邱 妹,曾冬燕,肖雪梅
(湯臣倍健股份有限公司,廣東 珠海 519040)
在常壓下的各種加熱干燥方法,因物料受熱,其色、香、味和營養(yǎng)成分會受到一定程度的損失。有的物料熔點低,或?qū)岵环€(wěn)定不能加熱,在減壓條件下,采用減壓干燥劑干燥法可降低干燥溫度和縮短干燥時間,使部分在干燥過程中容易發(fā)生氧化等化學變化的物料能更好地保持原有特性,能減少品質(zhì)的損失[1-4]。真空干燥是將被干燥的食品物料放置在密閉的干燥室內(nèi),在用真空系統(tǒng)抽真空的同時,對被干燥物料適當持續(xù)加熱,使物料內(nèi)部的水分通過壓力差或濃度差擴散到表面,水分子在物料表面獲得足夠的動能,在克服分子間的吸引力后,逃逸到真空室的低壓空氣中,從而被真空泵抽走[5-7]。在干燥的同時,干燥器中加入吸水性能最好的五氧化二磷(P2O5),能與空氣里微量的水快速發(fā)生反應,以達到提高干燥效率的效果,但五氧化二磷溶于水產(chǎn)生大量熱并生成磷酸,化學反應為P2O5+H2O=2HPO3對大多數(shù)金屬有輕微的腐蝕性局部刺激很強,蒸汽與粉塵能嚴重刺激眼、黏膜、皮膚和呼吸系統(tǒng)[8-9]。量不夠會在吸水后表面生成一層很黏的磷酸,妨礙其進一步的干燥作用,針對五氧化二磷毒害性及利用最大化,選擇合適的取樣量顯得尤其重要。
五氧化二磷,廣州化學試劑廠提供;湯臣倍健軟糖、多維軟糖、膠原蛋白軟糖、高纖軟糖;扁型稱量瓶25 mm×40 mm。
DHZ-6092A型上海諾恒真空干燥箱、干燥器(帶干燥劑)、SXE204型電子天平。
1.2.1 樣品制備
稱取已干燥恒質(zhì)量的稱量瓶,分別精確稱取樣品2~3 g;用蒸發(fā)皿盛裝適量的五氧化二磷放入真空干燥箱內(nèi),真空度達到0.09 MPa,調(diào)節(jié)溫度控制為80±2℃,干燥至少4 h取出稱量瓶,加蓋后放入干燥器內(nèi),放置冷卻至室溫后取出稱質(zhì)量,精確至0.000 1 g。重復操作,加熱至少1 h稱質(zhì)量,直至連續(xù)2次稱量所得的質(zhì)量差不超過0.002 g。
1.2.2 樣品處理分析
稱取含水量分別為5%~10%,10%~15%,15%~20%的3組樣品,加入的五氧化二磷量為5~30 g,在80±2℃條件下分別進行試驗,查看樣品干燥失重結果。
含水量5%~10%干燥失重結果見表1,含水量10%~15%干燥失重結果見表2,含水量15%~20%干燥失重結果見表3。

表1 含水量5%~10%干燥失重結果/%

表2 含水量10%~15%干燥失重結果/%

表3 含水量15%~20%干燥失重結果/%
用上述方法采用不同質(zhì)量的五氧化二磷進行試驗測試。按本方法測定的干燥失重在樣品含水量在5%~10%,10%~15%,15%~20%時五氧化二磷使用量分別為10,15,20 g時的結果為6.22%,14.40%,17.98%,該試驗條件下樣品干燥完全,五氧化二磷的使用效率達到最優(yōu)化,為合適的取用量。五氧化二磷量太少會導致干燥不完全,導致結果偏小(如2.58%,13.44%,14.44%),尤其水分含量越高的樣品越容易干燥不完全,結果偏差越大,量太多會造成不必要的浪費,徒增其毒性。試驗結果表明,對干燥失重試驗中五氧化二磷的稱取量具有參考意義。
取水分含量為5%~10%,10%~15%,15%~20%的樣品3組各6個樣,分別采用10,15,20 g五氧化二磷按此方法進行對檢測結果的重復性進行確認。
含水量5%~10%重復性結果見表4,含水量10%~15%重復性結果見表5,含水量15%~20%重復性結果見表6。

表4 含水量5%~10%重復性結果

表5 含水量10%~15%重復性結果

表6 含水量15%~20%重復性結果
由表4~表6可知,樣品含水量5%~10%,10%~15%,15%~20%干燥失重RSD為0.5%~1.5%,重復性結果良好,表明該方法五氧化二磷的使用量滿足試驗要求。
對五氧化二磷進行定量使用,能使其在樣品進行干燥失重試驗時,利用率達到最大優(yōu)化,最大程度地降低其毒性對試驗人員的影響,能保證試驗數(shù)據(jù)結果的準確性及保障試驗人員的健康與安全。