分光光度法測定小東江水質總磷含量

廖委聰

摘要：目前，我國的水質污染形勢日益嚴峻，尤其是城區水體富營養化問題日益突出，并受到人們的廣泛關注。因總磷含量是衡量水體富營養化的重要指標，采用鉬酸銨分光光度法測定桂林市小東江水樣的總磷含量，發現桂林市小東江的水體富營養化程度較低。

關鍵詞：小東江;分光光度法;總磷含量;水體富營養化

廣西壯族自治區桂林市作為一座中外聞名的旅游城市，城區各水域的水體污染狀況直接影響城市形象。因此，本實驗的研究意義在于通過化學分析方法對城區水體富營養化的程度進行調查，加強民眾以及相關政府部門對水質的保護意識。迄今為止，水體中總磷含量的測定方法眾多，如鉬酸銨分光光度法、氯化亞錫還原鉬藍法和離子色譜法等[1]。根據實際情況，采用操作簡單、可行性高的鉬酸銨分光光度法更適合[2]。

1 實驗方案

1.1 方法

本實驗擬參照權威的鉬酸銨分光光度法（國家標準 GB/T 11893—1989）對水樣進行總磷含量的測定。選擇過硫酸鉀作為氧化劑，將未經過濾的水樣消解，進行水質總磷含量的測定。注意本實驗中的總磷指的是溶解、顆粒、有機和無機的磷，適用于地表水、生活污水、工業廢水等水體的總磷含量測定。特別注意，本實驗在開始前應除去試樣中的砷化物、鉻化物、硫化物，避免對分光光度法測定產生干擾。

1.2 原理

實驗所取水樣在pH約為中性的條件下，加入過硫酸鉀或硝酸-高氯酸混合液進行試樣消解，消解過程的反應方程式為PO -+12MoO -+27H+=H7[P（Mo2O7）6]+10H2O。將試樣中所有含磷物質全部氧化成正磷酸鹽，然后在酸性的介質中，正磷酸鹽與鉬酸銨發生反應，在銻酸鹽存在的情況下，生成磷鉬雜多酸之后，會立即被加入的抗壞血酸還原。反應過后，溶液呈藍色，原因是還原后形成了藍色配合物。通過可見光分光光度法，可對顏色深淺程度不同的水樣中的藍色配合物進行定量分析。

1.3 儀器

7230型分光光度計、恒溫水浴鍋、移液管、50 m L容量瓶。

1.4 試劑

本實驗所用試劑均為符合國家標準或專業標準的分析試劑和蒸餾水或同等純度的水（除非另有說明）。所需試劑有100.0000 g/L抗壞血酸、鉬酸銨溶液、1+1硫酸溶液、1 mol/L的氫氧化鈉溶液、酚酞、0.2197 g/L磷酸鹽標準儲備液、2 μ g/m L磷酸鹽標準溶液（制取方法：移液管準確移取2.5 mL的磷酸鹽標準儲備液于250.0 mL的容量瓶中，定容并振蕩搖勻）。

1.5 步驟

1.5.1 樣品采集與保存

首先，攜帶塑料瓶或玻璃瓶前往桂林市小東江取樣;其次，在不同區域、不同深度分別適量取樣;最后，將水樣混合均勻，以得到溶解部分和懸濁部分均具有代表性的水樣，并根據水樣、硫酸溶液體積比1∶1調節水樣的pH，直至水樣pH<1，轉移至玻璃瓶中，置于陰涼處密封保存。

1.5.2 樣品前處理

使用1 mol/L的氫氧化鈉溶液，調節水樣的pH直至中性。

1.5.3 樣品消解

使用移液管準確移取50.0 mL的中性水樣于200.0 mL 的燒杯中，依次加入25.0 mL的水、5.0 mL的過硫酸鉀。往燒杯里加入數顆玻璃珠并蓋上表面皿，在通風櫥內加熱至微沸，保持40 min（若水分過多，可掀開蓋子一段時間，務必使液體總體積小于50.0 mL;若水分過少，必須防止液體被蒸干），然后停止加熱并使其自然冷卻。恢復室溫后，將混合物完全轉移至50.0 m L容量瓶中，滴加1滴酚酞指示劑，溶液呈紅色。緩慢滴加氫氧化鈉溶液時，紅色逐漸褪去，當恰好呈微紅色時，停止滴加氫氧化鈉溶液，轉而滴加硫酸溶液，使微紅色剛好褪去，加水稀釋，定容并振蕩搖勻。

1.5.4 系列磷酸鹽標準溶液的配制

取7個50.0 mL的容量瓶，分別加入0、0.5、1.0、3.0、5.0、10.0、15.0 mL的磷酸鹽標準溶液。均加入1.0 mL的抗壞血酸混合均勻，30 s后，均加入2.0 mL的鉬酸銨溶液。加入蒸餾水稀釋，定容并振蕩搖勻。

1.5.5 樣品及磷酸鹽標準溶液發色

同時向各消解液和磷酸鹽標準溶液中加入1.0 mL的抗壞血酸并混合均勻，30 s后，均加入2.0 mL的鉬酸銨溶液并混合均勻。加入蒸餾水定容后，同時將空白試樣、水樣、磷酸鹽標準溶液放入恒溫水浴鍋，置于30℃下水浴加熱15 min。切記，必須在同一時間將溶液全部放入水浴鍋，避免發色時間不同，造成實驗誤差。

1.5.6 吸光度測量

第一，打開分光光度計，預熱20 min。第二，在室溫下放置溶液15 min后，使用波長700 nm和光程1 cm的比色皿進行測定。第三，以蒸餾水為參比溶液，測定空白試樣的吸光度。第四，以質量濃度為0的磷酸鹽標準溶液為參比溶液，測定試樣的吸光度。第五，以質量濃度為0的磷酸鹽標準溶液為

參比溶液，測定系列磷酸鹽標準溶液的吸光度。

1.5.7 總磷質量濃度標準曲線繪制

依據物質吸光度的加和性，將消解液以及各磷酸鹽標準溶液測定的吸光度扣去空白試樣的吸光度后，即可得到各組試樣實際的吸光度。對得到的磷酸鹽標準溶液吸光度數據進行線性回歸分析。若繪制的總磷質量濃度標準曲線符合線性要求，則根據所得線性方程，得出在各組試樣確定的吸光度下對應的總磷質量濃度;若繪制的總磷質量濃度標準曲線不符合線性要求，則需重新實驗。

2 數據處理

使用分光光度計，分別測定空白試樣以及水樣的吸光度，數據如表1所示。

3 結果與討論

3.1 樣品吸光度的測定

由表1可知，本實驗所測的小東江水樣在扣除空白試樣吸光度后的實際吸光度為0.062。

3.2 系列磷酸鹽標準溶液的吸光度測定及標準曲線的繪制

磷酸鹽標準溶液總磷質量濃度標準曲線的相關系數為0.9985，說明擬合程度較大，線性關系較好。根據線性方程 y=0.495x-0.007和水樣吸光度A=0.062可知，ρ=0.14 mg/L。根據《地表水環境質量標準》（GB 3838—2002），實驗所得總磷質量濃度小于0.20 mg/L，符合Ⅲ類水質標準。

3.3 小結

本實驗采用鉬酸銨分光光度法測定桂林市小東江水域中的總磷質量濃度，實驗得出總磷質量濃度為0.14 mg/L，表明在這一指標上，小東江的水質符合Ⅲ類水質標準，水體富營養化程度較低，水質較好。Ⅲ類水質適用于集中式生活飲用水源地二級保護區、一般魚類保護區及游泳區。居民生活飲用水的水質需要達到Ⅰ類或Ⅱ類水質標準，并通過嚴格的消毒處理工序。因此，小東江有必要進行水質改善，以達到城區居民自來水供應水源的要求。為了繼續保持和改善小東江水質，建議運用化學方法，包括深水曝氣技術的使用、富集營養物的鈍化和殺藻劑的使用等[3]。

本實驗結合生活實際與個人興趣，參考趙樹林等[4]的研究進行科學的設計。這是一次自主設計的程序性開放實驗，在展現團隊科研能力的同時，也深刻反映了生活問題，具有較大意義。

4 結語

第一，考察了學生標準溶液的配制以及標準曲線的制作能力，訓練了學生配制溶液和獨立處理數據的能力;第二，強化了學生使用分光光度計等相關儀器的能力;第三，實驗過程包括樣品采集、樣品前處理、樣品總磷質量濃度測定、數據處理、誤差分析、實驗思考與總結、綜合實驗報告撰寫七大環節，培養了學生綜合實驗素養的同時，有利于激發學生對分析化學實驗的興趣;第四，基本設計完備，為廣大分析化學實驗教師提供了一定的教學參考;第五，最終結果顯示，桂林市小東江水域的富營養化程度較低。

[參考文獻]

[1]劉瑩玉.水體富營養化的成因、危害及防治措施[J].農村科學實驗，2017（1）：86-87.

[2]趙昌平，劉歡歡，閆敏，等.紫外可見分光光度法測定2018年度蘇州市某湖體中氨氮和總磷的含量[J].廣東化工，2019（23）：103，106-107.

[3]侍兵兵.分光光度法測定固體廢棄物中的總磷含量[J].中國新技術新產品，2013（24）：5-6.

[4]趙書林，盧昕.分析化學程序性開放實驗指導[M].桂林：廣西師范大學出版社，2015.