李雨潼, 陸勝民*, 曹風, 王璐, 王楊柳
(1.浙江省農業科學院食品科學研究所 浙江省果蔬保鮮與加工技術研究重點實驗室農業農村部果品產后處理重點實驗室,浙江 杭州 310021; 2.瑞安市鳳巢生態農業有限公司,浙江 瑞安 325211)
苦櫧為殼斗科(山毛櫸科)錐屬(栲屬)植物[1]。苦櫧子即苦櫧的果實種仁,含有大量對人體有益的物質,如黃酮、淀粉、卵磷脂、鋅、鐵、鈣、維生素等,在人類抵抗疾病與增進免疫力方面功效顯著,享有天然綠色健康食品的美譽[2]。李時珍在《本草綱目》中也記載,櫧實主治水腫,有益氣、充饑、明目、壯筋骨、助陽氣、補虛勞、健腰膝、蓋顏色等效用[3]。
苦櫧子傳統的食用方法是經過曬干、脫殼、浸泡、磨漿、過濾、沉淀、曬干、過篩等工序加工成苦櫧粉,再進一步加工可制成苦櫧豆腐、苦櫧粉絲、苦櫧粉皮、苦櫧糕[4]。樂永俊等[5]運用正交試驗設計,優化確定了苦櫧豆腐的最佳制作工藝。苦櫧子富含淀粉和還原糖,除了可被加工成苦櫧豆腐以外,還可加工成淀粉類堅果炒貨;其藥用價值也可使它作為保健食品的基料。
苦櫧子果殼及仁含有較高含量的單寧酸、多酚等苦澀成分。苦櫧子深加工的前提是需去除其苦澀味道。研究[6]表明,大部分果實中澀味的產生是由于單寧酸與口腔中蛋白質的結合,當單寧酸含量高于1%時,果實具強烈的澀味。目前國內外對苦櫧子中單寧酸的研究較少,同為殼斗科植物的橡實,其單寧酸的提取率可高達93.67%[7]。梁惠芬等[8]通過提取出余甘果內的單寧酸來降低澀味,余甘果單寧酸的提取率為14.83%。秦清等[9]采用微波輔助法提取五倍子中的單寧酸,最高提取率為65.13%。余先純等[10]采用超聲波輔助法提取野柿葉中的單寧酸,提取量為203.15 mg·g-1。
本研究以干燥苦櫧子為試驗材料,以水為溶劑,探索浸泡時間、浸泡溫度以及料液比對苦櫧子中單寧酸去除率的影響,在此基礎上利用正交試驗進一步探索浸泡因素主次順序,確定最佳浸泡脫澀工藝參數,為苦櫧子的進一步深加工提供理論基礎和技術依據。
新鮮苦櫧子,2020年11月采摘自浙江省瑞安市。將苦櫧子晾曬至外面一層果皮自然脫落,常溫放置以備試驗。
單寧酸、1,10-鄰菲羅啉、FeSO4·7H2O、硫酸為分析純,購自上海源葉有限公司。
UV-1800紫外可吸光光度計(日本島津公司),MJ-PB12 Easy219破壁料理機(美的公司),ME204E電子天平(日本Shimadzu公司),HH-6數顯恒溫水浴鍋(江蘇國華電器有限公司)。
1.4.1 單寧酸含量的測定
樣品處理:稱取烘干至恒重的苦櫧子20 g(占苦櫧子原料質量比為80%),加入200 mL蒸餾水,破壁料理機研磨30 s,制得苦櫧子原液,原液于40 ℃水浴浸泡2 h,抽濾得濾液。
標準溶液配制:準確稱取單寧酸5 mg,用蒸餾水配制0.1 mg·mL-1的單寧酸標準溶液,制備不同濃度的單寧酸標準液。
鄰二氮菲緩沖溶液配制:取0.695 g分析純FeSO4·7H2O溶于100 mL蒸餾水中,加2滴硫酸,然后加入1.485 g鄰菲羅啉,攪拌溶解,濃度約為1.5%。
單寧酸含量的測定:分別取0、0.4、0.8、1.2、1.6、2 mL標準溶液或者取0.5 mL樣品濾液,加入2.5 mL的三價鐵溶液,80 ℃水浴加熱20 min,冷卻至室溫,再加入8 mL鄰二氮菲緩沖溶液,定容至25 mL,靜置10 min,蒸餾水稀釋10倍,于505 nm處測其吸光度,脫單寧酸處理過的苦櫧子經過10 min的浸泡漂洗后,以同樣的方法測定剩余的單寧酸含量。
計算原料干重的苦櫧子中單寧酸含量和單寧酸去除率。
1.4.2 浸泡時間對單寧酸去除率的影響
在浸泡水溫度50 ℃、料液比1∶10的條件下,浸泡苦櫧子1、2、3、4、5 h,測定其單寧酸含量,計算單寧酸去除率。
1.4.3 浸泡溫度對單寧酸去除率的影響
在浸泡時間2 h、料液比為1∶10的條件下,于20、30、40、50、60 ℃浸泡苦櫧子,測定其單寧酸的含量,計算單寧酸去除率。
1.4.4 浸泡料液比對單寧酸去除率的影響
在浸泡溫度50 ℃、浸泡時間2 h的條件下,以1∶10、1∶15、1∶20、1∶25、1∶30的料液比浸泡苦櫧子,測定其單寧酸的含量,計算單寧酸去除率。
1.4.5 正交試驗設計
根據單因素試驗的結果,設計正交試驗,以單寧酸去除率為評價指標,確定苦櫧子脫單寧酸的最佳浸泡工藝。
A因素時間1、2水平為2、3 h,B因素溫度1、2水平為30、40 ℃,C因素料液比1、2水平為1∶20、1∶25。
1.4.6 炒制品的感官評價
經浸泡脫單寧酸、清洗、瀝干后的苦櫧子和未作浸泡處理的苦櫧子分別進行烘炒(120 ℃,烘45 min;100 ℃砂炒8 min)后進行感官評價。參考《堅果炒貨食品通則》(GBT 22165—2008)中對感官要求的規定。
本試驗作圖由Origin 9.0軟件繪制,試驗數據采用SPSS 21.0軟件進行分析處理。
由圖1可知,隨著浸泡時間增加,單寧酸去除率先升高后降低,在浸泡3 h時單寧酸去除效果達到最佳。根據浸泡時間對單寧酸去除率的影響,本研究選擇浸泡2 h和3 h作為后續正交試驗的時間因素水平。

點間無相同小寫字母表示處理間差異達顯著水平(P<0.05),圖2~3同。圖1 浸泡時間對苦櫧子單寧酸去除率的影響
由圖2可知,單寧酸去除率在浸泡溫度升至40 ℃前呈逐漸增加的趨勢,在浸泡溫度40 ℃時達到最高值,而當溫度高于40 ℃后,單寧酸的去除率降低。可能是因為單寧酸結構不穩定,受熱后被破壞[11]。同時,當溫度處于65 ℃以上時,苦櫧子中的淀粉開始發生糊化反應,導致淀粉變性,也會降低單寧酸的去除率,因此,浸泡溫度不宜過高。本研究選取30 ℃和40 ℃作為后續正交試驗的溫度因素水平。

圖2 浸泡溫度對苦櫧子單寧酸去除率的影響
由圖3可知,隨著浸泡料液比增加,單寧酸去除率未呈現增加趨勢,1∶20的料液比為單寧酸去除率最高料液比。這是由于隨著浸泡溶液的增加,單寧酸的溶解量增加,而當水溶液的量達到一定值時,單寧酸的溶解達到飽和,再加水單寧酸的溶出量不會增加,反而更容易溶出其他雜質,影響測定結果。浸泡溶液增加能在相同時間的條件下,溶入更多的單寧酸,可從Noyes-Whitney方程dC/dt=kDA(Cs-Ct)[12]中得出,當kD-溶解速度常數和Cs-藥物飽和溶解度不變時,增加溶液讓更多苦櫧子直接浸泡在溶液中,使表面積A增加,藥物濃度Ct降低,可使溶解速度dC/dt增加。因此,在同一時間內,由于溶解速率更快,可溶入更多的單寧酸。為了貫徹節約環保的理念,在單寧酸去除率達到恒定的情況下,可選擇較高的料液比,以節約水資源。本研究選取1∶20和1∶25作為正交試驗料液比因素的水平。

圖3 浸泡料液比對苦櫧子單寧酸去除率的影響
由表1可知,苦櫧子單寧酸浸泡去除的因素主次順序為時間>溫度>料液比,即影響苦櫧子單寧酸去除效果最顯著的是浸泡時間,溫度次之,料液比影響最小,這與單因素試驗中呈現的結果一致。得出脫單寧酸的最佳條件組合為浸泡時間2 h、浸泡溫度40 ℃、浸泡料液比1∶20,在此浸泡條件下苦櫧子單寧酸的去除率高達67.08%。

表1 單寧酸去除率的正交試驗結果
根據表2的評分標準對脫單寧酸前后的對照組與實驗組的苦櫧子炒制品進行比較,兩者的感官評定結果如表2所示,雷達圖如圖4所示。從雷達圖可直觀看出,實驗組苦櫧子炒制品綜合得分為55.4分,高于對照13.5分,且在苦澀程度的得分上明顯高于對照組。結合單因素試驗和正交試驗的結果,表明實驗得到的工藝參數合理,具有一定的可操作性和可信性,證明了在進行溫水浸泡的工藝后,苦櫧子的苦澀程度確實有減少,脫澀效果較佳。而在香味得分和口感得分上,實驗組和對照組較差距不大,可認為脫單寧酸的處理對香味和口感的影響較小。

表2 炒制品感官評定結果

圖4 感官評定結果雷達圖
本研究以水為浸泡劑,發現影響苦櫧子脫單寧酸因素的主次順序為浸泡時間>浸泡溫度>料液比,當浸泡時間為2 h、浸泡溫度為40 ℃、料液比為1∶20時,單寧酸的去除率最高,可達67.08%。脫澀后的苦櫧子炒制品感官評分明顯高于未脫澀的對照,主要表現為苦澀可接受程度分值較高,而二者的香味和口感變化不大,表明溫水浸泡工序有助于改善苦櫧子的加工品質。