防風(fēng)趁鮮切制的含水率及不同干燥方式對(duì)飲片質(zhì)量的影響

于 迪，楊辛欣，王 瑩，宋來輝，許天陽，于 澎

防風(fēng)趁鮮切制的含水率及不同干燥方式對(duì)飲片質(zhì)量的影響

于 迪，楊辛欣，王 瑩，宋來輝，許天陽*，于 澎*

長(zhǎng)春中醫(yī)藥大學(xué)，吉林長(zhǎng)春 130117

對(duì)防風(fēng)趁鮮切制工藝中最佳切制含水率及后續(xù)飲片干燥方式等關(guān)鍵指標(biāo)進(jìn)行考察，為提高防風(fēng)鮮切飲片質(zhì)量提供依據(jù)。通過評(píng)價(jià)飲片翹片率、碎片率、藥材質(zhì)地、是否連刀等指標(biāo)的優(yōu)劣制定評(píng)分標(biāo)準(zhǔn)，選出最優(yōu)切制區(qū)間。用HPLC法同時(shí)測(cè)定升麻素苷、升麻素、5--甲基維斯阿米醇苷、亥茅酚苷4種色原酮含量，用UV法測(cè)量飲片總多糖含量，以4種色原酮、總多糖、醇浸出物、飲片出膏率含量為指標(biāo)考察13種干燥方式所得飲片的質(zhì)量。運(yùn)用熵權(quán)-TOPSIS法和聚類分析法評(píng)價(jià)不同干燥方式所得飲片的質(zhì)量。最佳切制含水率區(qū)間為（40±3）%～（50±3）%。不同干燥方式所得飲片的各項(xiàng)指標(biāo)均具有顯著差異，方差及熵權(quán)-TOPSIS分析結(jié)果顯示，70 ℃真空干燥、80 ℃鼓風(fēng)干燥、40 ℃鼓風(fēng)干燥飲片質(zhì)量較好。聚類分析結(jié)果顯示，凍干、曬干、陰干、真空干燥60 ℃、40～80 ℃鼓風(fēng)干燥等方法聚為一類，表明其干燥方式之間沒有顯著性差異，升麻素苷、升麻素、5--甲基維斯阿米醇苷對(duì)聚類貢獻(xiàn)較大。建立的防風(fēng)最佳趁鮮切制含水率區(qū)間評(píng)分標(biāo)準(zhǔn)科學(xué)合理，結(jié)果準(zhǔn)確可靠，具有可操作性。趁鮮切制后不同干燥方式及溫度對(duì)飲片綜合質(zhì)量影響較大，采用熵權(quán)-TOPSIS法評(píng)價(jià)鮮切飲片質(zhì)量具有科學(xué)性，排序結(jié)果具有可參考性，有利于企業(yè)結(jié)合生產(chǎn)實(shí)際合理選擇。

防風(fēng)；趁鮮切制；干燥方式；多指標(biāo)；熵權(quán)-TOPSIS法；聚類分析；升麻素苷；升麻素；5--甲基維斯阿米醇苷；亥茅酚苷

防風(fēng)為傘形科防風(fēng)屬植物防風(fēng)(Turcz.) Schischk.的干燥根，具有祛風(fēng)、解表、勝濕、止痛、解痙等功效，主產(chǎn)于我國(guó)內(nèi)蒙古及東北三省地區(qū)，為祛風(fēng)要藥[1]。中藥飲片質(zhì)量的優(yōu)劣是確保臨床療效的重要因素，而中藥材產(chǎn)地加工是保障飲片質(zhì)量的有效途徑。防風(fēng)傳統(tǒng)飲片加工方法是，采挖藥材后曬干，洗凈后回潤(rùn)，切片，干燥[2]。傳統(tǒng)加工存在諸多問題：藥材采收后直接曬干，其殘留的泥沙和蟲卵會(huì)導(dǎo)致霉變及蟲蛀；根莖在回潤(rùn)過程中可能會(huì)導(dǎo)致有效成分流失，使品質(zhì)下降從而影響療效。產(chǎn)地趁鮮加工省去藥材曬干及回潤(rùn)的步驟，既減少工序又能保留更多的有效成分[3]。

目前，有關(guān)防風(fēng)產(chǎn)地趁鮮加工的研究較少，經(jīng)課題組前期預(yù)實(shí)驗(yàn)及對(duì)防風(fēng)產(chǎn)地趁鮮切制工序的探討，新鮮防風(fēng)采收后須干燥至合適含水率后方可切制，過高及過低的含水率都會(huì)影響飲片外觀性狀，切制后不同的干燥方式也會(huì)對(duì)飲片的質(zhì)量產(chǎn)生影響。據(jù)此，課題組確定防風(fēng)趁鮮切制的工序?yàn)橄磧簦娓芍梁线m含水率，切厚片，干燥[4-6]。對(duì)鮮防風(fēng)最佳切制含水率及切制后的干燥方式展開研究，以期為防風(fēng)產(chǎn)地趁鮮加工技術(shù)的形成提供理論依據(jù)。

1 儀器與材料

1.1 儀器

島津LC-2030高效液相色譜儀，紫外檢測(cè)器，島津儀器（蘇州）有限公司；XS105DU十萬分之一分析天平，梅特勒-托利多國(guó)際貿(mào)易（上海）有限公司；PTX-FA2105電子天平，華志電子科技有限公司；DE-100 g小型粉碎機(jī)，浙江紅景天工貿(mào)有限公司；DHG-9055A電熱鼓風(fēng)干燥箱，上海一恒科學(xué)儀器有限公司；SZ-GY660A水分測(cè)定儀，深圳市冠亞技術(shù)科技有限公司；HH-6數(shù)顯恒溫水浴鍋，常州博遠(yuǎn)實(shí)驗(yàn)分析儀器廠；六號(hào)藥典篩；切藥刀。

1.2 材料

實(shí)驗(yàn)所用防風(fēng)樣品采自吉林省昌農(nóng)實(shí)業(yè)集團(tuán)有限公司防風(fēng)規(guī)范化生產(chǎn)基地，經(jīng)長(zhǎng)春中醫(yī)藥大學(xué)藥學(xué)院中藥鑒定教研室蔡廣知副教授鑒定為傘形科植物防風(fēng)(Turcz.) Schischk.的新鮮根。對(duì)照品升麻素苷（批號(hào)B21157，質(zhì)量分?jǐn)?shù)≥98%）、升麻素（批號(hào)B21156，質(zhì)量分?jǐn)?shù)≥98%）、5--甲基維斯阿米醇苷（批號(hào)B21823，質(zhì)量分?jǐn)?shù)≥98%）、亥茅酚苷（批號(hào)B20485，質(zhì)量分?jǐn)?shù)≥98%）均購自上海源葉生物科技有限公司；甲醇為色譜純；水為純水。

2 方法與結(jié)果

2.1 防風(fēng)趁鮮切制最佳含水率區(qū)間的計(jì)算

2.1.1 防風(fēng)鮮藥材含水率的計(jì)算 含水率計(jì)算公式為＝(M－干)/鮮，為藥材含水率，M為時(shí)刻藥材質(zhì)量，干為干藥材質(zhì)量，鮮為新鮮藥材質(zhì)量。根據(jù)收集樣本實(shí)際情況和預(yù)實(shí)驗(yàn)結(jié)果，不同圍度（粗細(xì)）的藥材干燥至干藥材時(shí)所需時(shí)間不同，故將樣本按大、中、小3組進(jìn)行分檔，藥材圍度（粗細(xì)）分檔如下：小檔3.5～4.0 cm；中檔4.1～4.5 cm；大檔4.6～5.0 cm[7]。每組10根，稱量鮮藥材質(zhì)量記錄為鮮，置40 ℃烘箱干燥，連續(xù)烘干96 h，每隔4 h稱定質(zhì)量，相鄰2次取樣質(zhì)量相同時(shí)記為干，記錄1、2、…、M和1、2、…、t。按上式計(jì)算得出1、2、…、t的含水率。以防風(fēng)藥材質(zhì)量1、2、…、M為軸，以時(shí)間1、2、…、t為軸進(jìn)行數(shù)據(jù)擬合，不同檔防風(fēng)質(zhì)量隨時(shí)間變化的曲線符合二項(xiàng)式模型，結(jié)果見表1及圖1。含水率變化曲線表明，不同檔鮮藥材烘干相同時(shí)間時(shí)得到的藥材含水率不同，故藥材大小分檔很重要，見圖2。

2.1.2 最佳切制含水率的確定 結(jié)合生產(chǎn)實(shí)際，以藥材質(zhì)地、切制連刀考察是否適合趁鮮切制，以翹片比例、碎片比例考察成品外觀與收率，建立評(píng)分標(biāo)準(zhǔn)，結(jié)果見表2。根據(jù)評(píng)分標(biāo)準(zhǔn)，對(duì)含水率為 （20±3）%～（70±3）%的藥材進(jìn)行切制并評(píng)分，結(jié)果見表3。根據(jù)結(jié)果，當(dāng)藥材含水率較高（60±3）%～（70±3）%時(shí)切制，飲片的翹片及碎片率偏高。當(dāng)藥材干燥至含水率較低（20±3）%～（30±3）%時(shí)切制，藥材兩端已干燥至發(fā)硬，一切即碎，影響飲片收率。根據(jù)最終評(píng)分結(jié)果，將（40±3）%～（50±3）%確定為藥材最佳切制含水率區(qū)間。

表1 不同檔防風(fēng)質(zhì)量變化曲線的二項(xiàng)式

Table 1 Binomial table of SR weight curve at different gears

檔二項(xiàng)式r 大Y＝0.355 7 X2－12.685 X＋147.570.998 0 中Y＝0.263 1 X2－8.632 8 X＋91.1040.990 1 小Y＝0.206 9 X2－6.676 5 X＋69.290.987 0

圖1 防風(fēng)質(zhì)量隨烘干時(shí)間變化曲線

圖2 防風(fēng)含水率隨烘干時(shí)間變化曲線

表2 防風(fēng)最佳趁鮮切制含水率區(qū)間評(píng)分標(biāo)準(zhǔn)

Table 2 Scoring standard of moisture content interval of fresh cutting for SR

飲片狀態(tài)性狀考察指標(biāo)評(píng)分標(biāo)準(zhǔn)（滿分10分） 藥材質(zhì)地不能切制0 質(zhì)地較脆（不易切）0.5 質(zhì)地稍軟（較易切）1.5 彎而不折（易切）2.5 切制連刀連刀較多0.5 連刀較少1.5 不連刀2.5 翹片比例翹片較多（≥40%）0.5 翹片較少（10%～40%）1.5 極少翹片（≤10%）2.5 碎片比例碎片較多（≥5%）0.5 碎片較少（1%～5%）1.5 無碎片（≤1%）2.5

2.2 防風(fēng)趁鮮切制不同干燥方式飲片的樣品制備

取13份鮮藥材，每份300 g。烘干至含水率為40%～50%后切制，按不同干燥方式對(duì)防風(fēng)鮮切飲片進(jìn)行處理。分別制備鼓風(fēng)干燥（40～80 ℃）、真空干燥（40～70 ℃）、陰干、曬干、微波干燥、冷凍干燥趁鮮切制飲片，具體加工過程及結(jié)果見表4及圖3。根據(jù)防風(fēng)趁鮮切制飲片外觀性狀，冷凍干燥斷面顏色最淺，70 ℃真空干燥及80 ℃鼓風(fēng)干燥斷面顏色最深。微波干燥用時(shí)最短，陰干用時(shí)最長(zhǎng)。鼓風(fēng)干燥及真空干燥的飲片隨著溫度的升高，韌皮部及表皮顏色有加深趨勢(shì)，可能是受美拉德反應(yīng)影響，高溫下美拉德反應(yīng)產(chǎn)生的深色物質(zhì)更多[8]。

表3 防風(fēng)最佳趁鮮切制含水率區(qū)間評(píng)分結(jié)果

Table 3 Scoring results of moisture content interval of fresh cutting for SR

含水率/%檔質(zhì)地連刀翹片率/%碎片率/%綜合評(píng)分（滿分10分）含水率/%檔質(zhì)地連刀翹片率/%碎片率/%綜合評(píng)分（滿分10分） 70±3大質(zhì)地較脆連刀較多70.370.974.0040±3大彎而不折不連刀3.678.318.67 中質(zhì)地較脆連刀較多39.583.58 中彎而不折不連刀11.721.54 小質(zhì)地較脆連刀較多21.091.13 小彎而不折不連刀5.580.96 平均值 43.521.84 平均值 6.474.79 60±3大質(zhì)地較脆連刀較多51.431.223.6730±3大彎而不折不連刀5.6211.014.67 中質(zhì)地較脆連刀較多42.261.53 中不能切制?7.176.41 小質(zhì)地較脆連刀較少17.341.46 小不能切制?2.438.85 平均值 36.391.41 平均值 5.188.62 50±3大質(zhì)地稍軟連刀較少22.224.297.3320±3大不能切制?5.6211.013.00 中彎而不折連刀較少15.540.54 中不能切制?7.1712.91 小彎而不折不連刀11.602.40 小不能切制?2.4315.95 平均值 16.912.16 平均值 5.1839.87

表4 防風(fēng)趁鮮切制飲片樣品信息及外觀性狀

Table 4 Processing information and appearance characters of fresh cut decoction pieces prepared by SR

干燥方式水分/%外觀性狀 40 ℃鼓風(fēng)干燥7.40外表皮灰棕色，切面皮部棕黃色至棕色，有裂隙，木部黃色，具放射狀紋理；氣特異 50 ℃鼓風(fēng)干燥6.68外表皮灰棕色，切面皮部棕黃色至棕色，有裂隙，木部黃色，具放射狀紋理；氣特異 60 ℃鼓風(fēng)干燥6.00外表皮灰棕色，切面皮部棕黃色至深棕色，有裂隙，木部黃色，具放射狀紋理；氣特異 70 ℃鼓風(fēng)干燥8.25外表皮棕黃色，切面皮部深棕黃色至深棕色，有裂隙，木部黃色，具放射狀紋理；氣特異 80 ℃鼓風(fēng)干燥8.89外表皮棕褐色，切面皮部深棕色，有裂隙，木部深黃色，具放射狀紋理；氣特異 40 ℃真空干燥8.68外表皮灰棕色，切面皮部深棕黃色至深棕色，有裂隙，木部黃色至深黃色，具放射狀紋理；氣特異 50 ℃真空干燥7.41外表皮灰棕色，切面皮部深棕黃色至棕色，有裂隙，木部黃色，具放射狀紋理；氣特異 60 ℃真空干燥9.59外表皮灰棕色，切面皮部深棕黃色至棕色，有裂隙，木部黃色至棕色，具放射狀紋理；氣特異 70 ℃真空干燥7.53外表皮深灰棕色，切面皮部深棕褐色，裂隙較多，木部深黃色，具放射狀紋理，質(zhì)地疏松；氣特異 微波干燥8.77外表皮灰棕色，切面皮部棕黃色至深棕色，有裂隙，木部黃色至棕色，具放射狀紋理；氣特異 冷凍干燥9.65外表皮棕黃色，切面皮部棕黃色至棕色，有裂隙，木部黃色，具放射狀紋理；氣特異 陰干9.00外表皮灰棕色，切面皮部棕黃色至棕色，有裂隙，木部黃色，具放射狀紋理；氣特異 曬干8.89外表皮灰棕色，切面皮部棕黃色至深棕色，有裂隙，木部黃色，具放射狀紋理；氣特異

圖3 防風(fēng)趁鮮切制不同干燥方式飲片的外觀性狀

2.3 醇浸出物、飲片出膏率、總多糖含量測(cè)定

2.3.1 醇浸出物含量測(cè)定 參照《中國(guó)藥典》2020年版四部通則2201項(xiàng)下醇溶性浸出物方法進(jìn)行測(cè)定[1]。

2.3.2 飲片出膏率含量測(cè)定 取不同干燥方法所得防風(fēng)飲片各10 g，按照標(biāo)準(zhǔn)湯劑浸泡時(shí)間及煎煮次數(shù)、時(shí)間進(jìn)行煎煮[9]。先將飲片浸泡30 min，一煎加7倍量水煎煮30 min，二煎加6倍量水煎煮20 min。將所得藥液濃縮至100 mL，精密量取藥液10 mL至已干燥至恒質(zhì)量的蒸發(fā)皿中。水浴蒸干后，105 ℃烘箱干燥3 h，移至干燥器冷卻至室溫后精密稱定，計(jì)算出膏率。

出膏率＝干膏質(zhì)量/飲片質(zhì)量

2.3.3 防風(fēng)總多糖含量測(cè)定

（1）對(duì)照品溶液的制備：精密稱定-無水葡萄糖對(duì)照品10.1 mg，加純水定容至100 mL量瓶中，搖勻，得到質(zhì)量濃度為0.101 mg/mL的對(duì)照品溶液。分別吸取1、2、3、4、5、6 mL對(duì)照品溶液定容至100 mL量瓶中，得到不同質(zhì)量濃度的對(duì)照品溶液，待測(cè)。

（2）供試品溶液的制備：取本品粉末約0.25 g，精密稱定，置圓底燒瓶中，加80%乙醇100 mL，超聲1 h，濾過，待藥渣揮干溶劑，濾紙連同藥渣一起加蒸餾水100 mL，加熱回流2 h，趁熱濾過，殘?jiān)盁坑脽崴礈?次，每次10 mL，合并濾液與洗液，放冷，轉(zhuǎn)移至250 mL量瓶中，稀釋至刻度，搖勻，待測(cè)[10]。

（3）顯色及測(cè)定：精密吸取“2.3.3（1）”項(xiàng)下不同質(zhì)量濃度的對(duì)照品溶液及“2.3.3（2）”項(xiàng)下供試品溶液2 mL置具塞試管中，精密加入5%苯酚1 mL，搖勻，迅速滴加濃硫酸5.0 mL后搖勻，放置5 min，置40 ℃水浴中保溫10 min后立即置冰水中冷卻至室溫，取出，用紫外分光光度計(jì)于489 nm測(cè)定吸光度（）值。

（4）標(biāo)準(zhǔn)曲線的繪制：精密吸取“2.3.3（1）”項(xiàng)下不同質(zhì)量濃度-無水葡萄糖對(duì)照品溶液，按“2.3.3（3）”項(xiàng)下顯色及檢測(cè)方法測(cè)定。以質(zhì)量濃度為橫坐標(biāo)（），吸光值為縱坐標(biāo)（），繪制-無水葡萄糖標(biāo)準(zhǔn)曲線，得到回歸方程＝14.716 6－0.017 4，＝0.999 5，結(jié)果表明，-無水葡萄糖在10～60 μg/mL與值呈良好的線性關(guān)系。

2.4 升麻素苷、升麻素、5-O-甲基維斯阿米醇苷、亥茅酚苷含量的測(cè)定

2.4.1 HPLC測(cè)定條件 色譜柱為迪瑪Diamonsil Plus C18柱（250 mm×4.6 mm，5 μm）；流動(dòng)相為甲醇-水，梯度洗脫：0～5 min，35%～45%甲醇；5～10 min，45%～60%甲醇；10～15 min，60%～80%甲醇；15～20 min，80%甲醇；體積流量1.0 mL/min；檢測(cè)波長(zhǎng)254 nm；柱溫30 ℃；進(jìn)樣量10 μL。色譜圖見圖4。

2.4.2 對(duì)照品溶液的制備 分別精密稱取升麻素苷、升麻素、5--甲基維斯阿米醇苷、亥茅酚苷約10.0 mg，置10 mL量瓶中，甲醇定容至刻度，搖勻，配制成質(zhì)量濃度均為1 mg/mL的對(duì)照品儲(chǔ)備液。

1-升麻素苷 2-升麻素 3-5-O-甲基維斯阿米醇苷 4-亥茅酚苷

2.4.3 供試品溶液的制備 取防風(fēng)藥材過6號(hào)篩干燥粉末0.25 g，精密稱定，置50 mL具塞錐形瓶中，加甲醇溶液10 mL，稱定質(zhì)量，水浴回流2 h，取出放冷稱定質(zhì)量，補(bǔ)足減失的質(zhì)量，搖勻?yàn)V過。取續(xù)濾液經(jīng)0.22 μm微孔濾膜濾過，作為供試品溶液[1]。

2.4.4 線性關(guān)系考察 分別取“2.4.2”項(xiàng)下各對(duì)照品儲(chǔ)備液適量用甲醇逐級(jí)稀釋。升麻素苷稀釋為40、80、160、240、320、400 μg/mL；升麻素稀釋為4、8、16、24、32、40、60、80 μg/mL；5--甲基維斯阿米醇苷稀釋為40、80、160、240、320、400 μg/mL；亥茅酚苷稀釋為8、16、32、48、64、80 μg/mL。分別精密吸取10 μL，注入高效液相色譜儀分析，以對(duì)照品質(zhì)量濃度為橫坐標(biāo)（），峰面積為縱坐標(biāo)（），繪制各成分的標(biāo)準(zhǔn)曲線，得升麻素苷回歸方程為＝18 106＋40 049，＝0.999 9；升麻素回歸方程為＝28 812＋37 206，＝0.999 9；5--甲基維斯阿米醇苷回歸方程為＝19 100＋202 091，＝0.999 9；亥茅酚苷回歸方程為＝32 737＋217 497，＝0.999 6。

2.4.5 儀器精密度考察 分別精密吸取“2.4.2”項(xiàng)對(duì)照品儲(chǔ)備液，制備成質(zhì)量濃度為升麻素苷160 μg/mL、升麻素16 μg/mL、5--甲基維斯阿米醇苷160 μg/mL、亥茅酚苷32 μg/mL的混合對(duì)照品儲(chǔ)備液，按“2.4.1”項(xiàng)下色譜條件連續(xù)進(jìn)樣6次，記錄各成分的峰面積，計(jì)算升麻素苷、升麻素、5--甲基維斯阿米醇苷、亥茅酚苷峰面積的RSD值分別為0.29%、1.55%、1.89%、2.01%，表明儀器精密度良好。

2.4.6 重復(fù)性考察 精密稱量防風(fēng)粉末6份，按“2.4.3”項(xiàng)下方法制備成供試品溶液，按“2.4.1”項(xiàng)下色譜條件進(jìn)樣10 μL進(jìn)行分析，計(jì)算升麻素苷、升麻素、5--甲基維斯阿米醇苷、亥茅酚苷質(zhì)量分?jǐn)?shù)的RSD值分別為1.99%、2.42%、1.93%、1.14%，表明該方法的重復(fù)性良好。

2.4.7 穩(wěn)定性考察 取樣品按“2.4.3”項(xiàng)下方法制備成供試品溶液，室溫下放置，按“2.4.1”項(xiàng)下色譜條件分別在0、2、4、8、12、24 h進(jìn)樣10 μL進(jìn)行分析，測(cè)定各成分的峰面積，計(jì)算升麻素苷、升麻素、5--甲基維斯阿米醇苷、亥茅酚苷峰面積的RSD值分別為0.26%、1.96%、1.09%、0.96%，表明供試品溶液在24 h內(nèi)穩(wěn)定性良好。

2.4.8 加樣回收率考察 平行稱取已知含量的防風(fēng)粉末6份，每份0.125 g，精密稱定。按100%含量水平分別加入相應(yīng)質(zhì)量的升麻素苷、升麻素、5--甲基維斯阿米醇苷、亥茅酚苷對(duì)照品，按“2.4.3”項(xiàng)下方法制備成供試品溶液，按“2.4.1”項(xiàng)下色譜條件進(jìn)樣10 μL進(jìn)行分析，分別計(jì)算平均加樣回收率和RSD。結(jié)果升麻素苷、升麻素、5--甲基維斯阿米醇苷、亥茅酚苷平均加樣回收率分別為99.61%、94.23%、98.35%、101.34%，RSD分別為1.73%、2.16%、1.36%、2.63%。

2.5 不同干燥方式對(duì)防風(fēng)趁鮮切制飲片指標(biāo)成分含量的影響

防風(fēng)經(jīng)不同干燥方式處理得到的飲片結(jié)合各指標(biāo)數(shù)據(jù)進(jìn)行方差分析，鼓風(fēng)干燥40 ℃的醇浸出物、出膏率、多糖含量均顯著高于其他方式，醇浸出物含量以曬干及鼓風(fēng)干燥40 ℃最高，是70 ℃真空干燥的19.32%，40 ℃鼓風(fēng)干燥出膏率含量是傳統(tǒng)曬干飲片的1.39倍，多糖含量是曬干飲片的1.83倍，但40 ℃鼓風(fēng)干燥對(duì)4種色原酮含量的影響不顯著。對(duì)比色原酮含量發(fā)現(xiàn)，70 ℃真空干燥飲片的升麻素、5--甲基維斯阿米醇苷、亥茅酚苷含量最高，80 ℃鼓風(fēng)干燥及冷凍干燥飲片升麻素苷含量最高。80 ℃鼓風(fēng)干燥與70 ℃真空干燥色原酮總量相比曬干飲片有所增加，隨著溫度的升高，防風(fēng)鮮切飲片4種色原酮含量總和呈上升趨勢(shì)，真空干燥的色原酮含量總和呈梯度上升趨勢(shì)，鼓風(fēng)干燥色原酮含量總和呈平緩上升趨勢(shì)。真空干燥時(shí)，伴隨著溫度的升高，升麻素苷與升麻素之間的含量呈負(fù)相關(guān)變化。綜合結(jié)果顯示40 ℃鼓風(fēng)干燥、80 ℃鼓風(fēng)干燥、70 ℃真空干燥3種方法對(duì)各指標(biāo)綜合影響較為顯著性。結(jié)果見表5。

表5 防風(fēng)飲片不同干燥方式的醇浸出物、出膏率、總多糖及色原酮含量的測(cè)定

Table 5 Determination of content of alcohol extract, extract rate, total polysaccharide and chromone in different drying methods of SR decoction pieces

干燥條件醇浸出物/%出膏率/%多糖/%色原酮/% 升麻素苷升麻素5-O-甲基維斯阿米醇苷亥茅酚苷色原酮總和 40℃鼓風(fēng)干燥43.66±0.60a46.34±0.26a3.84±0.54a0.420±0.050d0.040±0.004g0.450±0.043c0.060±0.006e0.980±0.095e 50℃鼓風(fēng)干燥39.33±0.04c41.59±0.39c2.48±0.22e0.450±0.006d0.040±0.001g0.390±0.097d0.070±0.001e0.950±0.090e 60℃鼓風(fēng)干燥39.49±0.30c38.00±0.20d2.09±0.10e0.480±0.003b0.030±0.002h0.470±0.009c0.080±0.001b1.070±0.010d 70℃鼓風(fēng)干燥37.23±0.41f40.65±0.08c2.92±0.18b0.470±0.017c0.040±0.001g0.440±0.036d0.080±0.005b1.040±0.059e 80℃鼓風(fēng)干燥38.01±0.14e37.25±0.33d2.42±0.12e0.540±0.001a0.050±0.011f0.440±0.048d0.120±0.007a1.140±0.057b 40℃真空干燥37.79±0.47e45.90±11.06b2.57±0.14d0.260±0.004g0.130±0.002b0.490±0.008c0.080±0.002c0.950±0.016e 50℃真空干燥41.19±0.66b39.75±0.27c2.66±0.08c0.370±0.003e0.100±0.005c0.430±0.008d0.070±0.001e0.980±0.009e 60℃真空干燥38.73±0.34d37.67±0.33d2.16±0.15e0.430±0.014d0.090±0.003d0.500±0.007b0.080±0.015c1.090±0.012d 70℃真空干燥36.59±1.80f39.35±0.47c2.39±0.06e0.340±0.014f0.250±0.003a0.640±0.008a0.120±0.003a1.360±0.003a 陰干40.80±0.56b36.98±0.91d2.68±0.05c0.490±0.006b0.030±0.004h0.510±0.024b0.070±0.000e1.110±0.037c 曬干42.91±0.42a33.27±0.23d2.19±0.38e0.440±0.009d0.070±0.005e0.490±0.027b0.070±0.001d1.060±0.044e 冷凍干燥41.22±0.17b39.28±0.72c2.64±0.09d0.560±0.015a0.030±0.003h0.360±0.098d0.060±0.003e1.000±0.111e 微波干燥38.80±0.20d39.02±0.08d2.93±0.49b0.530±0.026a0.010±0.002i0.430±0.074d0.080±0.001c1.050±0.100e

同列數(shù)值后不同字母a～i表示同一處理間差異達(dá)到5%顯著水平

different letters a—i represents a significant difference of 5% between the same treatments

2.6 防風(fēng)趁鮮切制飲片不同干燥方式的熵權(quán)-TOPSIS分析

熵權(quán)法是一種客觀的賦權(quán)的方法，通過構(gòu)建各個(gè)評(píng)價(jià)指標(biāo)的判斷矩陣，從而得到各指標(biāo)的熵，最終確定指標(biāo)熵權(quán)。根據(jù)熵的定義，信息熵值越小，指標(biāo)的離散程度越大，即權(quán)重越大。TOPSIS法也稱雙基點(diǎn)法，常常解決多指標(biāo)多方案的評(píng)價(jià)與排序問題，通過熵權(quán)法科學(xué)計(jì)算指標(biāo)權(quán)重后，構(gòu)建加權(quán)后的TOPSIS決策矩陣，最終按照TOPSIS法排序，判斷防風(fēng)飲片各干燥方式的優(yōu)劣[11-12]。

2.6.1 熵權(quán)指標(biāo)的計(jì)算 現(xiàn)設(shè)有個(gè)決策對(duì)象，個(gè)決策指標(biāo)，＝1，…，；＝1，…，。將數(shù)據(jù)通過公式（1）進(jìn)行歸一化處理，由于各項(xiàng)指標(biāo)的計(jì)量單位不統(tǒng)一，因此在計(jì)算綜合指標(biāo)前，要先將各項(xiàng)不同指標(biāo)值進(jìn)行同質(zhì)化處理，x代表歸一化處理后的各數(shù)值。公式（2）P代表第項(xiàng)指標(biāo)下第個(gè)樣本值占該指標(biāo)的比重所得到的權(quán)重。公式（3）e代表熵值，當(dāng)＝1/ln，P＝0則PlnP＝0，計(jì)算第項(xiàng)指標(biāo)的熵值。公式（4）d代表信息熵冗余度，計(jì)算信息熵差異。最終將公式（4）代入公式（5）得到各項(xiàng)指標(biāo)的權(quán)重，w代表權(quán)重，結(jié)果見表6。

x＝(x－min[1j，…，x])/(max[x，…，x]－min[1j，…，x]) （1）

P＝x/x，＝1，…，；＝1，…，（2）

e＝?PlnP，＝1，…，（3）

＝1/ln＞0，滿足e＞0

d＝1－e，＝1，…，（4）

w＝d/d，＝1，…，（5）

2.6.2 TOPSIS排序 初始化矩陣的建立采用公式（6）得到加權(quán)決策矩陣，根據(jù)公式（7）得到最優(yōu)方案與最劣方案，經(jīng)過公式（8）得到與正負(fù)理想解的距離，最終得到最優(yōu)解的歐式貼進(jìn)度C（9），并以此進(jìn)行排序，防風(fēng)鮮飲片經(jīng)過不同干燥方式處理后，通過熵權(quán)賦分，最終評(píng)價(jià)結(jié)果見表7。70 ℃真空干燥、80 ℃鼓風(fēng)干燥及40 ℃鼓風(fēng)干燥排在前3位，表明這3種防風(fēng)鮮切飲片干燥方式優(yōu)于其他方法。

表6 熵值法計(jì)算權(quán)重結(jié)果

Table 6 Weight result calculated by entropy method

評(píng)價(jià)指標(biāo)信息熵值e信息效用值d權(quán)重系數(shù)w/% 浸出物0.908 20.091 813.15 出膏率0.940 10.059 98.58 多糖0.863 10.136 919.61 升麻素苷0.953 80.046 26.61 升麻素0.843 30.156 722.45 5-O-甲基維斯阿米醇苷0.956 50.043 56.23 亥茅酚苷0.836 90.163 123.36

y＝xw（6）

+＝max(1j，2j，…，y) （7）

?＝min(1j，2j，…，y)

D?＝[(y－?)2]1/2（8）

D+＝[(y－+)2]1/2

C＝D?/(D?＋D+) （9）

表7 防風(fēng)鮮切飲片不同干燥方式TOPSIS評(píng)價(jià)結(jié)果

Table 7 TOPSIS evaluation results of fresh cutting of different drying methods of decoction pieces prepared by SR

干燥條件正理想解距離（D+）負(fù)理想解距離（D?）相對(duì)接近度（Ci）排序結(jié)果 40 ℃鼓風(fēng)干燥0.3060.2580.4583 50 ℃鼓風(fēng)干燥0.3460.1060.23512 60 ℃鼓風(fēng)干燥0.3380.1210.26410 70 ℃鼓風(fēng)干燥0.2970.1500.3365 80 ℃鼓風(fēng)干燥0.2780.2490.4732 40 ℃真空干燥0.2840.1630.3654 50 ℃真空干燥0.2980.1480.3316 60 ℃真空干燥0.3250.1160.26311 70 ℃真空干燥0.2210.3340.6021 陰干0.2970.1380.3177 曬干0.3560.1390.2819 冷凍干燥0.3220.1440.3098 微波干燥0.3640.1040.22213

2.7 防風(fēng)趁鮮切制飲片不同干燥方式的聚類分析

運(yùn)用SPSS AUV 21.0系統(tǒng)對(duì)樣本進(jìn)行聚類分析，由于數(shù)據(jù)中包括定類數(shù)據(jù)，因而使用K-prototype聚類分析方法。最終聚類得到3類群體，占比分別為15.38%、69.23%、15.38%。其中微波干燥、50 ℃真空干燥為聚類1；凍干、曬干、陰干、60 ℃真空干燥、40～80 ℃鼓風(fēng)干燥為聚類2；40 ℃、70 ℃真空干燥為聚類3，聚類結(jié)果見圖4。

通過表8對(duì)聚類類別方差分析差異對(duì)比結(jié)果可知，升麻素苷、升麻素、5--甲基維斯阿米醇苷3個(gè)指標(biāo)呈現(xiàn)出顯著性，說明此3個(gè)指標(biāo)對(duì)聚類分類的貢獻(xiàn)最大，不同干燥方式的差異化在這3種色原酮含量上有所體現(xiàn)，同時(shí)又說明此3類干燥方法彼此之間有差異，每個(gè)聚類內(nèi)的干燥方式無差異。

表8 聚類類別方差分析及差異對(duì)比結(jié)果

Table 8 Analysis of variance of cluster categories and comparison results of differences

評(píng)價(jià)指標(biāo)F值P值 浸出物1.7880.217 出膏率0.8450.458 多糖0.0640.939 升麻素苷7.9800.008 升麻素11.9690.002 5-O-甲基維斯阿米醇苷7.2710.011 亥茅酚苷1.8730.204

3 討論

實(shí)驗(yàn)研究發(fā)現(xiàn)，若新鮮防風(fēng)不經(jīng)干燥直接切制，所得飲片含水率過高，干燥時(shí)表面的非結(jié)合水迅速蒸發(fā)，易使飲片內(nèi)部和外部產(chǎn)生較大的濕度梯度，在飲片內(nèi)部造成較大壓力，導(dǎo)致飲片顯著收縮，使其皸裂或彎曲，導(dǎo)致飲片成品翹片或裂片[13]。若將鮮防風(fēng)干燥至含水率20%～30%時(shí)，則藥材兩端變硬不易切制，所得飲片成品斷面呈黃白色，菊花心不明顯。上述2種情況均易造成鮮切飲片外觀性狀差，不符合《中國(guó)藥典》有關(guān)規(guī)定。經(jīng)實(shí)驗(yàn)，以藥材質(zhì)地、切制連刀、翹片比例、碎片比例為指標(biāo)進(jìn)行綜合考察，證明將新鮮防風(fēng)干燥至含水率（40±3）%～（50±3）%時(shí)切制，即保證飲片可切，又保證得到合格成品。

根據(jù)實(shí)驗(yàn)結(jié)果，新鮮防風(fēng)切制前大小分檔十分必要，不同直徑的防風(fēng)烘干相同時(shí)間，測(cè)得的實(shí)時(shí)含水率不同，小檔藥材含水率較低，大檔藥材含水率較高，這可能是由于不同直徑的防風(fēng)鮮藥材由于內(nèi)控干燥時(shí)長(zhǎng)不同，導(dǎo)致含水率變化速率不同，根據(jù)實(shí)驗(yàn)得到的二項(xiàng)式曲線可以看出，實(shí)際生產(chǎn)時(shí)，運(yùn)用即時(shí)藥材重量可以快速推算出實(shí)時(shí)含水率，用以考察不同檔位的藥材是否達(dá)到了合適含水率，從而判斷是否適合切制，可節(jié)約測(cè)量及生產(chǎn)成本。

本實(shí)驗(yàn)以升麻素苷、升麻素、5--甲基維斯阿米醇苷、亥茅酚苷、總多糖、醇浸出物、出膏率為指標(biāo)考察防風(fēng)鮮切飲片質(zhì)量，更加科學(xué)全面。其中升麻素苷和5--甲基維斯阿米醇苷為《中國(guó)藥典》2020年版規(guī)定的含量測(cè)定指標(biāo)，升麻素是防風(fēng)有效成分入血后在血漿中含量較高的化合物，亥茅酚苷作為防風(fēng)主要的色原酮類化合物具有顯著的抗炎、鎮(zhèn)痛的療效[14]；多糖對(duì)升麻素的藥效有顯著協(xié)同作用[15-16]，有利于提高防風(fēng)飲片療效；醇浸出物及飲片出膏率有利于考察防風(fēng)飲片總物質(zhì)含量。將7種指標(biāo)結(jié)合熵權(quán)-TOPSIS法對(duì)防風(fēng)不同干燥方式飲片的測(cè)量結(jié)果進(jìn)行綜合質(zhì)量排序，即有利于對(duì)指標(biāo)進(jìn)行合理的權(quán)重配比，規(guī)避主觀判斷對(duì)權(quán)重分析的影響，又有利于對(duì)不同干燥方式進(jìn)行科學(xué)的排序[17-18]，幫助企業(yè)生產(chǎn)時(shí)進(jìn)行選擇。

實(shí)驗(yàn)結(jié)果表明，隨著干燥溫度的升高，防風(fēng)飲片樣品中4種色原酮總含量呈上升趨勢(shì)，其原因可能與防風(fēng)次生代謝產(chǎn)物隨溫度變化有關(guān)。防風(fēng)受熱脅迫影響，其次生代謝產(chǎn)物色原酮的內(nèi)部轉(zhuǎn)化程度增強(qiáng)，致使色原酮總體含量呈上升趨勢(shì)[19-20]，所以，70 ℃真空干燥、80 ℃鼓風(fēng)干燥較好。40 ℃鼓風(fēng)干燥根據(jù)熵權(quán)-TOPSIS結(jié)果排名靠前，符合目前中藥飲片生產(chǎn)實(shí)際情況，值得推廣。

利益沖突 所有作者均聲明不存在利益沖突

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Effect onquality of decoction pieces by different drying methods and moisture content of freshcutting

YU Di, YANG Xin-xin, WANG Ying, SONG Lai-hui, XU Tian-yang, YU Peng

Changchun University of Chinese Medicine, Changchun 130117, China

To investigate the key indexes such as the best cutting moisture content and subsequent drying methods in the fresh cutting process of Fangfeng (, SR), so as to provide a basis for improving the quality of SR fresh-cut slices.The scoring standard was established by evaluating the warping rate, fragmentation rate, texture of medicinal materials, whether or not with sticking knife and other indexes to select the optimal cutting interval.Thirteen drying methods of prepared slices were investigated.The contents of four kinds of chromone, prim--glucosylcimifugin, cimifugin, 5--methylvisamminol and--glucosylhamaudol, were determined by HPLC method, and the content of total polysaccharides was measured by UV method.The quality of prepared slices was investigated by the contents of four kinds of chromone, total polysaccharides, alcohol extract and sliced paste rate as indexes.Entropy weight-TOPSIS method and cluster analysis were used to evaluate the quality of prepared slices obtained by different drying methods.The best cut moisture content range was (40 ± 3)%—(50 ± 3)%.The indexes of prepared slices obtained by different drying methods were significantly different.The results of variance and Entropy weight-TOPSIS analysis showed that the quality of prepared slices dried by vacuum drying at 70 ℃, forced air drying at 80 ℃ and 40 ℃ was better.The results of cluster analysis showed that freeze-drying, sun-drying, shade-drying, vacuum drying at 60 ℃ and forced air drying at 40—80 ℃ were grouped into one group, which showed that there was no significant difference among these drying methods.prim--glucosylcimifugin, 5--methylvisamminol, cimifugin contributed greatly to the clustering.The scoring standard of moisture content of SR cut while fresh is scientific and reasonable, the result is accurate and reliable, and it is operable.After fresh-cut, different drying methods and temperatures have great influence on the comprehensive quality of cut slices.Using Entropy weight-TOPSIS method to evaluate the quality of fresh-cut slices is scientific, and the ranking results can be used for reference, which is beneficial for enterprises to choose reasonably according to the actual production.

; fresh cutting; drying method; multi-index; entropy weight-TOPSISmethod; cluster analysis; prim--glucosylcimifugin; cimifugin; 5--methylvisamminol;--glucosylhamaudol

R283.6

A

0253 - 2670(2022)09 - 2678 - 09

10.7501/j.issn.0253-2670.2022.09.010

2021-11-10

吉林省科技發(fā)展計(jì)劃項(xiàng)目（20200708028YY）

于 迪（1993—），女，碩士研究生，主要從事中藥炮制學(xué)研究。E-mail: 1012059475@qq.com

通信作者：許天陽（1979—），男，講師，主要從事中藥分析學(xué)研究。E-mail: 7809087@qq.com

于 澎（1978—），男，教授，主要從事中藥炮制學(xué)研究。E-mail: yupengcczy@163.com

[責(zé)任編輯 鄭禮勝]