度低于頂層表面顯微硬度。隨成形角度增加，試樣的掃描線長度增加，熱量累積效果降低，試樣晶粒細化，細晶強化作用增強，故顯微硬度升高。當成形角度為45°時，試樣的顯微硬度最高，其頂層表面顯微硬度為608.4HV，底層表面顯微硬度為595.1HV。

(2)隨成形角度的增加，拉伸試樣的滑移搭接面數量增多，滑移程度增加，試樣的斷裂伸長率升高。同時，熔道邊界處分正應力值降低，熔道間不易發生開裂現象，試樣的抗拉強度增加。45°成形角度下試樣的抗拉強度和斷裂伸長率最高，其斷裂機理為韌性斷裂為主的準解理斷裂。

(3)試樣的磨損機制以黏著磨損和氧化磨損為主，并伴有少量磨粒磨損。隨成形角度的增加，試樣顯微硬度增加，晶粒細化，故耐磨性升高。在同一成形角度下，試樣底層表面顯微組織粗化，顯微硬度降低，故耐磨性低于頂層表面耐磨性。

(4)SLM成形4Cr5MoSiV1鋼試樣的晶粒細化、均勻分布有利于提高力學性能水平，其顯微硬度、耐磨性和拉伸性能呈正相關。45°成形角度下試樣的抗拉強度和斷裂伸長率最高，其頂層表面的顯微硬度最高，磨損率最低，將該表面作為工作面有利于提高零件的使用壽命。