趙毅,王守敬,郭理想,朱黎寬,劉磊
1.中國地質科學院鄭州礦產綜合利用研究所, 河南 鄭州 450006;
2.國家非金屬礦資源綜合利用工程技術研究中心, 河南 鄭州 450006;
3.自然資源部高純石英資源開發利用工程技術創新中心, 河南, 鄭州 450006
高純石英是由水晶、脈石英、花崗偉晶巖等礦石作為原料經提純后的一種礦產品。高純石英是硅產業高端產品的物質基礎,廣泛應用于戰略性新興產業[1]。高純石英目前尚無統一的劃分標準,張佩聰等[2]將高純石英定義為石英晶格中鋁-硅異價有限類質同象替代形成的鋁晶格占位雜質含量(晶格Al)≤30 μg/g,同時其他雜質(Ti、K、Na、Ca、Mg、Fe 等)總和≤20 μg/g的天然礦物,對應的石英純度(SiO2含量)≥99.99%(4N)。天然石英中通常都發育有一定量的包裹體,包裹體中含有微量雜質元素的多少是石英原料能否制備高純石英砂的關鍵因素。在熔融石英玻璃過程中,石英砂原料中氣液包裹體所含有的水分子或羥基,會誘發玻璃熔體中產生氣泡、氣線等缺陷,而且部分包裹體中的水會溶解于石英玻璃中形成殘余羥基,導致高純石英砂制品的理化性質發生變化[3-4]。
流體包裹體的種類和豐度取決于結晶環境、結晶后的蝕變和變形。其研究內容主要包括:包裹體的形狀、大小、顏色、數量、產狀及分布特征;相態、成分;各類包裹體的識別等[5]。通常使用偏光顯微鏡對樣品中的流體包裹體進行巖相學特征觀察,常用于流體包裹體鏡下研究的樣品制片類型有:包裹體片、砂薄片和油浸片等,其中油浸片因其不需要特殊制樣設備、操作方便快捷特別適用于野外操作和快速鑒定。
張立等人[6]利用偏光顯微鏡對某石英樣品開展了流體包裹體含量、大小、幾何形貌的統計測定,同時輔以顯微冷熱臺包裹體測溫與激光拉曼光譜等技術手段對包裹體初熔溫度、內部物相組成以及鹽度值范圍進行了測定。藍廷廣等[7]利用LA-ICP-MS( 激光剝蝕-電感耦合等離子體質譜儀)原位分析技術對魯西早白堊世王家莊 Cu-Mo 礦中石英包裹體開展原位元素含量分析研究,并得出了Cu、Mo 兩種元素分別在氣相、固相兩種相態包裹體中具有相對優勢的遷移趨勢。
針對樣品制片開展人工分析耗時較長且分析結果在很大程度上取決于專業人員的訓練與經驗積累。近些年來,隨著信息技術的快速發展,使用計算機視覺提取光學特性的技術與通過機器學習分類的技術組合已經成功地應用于包括礦物分類在內的許多知識領域。Budennyy 等[8]使用正交偏光和圖像梯度信息的組合對薄片影像進行了顆粒分割,并使用機器學習技術對砂巖類型進行了分類。 Tang 等[9]對砂質巖的薄片影像通過組合平面和交叉極化信息進行礦物顆粒分割,同時采用有監督的機器學習方法,對不同礦物顆粒進行自動分類識別。羅群[10]利用偏光顯微鏡加裝微型電動載物平臺,開展了由計算機驅動電機進行薄片中流體包裹體的識別拍攝與影像拼接合成的相關工作。
在高純石英野外地質找礦過程中地質人員在確定目標脈體及其中石英流體包裹體類型之后,開展不同礦段、層位中石英流體包裹體含量的快速量化分析對優化找礦目標具有較強的指示意義。本文以利用石英單礦物顆粒制備的油浸片為研究對象,采用偏光顯微鏡拍攝流體包裹體圖像,通過圖像分割算法對石英顆粒進行計數,并對石英顆粒內部進行逐像素灰度值分析;同時通過建立尤尼明標準砂的包裹體特征圖像數據集為參比對象,把待測石英樣品的包裹體含量轉化為具有參考意義的流體包裹體指數,為高純石英野外地質找礦及高純石英原料產品評價提供新的判據支撐。
利用石英單礦物或浮選石英精礦顆粒開展流體包裹體特征量化研究可分為4 個步驟:制片與鏡下包裹體觀察拍照,針對偏光圖像的石英顆粒分割與提取,針對同條件下透光圖像流體包裹體量化計算,多組圖像的自動化批處理分析與流體包裹體指數的計算。
石英油浸片的制備過程:先將待測樣品破碎、篩分、人工挑選石英單礦物,單礦物粒度主要分布在100~300 μm 之間;之后取適量石英單礦物均勻置于載玻片上,蓋上蓋玻片,從蓋玻片邊緣滴入折光油(折光率值為1.54),直至折光油完全浸沒石英顆粒,在載玻片上標記待測樣品編號。
利用偏光顯微鏡(本次研究使用型號為ZEISS Axioskop 40)對油浸片進行顯微圖像拍攝,先調節光源至合適亮度,之后利用設置好的顯微鏡曝光參數對油浸片進行顯微圖像拍攝。選定合適的拍攝視域,先在正交偏光下拍攝正交偏光圖像,之后再在明場條件下拍攝透光圖像,每個視域內拍攝上述兩類圖像各一張,每件樣品拍攝20~30 組照片。在拍攝顯微圖像時要注意避開石英顆粒重疊的區域,同時每個視域內要保證包含盡可能多的石英顆粒。在拍攝照片時,需鎖定成像諸參數,且保證顆粒內部顏色(含干涉條紋色)與背景顏色最大程度的分離,避免由于干涉色等原因,在機器識別過程中形成石英顆粒內部孔洞。
將在固定顯微鏡成像參數條件下拍攝獲取的待測石英顆粒正交偏光照片和透光照片作為一組輸入數據用于計算流體包裹體指數。圖1 展示了石英顆粒在同一視域下的偏光和透光圖像,其中圖1a 反映了石英顆粒在鏡下的空間位置信息,圖1b 則記錄了石英顆粒內部流體包裹體(由像素點的灰度值表征)分布的平面投影。通過對圖像1a 石英顆粒與背景顏色的分割即可得到石英顆粒所在平面的空間計算域,對圖像1b 帶入石英顆粒的平面空間域進行逐像素的灰度統計即可得到不同灰度色階下的像素數量分布直方圖,該統計數據為進行流體包裹體指數計算的原始數據。

圖1 石英顆粒在同一視域條件下拍攝的偏光圖片(a)與透光圖片(b)(數字圖像由蔡司 Axioskop 40 顯微鏡100×下拍攝)Fig. 1 Polarizing picture (a) and transmittance picture (b) taken by quartz particles in the same field of view(Digital images captured by ZEISS Axioskop 40 microscope at 100× )
對偏光圖像進行石英顆粒對象的分割提取處理需要首先對偏光圖片進行亮度、對比度的參數化調整使得背景顏色與顆粒內部顏色有更大的區分度。再對圖像增強過的背景平均顏色進行計算,獲得其平均的R、G、B 三個顏色通道的數值及其波動范圍,之后對偏光圖像進行三通道濾波保留非背景顏色特征像素并對其進行疊加初步得到石英顆粒數字圖像的平面空間。繼而通過邊緣特征提取獲取石英顆粒的邊緣及內部紋理特征進行疊加,通過填充算法將內部少量與背景顏色相同的區域進行填補最終得到石英顆粒所占視場內的空間坐標信息。利用偏光圖像提取石英顆粒空間分布特征的計算流程見圖2 所示。

圖2 利用增強的偏光圖像提取石英顆粒占據的空間信息流程示意圖Fig. 2 Schematic diagram of spatial information extraction process of quartz particle occupation by enhanced polarized light image
對透光圖片進行灰度轉化、拉伸調整后利用計算得到石英顆粒的平面坐標域,開展計算域內逐像素點的灰度值提取,根據灰度值的高低進行偽色彩映射得到石英顆粒內部可視化程度較好的流體包裹體分布圖像的合成影像的過程見圖3 所示。

圖3 利用提取的石英顆粒空間量化包裹體合成影像圖示意圖Fig. 3 Schematic diagram of the synthesized image of the extracted quartz particles' spatial quantization inclusion
對不同灰度劃分值下像素點數進行統計繪制相應累積概率密度曲線如圖4 所示,曲線的數值積分值即為此幅場景下石英顆粒內部流體包裹體含量多少的一個量化反映。

圖4 石英包裹體透明度概率累積密度曲線Fig. 4 Cumulative density curve of quartz inclusions transparency probability
基于上述計算石英顆粒中流體包裹體含量的思路,本次研究開發編寫了針對石英流體包裹體鏡下觀察圖像的專用分析計算軟件“基于機器視覺的高純石英流體包裹體自動識別與量化分析系統”[11-12]。軟件由文件配置、參數試驗、批處理、綜合分析、報告生成、軟件注冊以及幫助7 個模塊構成(見圖5)。該軟件以利用石英顆粒油浸片拍攝的偏光、透光圖片作為數據輸入,通過參數試驗模塊確定并保存分析過程的各參數值,利用批處理功能、綜合分析功能可實現對多組石英包裹體圖片的識別分析和匯總計算。

圖5 石英包裹體自動識別與量化分析系統軟件架構Fig. 5 Software architecture diagram of automatic quartz inclusion identification and quantitative analysis system
美國尤尼明公司于20 世紀90 年代開始,對北卡羅來納州Spruce Pine 地區的花崗偉晶巖開展了卓有成效的開發利用,已開發出IOTA-STA(標準級)、IOTA-4、IOTA-6、IOTA-8 等高純石英系列產品,能滿足透明石英玻璃等各種高檔材料或器件的加工要求,其特點是工業化產量大、制備專業化、自動化程度高、檢測水平高、產品質量穩定,幾乎壟斷了國際市場,并成為國際標準[13]。鑒于此,本次研究選取尤尼明IOTASTA 標準砂作為參比樣品。
2.1.1 尤尼明標樣數據集的建立
采用1.1 節所述制樣與拍攝方法分批次拍攝尤尼明標樣的流體包裹體鏡下照片,采用表1 的偏光圖像計算參數對每幅偏光圖像進行石英顆粒的計算識別,并對相應場景下透光圖像開展石英顆粒內部區域的像素灰度值的統計計算。每個樣品的計算目錄內保存了計算處理的中間結果記錄(包含各處理步驟的中間圖像以及512 階灰度水平的像素數統計表),所有計算后的樣品目錄構成了尤尼明標準砂的標樣數據集。
2.1.2 尤尼明標樣灰度積分值的確定
為確定待測樣品流體包裹體拍攝樣張抽樣率與樣品流體包裹體灰度值積分值穩定性的關系,利用不同時期拍攝的尤尼明標準樣品數據建立了一個樣本量為40 的樣本庫開展隨機抽樣計算研究。為確保每次抽樣數據的隨機性,在不同抽樣次數N 的水平下依次隨機抽取樣本庫中5%~95%的樣本量進行統計計算,得到不同樣本采樣率條件下包裹體灰度值積分均值,并繪制在N 次隨機抽樣條件下不同樣品圖像數與其包裹體影像的灰度累積曲線的數值積分平均值關系圖(見圖6)。
從圖6 可知,在固定抽樣次數N 的條件下,抽樣率越高其積分均值越接近某一固定值。且隨著抽樣次數N 的增長,樣品照片抽樣率與平均灰度積分值的關系曲線趨于穩定收斂。當抽樣次數N>200、樣品照片抽樣率大于50%時,尤尼明標樣灰度積分值收斂于0.041 3,此積分值即為尤尼明標樣的參比值。

圖6 尤尼明標準砂數據集在不同抽樣次數條件下抽樣率與灰度積分均值的關系Fig. 6 The relationship between sampling rate and gray integral mean of Eunimin standard sand data set under different sampling times
2.1.3 最佳拍攝數量的確定
待測石英樣品在鏡下觀測拍攝不同視域的包裹體圖像數量與納入統計的石英顆粒數成正比關系。拍攝數量越多最終得到的流體包裹體灰度積分值越具有統計代表性,但同時拍攝圖像耗費的人力和時間也越多。鑒于此,有必要確定對單個石英樣品開展流體包裹體指數計算時的最佳拍攝數量。對樣本庫中的樣張開展不同抽樣數量的隨機模擬,在某一抽樣數量條件下開展模擬抽樣300 次,對每次隨機抽樣計算的包裹體灰度積分值進行匯總統計描述,繪制以不同拍攝樣張數為組別的包裹體灰度積分值的箱形圖(見圖7)。

圖7 尤尼明標準砂在不同拍攝樣張數下包裹體灰度積分值統計箱形圖Fig. 7 Statistical box of gray integral value of inclusion of Unimin standard sand under different number of samples taken
從圖7 可知,當每次參與統計計算的樣張數小于15 時,灰度積分均值的中值(紅色短橫線)與數據范圍波動較大,在大于15 組后中值趨于收斂,當數量超過23 張以后數據波動范圍收窄至±0.01。因此,利用此方法在測量計算石英流體包裹體時單個樣品的圖像采集數量應不小于23 組。
2.1.4 流體包裹體指數計算方法
基于上述討論建立流體包裹體指數的計算方法如下:(1) 對單個待測石英樣品應至少拍攝鏡下流體包裹體顯微照片26 組并使用軟件對流體包裹體特征像素進行量化統計。(2) 再對該樣品拍攝的照片的樣本空間進行75%抽樣率下的隨機300 次抽樣,所得到包裹體灰度積分均值即為待測樣品的流體包裹體數值積分值。
此積分值的邊界為0 或1,其物理意義表示待測樣品石英顆粒內部為全部透明或全部不透明,并進一步規定石英流體包裹體灰度積分值為1 時對應的包裹體指數為0,尤尼明參考標準砂的灰度積分值0.041 3對應流體包裹體指數100。由此可得相應的線性方程即為待測樣品的流體包裹體指數計算公式:

式中:X為待測石英樣品的包裹體灰度積分值,Y為參比尤尼明標準砂的石英顆粒包裹體指數。
以河南東秦嶺地區偉晶巖型高純石英LD-5 號脈體為研究對象,采集礦體不同位置上的石英樣品制備油浸片進行顯微拍照,利用本次研究開發的軟件對43 件石英樣品進行了包裹體指數計算。樣品總體包裹體指數平均值為93.09,其中探槽樣品中包裹體指數為93.91~95.35,平均值為94.83;鉆孔樣品中包裹體指數為88.51~94.07,平均值為90.76(表1,圖8)。包裹體指數結果顯示:東秦嶺偉晶巖型石英樣品總體包裹體指數較高,且較穩定;其中探槽樣品流體包裹體指數比鉆孔樣品穩定,可能是由于鉆孔樣品數量較少。計算結果反映石英中流體包裹體含量稍高于尤尼明IOTA-STA 標準砂樣品,東秦嶺偉晶巖型石英品質總體較好。包裹體指數計算結果能很好地反映脈體的包裹體含量,為高純石英樣品的品質判別提供定量化指標。

表1 河南東秦嶺地區高純石英樣品包裹體指數測試結果Table 1 The inclusion index test results of high purity quartz samples from the East Qinling Mountains of Henan Province

圖8 河南東秦嶺地區高純石英樣品包裹體指數測試結果Fig. 8 Inclusion index test results of high purity quartz samples from the Eastern Qinling Mountains of Henan Province
本文利用機器視覺原理對石英顆粒進行識別分割提取并對石英顆粒內包裹體特征進行灰度值量化統計,實現了對待評價石英樣品中流體包裹體含量開展大樣本量快速量化計算的評價方法。
通過建立以尤尼明IOTA-STA 標準砂為參比的高純石英流體包裹體影像數據集,利用隨機抽樣算法確定了尤尼明標準砂的包裹體灰度積分均值并以此積分值為基準建立了一種計算石英中流體包裹體指數的方法,可用于定量評價石英中流體包裹體的含量。
最后利用本方法對河南東秦嶺地區偉晶巖型高純石英LD-5 號脈體野外鉆探樣品開展了流體包裹體評價,針對不同礦體位置的對43 件石英樣品開展了流體包裹體指數評價計算,結果顯示該石英脈體流體包裹體指數均值為93.09,且不同采樣位置的流體包裹體指數波動較小石英品質總體較好。因此,在高純石英潛力樣品野外快速篩查中具有較大的應用前景。