木薯秸稈/高密度聚乙烯復(fù)合材料的制備與性能研究

梁爾珊，郭雙薇，賴文苑，陳旖萱，李鑒鵬，呂興聰，孫理超,3

木薯秸稈/高密度聚乙烯復(fù)合材料的制備與性能研究

梁爾珊1,2，郭雙薇1,2，賴文苑1,2，陳旖萱1,2，李鑒鵬1,2，呂興聰1,2，孫理超1,2,3

（1.生物基材料與能源教育部重點(diǎn)實(shí)驗(yàn)室（華南農(nóng)業(yè)大學(xué)），廣州 510642；2.華南農(nóng)業(yè)大學(xué) 材料與能源學(xué)院，廣州 510642；3.嶺南現(xiàn)代農(nóng)業(yè)科學(xué)與技術(shù)廣東省實(shí)驗(yàn)室，廣州 510642）

探討木薯秸稈粉的粒徑和含量對(duì)復(fù)合材料物理力學(xué)性能及界面結(jié)合的影響，以期提高廢棄木薯秸稈的利用率。以木薯秸稈粉為增強(qiáng)體，高密度聚乙烯（HDPE）為基體，馬來(lái)酸酐接枝聚乙烯（MAPE）為偶聯(lián)劑制備木塑復(fù)合材料。對(duì)木塑復(fù)合材料進(jìn)行拉伸性能、彎曲性能、缺口沖擊強(qiáng)度以及吸水性測(cè)試，并利用電子顯微鏡（SEM）對(duì)復(fù)合材料斷面微觀結(jié)構(gòu)進(jìn)行觀察和分析。隨著秸稈粉含量的增大，拉伸強(qiáng)度和彎曲強(qiáng)度在整體上呈現(xiàn)出增大的趨勢(shì)，最大值分別可以達(dá)到32.5 MPa和49.6 MPa，而缺口沖擊強(qiáng)度不斷下降；當(dāng)粒徑減小時(shí)，材料的拉伸強(qiáng)度呈現(xiàn)先下降而后升高的趨勢(shì)，彎曲強(qiáng)度區(qū)別不大，而缺口沖擊強(qiáng)度則整體上呈現(xiàn)降低的趨勢(shì)。當(dāng)秸稈粉的含量降低、粒徑減小時(shí)，復(fù)合材料表現(xiàn)出較好耐水性能。秸稈粉質(zhì)量分?jǐn)?shù)為60%，粒徑為40～60目時(shí)復(fù)合材料具有較優(yōu)異的綜合性能，相關(guān)性能超過(guò)GB/T 24137—2009《木塑裝飾板》的使用標(biāo)準(zhǔn)。

木薯秸稈粉；高密度聚乙烯；秸稈粉粒徑；力學(xué)性能；耐水性能

近年來(lái)，低成本廢棄農(nóng)林副產(chǎn)品以及廢舊塑料的研究利用成為工業(yè)界和科學(xué)界普遍關(guān)注的熱點(diǎn)，利用兩者制備復(fù)合材料普遍被認(rèn)為是科學(xué)解決農(nóng)林廢棄物的新途徑之一[1-2]。

木薯（Manihot esculenta）在我國(guó)廣東廣西兩地區(qū)廣泛種植，鮮木薯年產(chǎn)量大[3]，伴隨而生有大量的木薯秸稈。國(guó)外學(xué)者以木薯秸稈為原料，通過(guò)生化和熱化學(xué)2種方式制備燃料氣，把木薯秸稈評(píng)估為生產(chǎn)生物燃料的潛在原料[4-5]，也有學(xué)者利用木薯秸稈等殘余物作為培養(yǎng)菌體的營(yíng)養(yǎng)物質(zhì)[6-8]和包裝材料[9-10]；國(guó)內(nèi)學(xué)者通過(guò)回收木薯秸稈，以其作為能源作物制備乙醇燃料，或作為栽養(yǎng)植物的肥料[11-13]。從目前來(lái)看，木薯秸稈除少量得到科學(xué)利用外，大多被廢置焚 燒[14]，造成了資源的浪費(fèi)甚至環(huán)境的污染。經(jīng)過(guò)解剖分析，木薯莖稈的木纖維是兩端尖削，呈長(zhǎng)紡錘形細(xì)胞，屬壁薄短纖維型，符合造紙和纖維板等復(fù)合材料制造原材要求[15]，因此在制備木塑復(fù)合材料方面，木薯秸稈具有極大潛能。在已有的研究中，雖然木薯秸稈可以與聚碳酸亞丙酯（PPC）制備復(fù)合材料[16]，但其強(qiáng)度不如聚烯烴基的木塑復(fù)合材料，且PPC的價(jià)格較高，因此，文中通過(guò)利用價(jià)格適中的高密度聚乙烯為樹脂基體，與木薯秸稈粉制備復(fù)合材料，研究其粒徑和含量對(duì)木塑復(fù)合材料力學(xué)性能以及耐水性能的影響，為廢棄的木薯秸稈利用探索一條新的路徑。

1 實(shí)驗(yàn)

1.1 材料與儀器

主要材料：木薯秸稈，購(gòu)自廣西玉林，選取于多年生木薯，株高1～2 m，密度為0.5～0.6 kg/m3；高密度聚乙烯（HDPE），中國(guó)石油天然氣股份有限公司生產(chǎn)，密度為0.95 g/cm3，熔融指數(shù)為0.09 g/min（190 ℃，2.16 kg）；馬來(lái)酸酐接枝聚乙烯（MAPE），購(gòu)自于廣州市合誠(chéng)化學(xué)有限公司，白色顆粒，接枝率約為1%，熔融指數(shù)為0.17 g/min（190 ℃，2.16 kg）；潤(rùn)滑劑，購(gòu)自于廣州市合誠(chéng)化學(xué)有限公司，牌號(hào)530D，主要成分為硬脂酸鈉。

1.2 木薯秸稈/HDPE復(fù)合材料的制備

木薯秸稈粉碎后在103 ℃下干燥48 h以除去水分，利用篩網(wǎng)按照粒徑篩分為3個(gè)組：0～40目、40～60目、60～80目。將木薯秸稈粉與HDPE、MAPE和潤(rùn)滑劑按照設(shè)定的配方（表1）放入高速混合機(jī)（SHR-10A, 張家港市通河橡塑機(jī)械有限公司）中充分混合10 min。使用反向旋轉(zhuǎn)嚙合錐形雙螺桿擠出機(jī)（CTW100, 美國(guó)ThermoFisher Scientific）進(jìn)行混煉塑化，并置于粉碎機(jī)中粉碎成木塑顆粒。

將粉碎后的顆粒置于雙螺桿擠出機(jī)中，設(shè)置喂料段溫度為160 ℃，混合熔融段溫度為175 ℃，均化段溫度為179 ℃，加熱環(huán)溫度為182 ℃，片材模具溫度為180 ℃，進(jìn)一步均化、擠出，得到規(guī)格為25 mm×4 mm的片材。

1.3 性能測(cè)試與分析方法

拉伸性能：參照ASTM D638進(jìn)行測(cè)試，試件尺寸為165 mm×19 mm×4 mm，窄部長(zhǎng)度為57 mm，寬度為13 mm，設(shè)置拉頭運(yùn)動(dòng)速率為5 mm/min。每組重復(fù)測(cè)試7個(gè)試件，結(jié)果取平均值。

彎曲性能：參照ASTM D790進(jìn)行測(cè)試，試件尺寸為80 mm×13 mm×4 mm，壓頭運(yùn)動(dòng)速率為1.7 mm/min。每組重復(fù)測(cè)試7個(gè)試件，結(jié)果取平均值。

缺口沖擊性能：參照ASTM D256進(jìn)行測(cè)試，試件尺寸為80 mm×13 mm×4 mm，缺口深度為2.5 mm。每組重復(fù)測(cè)試7個(gè)試件，結(jié)果取平均值。

吸水測(cè)試：參照ASTM D570進(jìn)行測(cè)試，試件尺寸為20 mm×20 mm×4 mm，試件在60 ℃條件下烘干至質(zhì)量不變后，在室溫下冷卻并記錄試件的初始質(zhì)量和厚度，將試樣置于25 ℃恒溫水浴中，根據(jù)式（1—2）計(jì)算吸水率A和吸水厚度膨脹率。

(1)

(2)

式中：t為試件特定時(shí)刻的質(zhì)量（g）；0為試件初始質(zhì)量（g）；t為試件特定時(shí)刻的厚度（mm）；0為試件初始厚度（mm）。

SEM測(cè)試：截取復(fù)合材料的沖擊斷面，置于真空鍍膜機(jī)中對(duì)其表面進(jìn)行濺射噴金增加表面的導(dǎo)電性，利用掃描電子顯微鏡（EVO18, 德國(guó)Carl Zeiss）對(duì)材料的表面微觀結(jié)構(gòu)進(jìn)行觀察和分析。

表1 木薯秸稈/HDPE復(fù)合材料配方

2 結(jié)果與分析

2.1 拉伸性能

不同秸稈粉含量和粒徑的木薯秸稈/HDPE復(fù)合材料的拉伸強(qiáng)度曲線見(jiàn)圖1。當(dāng)粒徑為40～60目，秸稈粉質(zhì)量分?jǐn)?shù)為60%時(shí)，拉伸強(qiáng)度出現(xiàn)最大值32.5 MPa；當(dāng)粒徑為60～80目，秸稈粉質(zhì)量分?jǐn)?shù)為20%時(shí)，拉伸強(qiáng)度出現(xiàn)最低值21.7 MPa。

由圖1可見(jiàn)，隨著秸稈粉含量的增大，木薯秸稈/ HDPE復(fù)合材料的拉伸強(qiáng)度呈現(xiàn)整體上升的趨勢(shì)，這是因?yàn)楫?dāng)秸稈粉的添加量較少時(shí)，秸稈粉呈“海島”狀分散在HDPE樹脂連續(xù)相中，秸稈纖維無(wú)法將應(yīng)力傳遞到另一個(gè)纖維上，不能形成有效的增強(qiáng)網(wǎng)絡(luò)，使得在秸稈顆粒處容易產(chǎn)生應(yīng)力集中，進(jìn)而成為力的集中破壞點(diǎn)，使拉伸強(qiáng)度下降[17]。隨著秸稈粉含量的增大，拉伸模量呈現(xiàn)逐漸增大的趨勢(shì)，這是因?yàn)槔炷Ａ颗c材料的剛度有關(guān)，由于秸稈粉中的纖維相對(duì)于樹脂基體來(lái)說(shuō)具有更高的剛度，因而秸稈粉含量越高，材料的拉伸模量越高[18]。粒徑為0～40目的材料在質(zhì)量分?jǐn)?shù)為50%～60%時(shí)，拉伸模量出現(xiàn)下降，說(shuō)明大粒徑、高含量的秸稈粉難以被樹脂完全包覆。

秸稈粉粒徑為40～60目與60～80目的復(fù)合材料在質(zhì)量分?jǐn)?shù)為0～50%時(shí)，其拉伸強(qiáng)度均比0～40目的材料低，原因?yàn)榇罅浇斩挿鄣牟牧舷鄬?duì)小粒徑秸稈粉的材料表面更粗糙，在完全包覆的前提下基體與材料的機(jī)械咬合越好。當(dāng)大粒徑的秸稈粉含量逐漸增多時(shí)，由于秸稈粉不能完全被包覆，材料的應(yīng)力缺陷明顯增多，導(dǎo)致拉伸強(qiáng)度出現(xiàn)下降。

2.2 彎曲性能

不同秸稈粉含量和粒徑范圍的木薯秸稈/HDPE復(fù)合材料的彎曲性能曲線見(jiàn)圖2。

彎曲強(qiáng)度與拉伸強(qiáng)度有所不同，拉伸破壞更多體現(xiàn)在一個(gè)方向的拉力上，說(shuō)明纖維與基體間的結(jié)合強(qiáng)弱程度；彎曲破壞則在試樣的兩側(cè)產(chǎn)生2個(gè)應(yīng)力，并同時(shí)在對(duì)稱軸處出現(xiàn)剪切應(yīng)力[19]。圖2顯示，隨著木薯秸稈粉含量的逐步增加，木薯秸稈/HDPE復(fù)合材料的彎曲強(qiáng)度和彎曲模量整體呈現(xiàn)不斷增加的趨勢(shì)，這是由于秸稈粉含量越多，秸稈粉能夠形成均勻且穩(wěn)定的連續(xù)相分散在HDPE基體樹脂中，因此越有利于秸稈粉和基體之間的結(jié)合強(qiáng)度[20]。從圖2中可見(jiàn)，秸稈粉粒徑對(duì)材料的彎曲性能影響并不大。當(dāng)秸稈粉粒徑為40～60目，質(zhì)量分?jǐn)?shù)為60%時(shí)，彎曲強(qiáng)度達(dá)最大值49.6 MPa，為GB/T 24137—2009《木塑裝飾板》中規(guī)定的平均抗彎強(qiáng)度的248%；彎曲模量達(dá)到3.6 GPa，為GB/T 24137—2009中規(guī)定的抗彎模量的200%。

2.3 缺口沖擊強(qiáng)度

不同秸稈粉含量和粒徑范圍的木薯秸稈/HDPE復(fù)合材料的缺口沖擊強(qiáng)度曲線見(jiàn)圖3。由圖3可見(jiàn)，當(dāng)秸稈粉質(zhì)量分?jǐn)?shù)為40%～60%時(shí)，隨著粒徑的減小，缺口沖擊強(qiáng)度呈現(xiàn)下降的趨勢(shì)。隨著木薯秸稈粉含量的增加，木薯秸稈/HDPE復(fù)合材料的缺口沖擊強(qiáng)度整體呈現(xiàn)減小的趨勢(shì)；當(dāng)質(zhì)量分?jǐn)?shù)為20%～40%時(shí)，沖擊強(qiáng)度下降較為明顯。造成該現(xiàn)象的原因在于木薯秸稈粉作為剛性材料，隨著其含量的增大，復(fù)合材料的剛性逐漸變大，在沖擊過(guò)程中秸稈粉顆粒不會(huì)發(fā)生較大的形變，其斷裂伸長(zhǎng)率降低，難以吸收沖擊能量[21]，應(yīng)力不能得到傳遞，因此 木塑復(fù)合材料在不大的應(yīng)力條件下就會(huì)發(fā)生斷 裂[22-23]。當(dāng)秸稈粉粒徑為60～80目，質(zhì)量分?jǐn)?shù)為60%時(shí)，缺口沖擊強(qiáng)度達(dá)到最低值8.7 kJ/m2；當(dāng)粒徑為40～60目時(shí)，缺口沖擊達(dá)到最高值為16.7 kJ/m2。如前人所言，木塑復(fù)合材料的缺口沖擊性能有待通過(guò)大量的實(shí)驗(yàn)與研究進(jìn)行改善[24]。

圖2 復(fù)合材料的彎曲性能

圖3 復(fù)合材料的缺口沖擊強(qiáng)度

2.4 吸水性能

不同秸稈粉含量及粒徑的木薯秸稈/HDPE復(fù)合材料的吸水率變化曲線見(jiàn)圖4。隨浸泡時(shí)間的增長(zhǎng)，復(fù)合材料的吸水率呈現(xiàn)增長(zhǎng)的趨勢(shì)，在12 d后吸水率的增幅減弱，并逐漸趨于定值，隨著秸稈粉在復(fù)合材料中含量的增加，材料的吸水率呈現(xiàn)增大的趨勢(shì)。不同秸稈粉含量間的吸水率差值隨著粒徑的減小而逐漸減小。由圖5可知，在0～8 d期間，隨著浸泡時(shí)間的增長(zhǎng)，復(fù)合材料的吸水厚度膨脹率呈現(xiàn)逐漸增大的趨勢(shì)，且當(dāng)秸稈粉含量越大時(shí)，吸水厚度膨脹率的增幅越大，在第8天后，吸水厚度膨脹率的增長(zhǎng)趨勢(shì)逐漸趨于平緩。總體上來(lái)看，當(dāng)秸稈粉粒徑為0～40目時(shí)，材料表現(xiàn)出較大的吸水率和吸水厚度膨脹率，粒徑為60～80目時(shí)，材料則表現(xiàn)出較好的耐水性。

在木薯秸稈/HDPE復(fù)合材料中，由于HDPE具有疏水性，因此一般認(rèn)為材料中吸水的主體為秸稈粉以及秸稈粉與HDPE間的空隙。秸稈粉為極性材料，其纖維素和半纖維素分子鏈上含有吸水性羥基，易與水分子中的羥基形成氫鍵，從而使復(fù)合材料吸收水分。此外，由于水分子使得復(fù)合材料發(fā)生膨脹，進(jìn)而破壞秸稈粉與HDPE的膠合界面，并使兩者間的空隙越大，從而導(dǎo)致更大幅度的吸水行為。材料中秸稈粉的含量越大時(shí)，空隙中暴露出的羥基數(shù)量越多，材料的耐水性也就越差。隨著粒徑的減小，秸稈粉與基體的界面結(jié)合性好，材料的耐水性增強(qiáng)。

2.5 微觀形貌分析

為了進(jìn)一步研究木薯秸稈粉與高密度聚乙烯的界面相容情況，采用SEM對(duì)復(fù)合材料的沖擊斷面進(jìn)行觀察。以秸稈粉粒徑為40～60目、質(zhì)量分?jǐn)?shù)分別為20%、40%、60%；秸稈粉質(zhì)量分?jǐn)?shù)為60%、粒徑分別為0～40目、40～60目、60～80目的復(fù)合材料為研究對(duì)象，觀察界面結(jié)合情況。

2.5.1 不同秸稈粉含量的微觀形貌

木薯秸稈/HDPE復(fù)合材料斷面微觀結(jié)構(gòu)見(jiàn)圖6。由圖6a—c可知，當(dāng)粒徑為40～60目時(shí)，隨著秸稈粉含量的增大，秸稈粉與HDPE的界面間隙呈現(xiàn)減小的趨勢(shì)。從圖6a和圖6b可以明顯發(fā)現(xiàn)，部分顆粒被拔出來(lái)后裸露的秸稈纖維以及孔洞結(jié)構(gòu)，孔洞是由于材料斷裂后纖維被拔出來(lái)而形成的，且有團(tuán)聚現(xiàn)象，這說(shuō)明秸稈粉含量過(guò)低，在HDPE樹脂中分散性低，導(dǎo)致應(yīng)力在材料中分布不均勻，而圖6c由于秸稈粉含量充足，材料中各相分散均勻，因此其拉伸性能和彎曲性能較為優(yōu)良。圖6c中秸稈粉和塑料基體之間界面模糊，幾乎看不到有因纖維被拔出來(lái)而留下的孔洞，秸稈粉和塑料基體之間結(jié)合較為緊密，顆粒能夠完全被基體包覆，這一現(xiàn)象說(shuō)明在秸稈粉粒徑一定的情況下，增大秸稈粉在木塑復(fù)合材料中的含量能夠使其與塑料的相容性增強(qiáng)[25]，從而使復(fù)合材料的拉伸和彎曲性能得到較明顯的增強(qiáng)。

2.5.2 不同秸稈粉粒徑的微觀形貌

從圖7a可以看出有較多大小不均的秸稈顆粒。一方面，塑料基體無(wú)法完全包覆較大粒徑的顆粒，另一方面，由于被較大粒徑秸稈粉填充的基體相對(duì)于被較小粒徑秸稈粉填充的基體在單位表面積上有更多未彼此連接的纖維，因此秸稈粉與基體界面結(jié)合性差，容易出現(xiàn)纖維拔出導(dǎo)致材料斷裂等缺陷[26]。隨著秸稈粉粒徑的減小，復(fù)合材料的斷面呈現(xiàn)逐漸平滑 的趨勢(shì)，圖7b中秸稈纖維的分布出現(xiàn)縱橫交錯(cuò)，與HDPE發(fā)生機(jī)械互鎖[27-28]，兩相結(jié)合性進(jìn)一步增強(qiáng)，圖7c中由于秸稈粉粒徑較小，纖維與基體形成的界面擴(kuò)散和機(jī)械互鎖作用減弱，物理結(jié)合性較圖7b的差，因此在拉伸性能與彎曲性方面稍有不足。

圖4 復(fù)合材料的吸水率

圖5 復(fù)合材料的吸水厚度膨脹率

圖6 不同秸稈粉質(zhì)量分?jǐn)?shù)復(fù)合材料的斷面形貌

圖7 不同秸稈粉粒徑復(fù)合材料的斷面形貌

3 結(jié)語(yǔ)

該實(shí)驗(yàn)利用木薯秸稈粉與HDPE制備木塑復(fù)合材料，并探究秸稈粉粒徑和含量對(duì)材料力學(xué)性能以及吸水性能的影響，結(jié)果如下所述。

1）木薯秸稈粉含量越高，復(fù)合材料的拉伸強(qiáng)度和彎曲強(qiáng)度越大，缺口沖擊強(qiáng)度越小。粒徑對(duì)復(fù)合材料的彎曲性能影響不明顯，缺口沖擊強(qiáng)度隨粒徑的降低而降低，而拉伸強(qiáng)度則呈現(xiàn)先下降后升高的趨勢(shì)。

2）秸稈粉含量越低、粒徑越小的復(fù)合材料表現(xiàn)出越好的耐水性能，材料的空隙及羥基數(shù)量是影響吸水性能的主要因素。

3）秸稈粉質(zhì)量分?jǐn)?shù)為60%，粒徑為40～60目時(shí)，復(fù)合材料具有較優(yōu)異的綜合性能，拉伸和彎曲強(qiáng)度分別為32.5 MPa和49.6 MPa，遠(yuǎn)超過(guò)GB/T 24137—2009《木塑裝飾板》的使用標(biāo)準(zhǔn)。

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Preparation and Properties of Cassava Straw/High Density Polyethylene Composites

LIANG Er-shan1,2, GUO Shuang-wei1,2, LAI Wen-yuan1,2, CHEN Yi-xuan1,2, LI Jian-peng1,2, LYU Xing-cong1,2, SUN Li-chao1,2,3

(1.Key Laboratory for Biobased Materials and Energy of Ministry of Education (South China Agricultural University), Guangzhou 510642, China; 2.College of Materials and Energy, South China Agricultural University, Guangzhou 510642, China; 3.Guangdong Laboratory for Lingnan Modern Agriculture, Guangzhou 510642, China)

The work aims to discuss the effects of particle size and content of cassava straw powder on the physical and mechanical properties and interfacial bonding properties of the composites, so as to improve the utilization of waste cassava straw. Wood plastic composites were prepared with cassava straw powder as reinforcement, high density polyethylene (HDPE) as matrix and maleic anhydride grafted polyethylene (MAPE) as coupling agent. The tensile properties, bending properties, notched impact strength and water absorption of wood plastic composites were tested, and the cross-section microstructure of the composites was observed and analyzed by the electron microscope (SEM). With the increase of the content of straw powder, the tensile strength and bending strength on the whole showed an increasing trend, with the maximum values reaching 32.5 MPa and 49.6 MPa respectively, while the notched impact strength kept decreasing. When the particle size decreased, the tensile strength of the material firstly decreased and then increased, the bending strength had little difference and the notch impact strength decreased as a whole. When both the content of straw powder and the particle size decreased, the composites showed better water resistance. When the mass fraction of the powder is 60% and the particle size is 40～60 mesh, the composites have excellent comprehensive properties, and the relevant properties exceed the standard value of wood plastic decorative board (GB/T 24137—2009).

cassava straw powder; high density polyethylene; straw powder particle size; mechanical properties; water resistance

TB332

A

1001-3563(2022)05-0008-08

10.19554/j.cnki.1001-3563.2022.05.002

2021-08-02

國(guó)家重點(diǎn)研發(fā)計(jì)劃（2019YFD1101203）；廣東省基礎(chǔ)與應(yīng)用基礎(chǔ)研究基金（2021A1515011014）；廣州市教育局林業(yè)工程重點(diǎn)學(xué)科

梁爾珊（1998—），女，華南農(nóng)業(yè)大學(xué)碩士生，主攻生物質(zhì)復(fù)合材料。

孫理超（1986—），男，博士，華南農(nóng)業(yè)大學(xué)副教授，主要研究方向?yàn)樯镔|(zhì)復(fù)合材料。