LaPO 4@ Al2O 3f/Al2O 3 復合材料的損傷演化有限元仿真

呂昌昊 許慎微 張艷偉 劉 坤 黃小忠＊

（1、中南大學 粉末冶金學院，湖南 長沙 410083 2、湖南省先進纖維與復合材料重點實驗室 中南大學，湖南 長沙 410083）

1 概述

對于目前的氧化物纖維來說，LaPO4是最常見的滿足裂紋偏轉需求的弱氧化物界面層。LaPO4類物質具有高熔點（＞2000℃），與氧化物特別是氧化鋁的結合力較弱，并且在高溫下能夠與氧化鋁等氧化物穩定共存，因此應用最為廣泛[1-5]。Morgan 和Marshall[6]采用水熱法在Al2O3纖維上制備了LaPO4界面，測試了Sapphire 纖維/LaPO4/氧化鋁復合材料體系，發現基體產生的裂紋沒有滲入纖維，而是在LaPO4/纖維界面處發生了偏轉。Keller等人也研究了含LaPO4界面層的氧化鋁纖維增強氧化鋁復合材料在高溫下的強度[7]，發現在1200℃加熱100h 的含界面層的復合材料強度損失為28%，而不含界面的復合材料在1200℃加熱5h 強度損失達到70%以上[8]。

在之前的研究中，多是將重點放在LaPO4界面的制備，以及LaPO4界面加入對Al2O3f/Al2O3復合材料力學性能的改性上，而對Al2O3f/Al2O3復合材料的損傷行為以及LaPO4界面對復合材料損傷行為影響的研究較少。

2 實驗過程

2.1 界面的制備

使用8 枚緞紋纖維布（F800，上海榕融新材料科技有限公司）進行所有界面制備實驗，纖維布在馬弗爐中以空氣氣氛900°C 退漿30 分鐘以去除纖維表面有機膠。在去離子水中加入加入六水合硝酸鑭及檸檬酸配制成檸檬酸鑭溶液，最后將磷酸與檸檬酸鑭混合攪拌制備成1mol/L 磷酸鑭溶液。六水合硝酸鑭：檸檬酸：磷酸的比例為1:1:1，將纖維先浸漬于PH=13 的NaOH 中，去離子水清洗，在浸漬于磷酸鑭前驅體中5min，之后100℃干燥30min，在1000℃空氣氣氛下燒結2h，完成界面的制備。

2.2 復合材料的制備

使用漿料熱壓法制備Al2O3f/Al2O3復合材料，將莫來石粉、氧化鋁粉去離子水以一定比例先粗磨2h，在細磨2h，制備氧化鋁漿料，在氧化鋁纖維上刷涂氧化鋁漿料，隨后依次層鋪8 層在模具中。隨后在120℃下熱壓，除去水分，隨后將復合材料脫模，先在600℃真空氣氛下燒結2h，再在1200℃空氣氣氛下燒結2h，完成復合材料的的制備，如圖1。

圖1 制備的Al2O3f/Al2O3 復合材料實物圖

2.3 表征

將制備了磷酸鑭界面的纖維布進行XRD 檢測，確定物相組成，隨后將制備好的LaPO4@Al2O3f/Al2O3復合材料和Al2O3f/Al2O3復合材料切割，使用電子萬能試驗機進行三點彎測試，分析LaPO4界面的加入對力學性能的影響。

3 結果與討論

如圖2 所示的制備了LaPO4界面的Al2O3纖維的XRD 譜圖，可以看出制備了界面的Al2O3纖維由LaPO4與Al2O3組成，且沒有發生相變。

圖2 制備了LaPO4 界面的Al2O3 纖維XRD 譜圖

LaPO4@Al2O3f/Al2O3復合材料三點彎應力-應變曲線

圖3 為F800/氧化鋁復合材料與LaPO4@Al2O3f/Al2O3復合材料三點彎應力-應變曲線，可以看出界面的加入使復合材料原本的脆性斷裂行為轉變為韌性斷裂行為，并且最大應變大大增加，增韌效果顯著。強度略低于F800/氧化鋁復合材料可能是因為制備界面后氧化鋁漿料無法更好的浸潤氧化鋁纖維布的結果。

圖3 無界面的F800/氧化鋁復合材料與

在有限元仿真軟件ABAQUS 中根據所制備的Al2O3f/Al2O3復合材料的真實空間排布，建立的細觀尺度單胞，圖4 為建立的細觀尺度復合材料單胞，使用網格類型為C3D8R。

圖4 細觀尺度斜紋機織復合材料單胞三維模型

使用fortan 語言編寫以三維Hashin 準則作為失效準則的漸進損傷模型以及連續損傷模型，在ABAQUS 下的VUMAT 子程序運行。海森準則把復合材料的失效分為：纖維拉伸失效、纖維壓縮失效、基體拉伸失效、基體壓縮失效[9]。

δ0為損傷起始位移，ε0為損傷起始應變，δf為徹底失效位移，Lc有限單元的特征長度，Gc為破壞模式的斷裂能量密度，d 為對應損傷模式的損傷因子。

圖5 為使用漸進損傷模型與連續損傷模型仿真結果與實驗結果對比圖，從仿真結果可知，兩種模型在強度仿真上都較為準確，但是漸進損傷模型在破壞時呈現脆性斷裂，而連續損傷模型在破壞時呈現韌性斷裂。

圖5 三點彎仿真與實驗結果對比

4 結論

在Al2O3纖維布上先制備了一層磷酸鑭界面，隨后使用漿料熱壓法制備了Al2O3f/Al2O3復合材料和LaPO4@Al2O3f/Al2O3復合材料，對制備的樣品進行三點彎測試，在ABAQUS 有限元軟件中建立對應的細觀尺度單胞，編寫了以三維Hashin 準則作為失效準則的漸進損傷模型和連續損傷模型子程序，在ABAQUS 中仿真獲得力學響應，結果發現：

4.1 以三維Hashin 準則作為失效準則的漸進損傷模型和連續損傷模型能較準確地預測Al2O3f/Al2O3復合材料的強度，在應力-應變曲線初期表現較為相近。

4.2 漸進損傷模型具有脆性斷裂的破壞行為能夠較好的模擬無界面的Al2O3f/Al2O3復合材料的力學行為，連續損傷模型具有韌性斷裂的破壞行為能夠較好的模擬無界面的LaPO4@Al2O3f/Al2O3復合材料的力學行為。