2種氧化法對模擬水產養殖廢水凈化效果

葉丙聰，呂 布，周建聰，張興志,2，鄭 興，顧志峰

2種氧化法對模擬水產養殖廢水凈化效果

葉丙聰1，呂 布1，周建聰1，張興志1,2，鄭 興1，顧志峰1

（1. 海南大學海洋學院//海南大學南海海洋資源利用國家重點實驗室，海南 海口 570228；2. 廣西水產科學研究院，廣西 南寧 530021）

【】比較電化學氧化法和臭氧氧化法兩種氧化法對模擬水產養殖廢水中營養鹽的凈化效果。通過將添加藥物的模擬養殖廢水隨機分成電化學實驗組和臭氧實驗組，利用電化學和臭氧兩種氧化法對模擬養殖廢水進行處理，分別監測硝酸鹽、亞硝酸鹽、氨氮以及正磷酸鹽隨時間延長的去除效果。電化學和臭氧兩種氧化法對廢水中硝酸鹽、亞硝酸鹽、氨氮以及正磷酸鹽分別處理15 h后，其質量濃度均呈下降趨勢，凈化效果差異極顯著（< 0.01）。在處理6 h后，臭氧處理組的亞硝酸鹽質量濃度顯著低于電化學處理組（< 0.01），分別為2.96 mg/L和18.63 mg/L；在處理13 ～ 15 h時，臭氧處理組的硝酸鹽質量濃度顯著低于電化學處理組（< 0.05），分別為3.45 mg/L和10.68 mg/L；在處理1 h后，臭氧處理組氨氮質量濃度始終顯著低于電化學處理組（< 0.05）；而正磷酸鹽的質量濃度在處理15 h后，電化學處理組質量濃度顯著低于臭氧處理組（< 0.05），分別為114.98 mg/L和134.30 mg/L。較之電化學氧化法，臭氧氧化法對模擬海水養殖廢水營養鹽中的硝酸鹽、亞硝酸鹽和氨氮處理效果更好，而對正磷酸鹽處理效果相對較差。

電化學氧化法；臭氧氧化法；養殖廢水；硝酸鹽；亞硝酸鹽；氨氮；正磷酸鹽；水質凈化

近些年以來，國內外學者對海水養殖廢水處理方法展開了很多研究，如生物處理技術通過生物硝化和反硝化過程去除其中的氮[1-2]，化學沉淀法去除磷酸鹽[3]，以及混凝技術降低廢水的富營養化的程度[4]。這些方法雖有效去除廢水中一定量的氮磷有機物，但也存在不足，如成本高，去除氮磷不徹底、副產的剩余污泥需要進一步無害化處理等問題。臭氧(O3)是一種強氧化劑，與有機物反應時速度快，使用方便，不產生二次污染，臭氧應用于許多領域，如飲用水廠和醫院等公共場所的殺菌消毒[5-6]、城市污水中去除有機物和氮、染料廢水脫色以及降解有機物[7]、抗生素廢水處理[8]、工業廢水的漂白[9]、去味除臭[9-10]等。除殺菌作用外，目前國內外的研究已經證明臭氧可有效改善水產養殖水的水質，具有固體雜質去除、脫色除臭、去除亞硝酸鹽、降解有機物等作用[11-12]。

電化學氧化法也是廢水處理的高級氧化技術之一，它應用的是電磁效應改變水體中有機污染物官能團活性，從而使水體中一些具有電化學活性的有機物官能團結構以及化學性質發生改變[13]。在一些特定條件下，電化學氧化技術甚至能夠有效降解水體中有機污染物毒性[14]。目前電化學氧化法主要在印染廢水、醫藥廢水、制革廢水、城市生活污水等領域中有著較廣泛應用，而在處理水產養殖廢水相關應用較為少見。

本研究通過電化學和臭氧氧化兩種氧化法分別對處理水產養殖廢水的效果進行比較，并分析其在氨氮、亞硝酸鹽、硝酸鹽以及正磷酸鹽等四種營養鹽中的降解機理，為水產養殖廢水處理中的電化學和臭氧氧化法的實施提供理論基礎，也為其在養殖廢水的處理應用上提供新的思路。

1 材料與方法

1.1 實驗設計

本實驗在設定相同條件的富營養水體下，研究臭氧氧化法和電化學氧化法兩種方法隨反應時間的變化對水體中氨氮、亞硝酸鹽、硝酸鹽以及正磷酸鹽等四種營養鹽的凈化效果。

海水中的營養鹽主要以氨氮、亞硝態氮、硝態氮以及正磷酸鹽為主，因此本實驗設計添加藥物為無水氯化銨、亞硝酸鈉、硝酸鉀和磷酸二氫鉀，來模擬養殖廢水中的營養鹽成分。整個實驗分為兩組：

第一組：為電化學實驗組，主要設備為電化學系統。電化學系統裝置系統由直流電源和電解反應槽兩部分組成。其尺寸為40 cm × 15 cm × 20 cm，電解反應槽由2對板式電解媒介板組成，陽極板為鈦基多元涂層材料，陰極材料為工業純鈦，電解所需電流密度為12 mA/cm2，具體裝置見圖1(a)。在該系統中放入4個收納箱分別加入不同的藥品。A箱為亞硝酸鈉、B箱為硝酸鉀、C箱為無水氯化銨、D箱為磷酸二氫鉀。

第二組：為臭氧氧化組，主要設備為由臭氧發生器和臭氣曝氣盤兩部分組成。發生器采用空氣源，其尺寸為37 cm × 17 cm × 26 cm，臭氧曝氣量5 g/h，具體裝置見圖1(b)。方法同上。

水樣的設計：實驗用水取自海南大學海洋學院海水養殖室的新鮮海水。其中每個收納箱的水樣體積均為6 L。參照水產養殖水質檢測國家標準法，稱取2.957 g亞硝酸鈉溶解于A箱水中，稱取4.33 g硝酸鉀和2.957 g亞硝酸鈉溶解于B箱中，稱取4.584 g無水氯化銨溶解于C箱中，稱取2.636 g磷酸二氫鉀溶解于D箱中。

將實驗中模擬廢水攪拌均勻，待全部溶解后兩組設備同時開始實驗，每組實驗進行3次平行實驗。

1.2 水樣保存及水質分析方法

參照《海洋監測規范》（GB/T 12763-2007）和《海洋監測標準》（GB17378-2007）中水樣保存方法，根據實驗目標間隔一定時間取樣。前2 h內每0.5 h取樣，2 ～ 7 h內每1 h取樣，之后每2 h取樣。從每個收納箱里采集中層水位的水樣50 mL，以檢測氨氮、亞硝酸鹽、硝酸鹽和磷酸鹽等指標。其中氨氮濃度用納氏試劑光度法測定（HJ 536-2009）；亞硝酸鹽濃度用酚二磺酸分光光度法測定（GB/T 7480-1987）；硝酸鹽濃度用鋅鎘還原法來測定（HJ 346-2007）；正磷酸鹽濃度用抗壞血酸還原磷鉬藍法來測定（HJ 671-2013）。四項指標的去除效果用去除率（）表示[13]：

=（0-ρ）/0，

式中，0為營養鹽初始質量濃度，ρ為時水樣中的營養鹽質量濃度，單位為mg/L。

1.3 數據處理

實驗數據均表示為平均值±標準差(mean ± SD)，所有數據采用Microsoft Excel 2019 和SPSS 23.0 軟件進行數據處理和統計分析。

2 結果

2.1 2種氧化法對亞硝酸鹽濃度的影響

加入同量亞硝酸鹽的海水經臭氧發生器和電化學系統處理15 h后（圖2），亞硝酸鹽濃度隨時間增加呈逐步下降趨勢，臭氧處理組在2 h的時候其亞硝酸鹽濃度相對初始時間差異顯著（< 0.05），電化學處理組在4 h的時候其亞硝酸鹽濃度與前6個時間點指標差異顯著（< 0.05），隨后濃度繼續下降。在3 ～ 6 h和11 ～ 15 h間，臭氧和電化學對亞硝酸鹽濃度的處理效果上，兩者差異顯著（< 0.05），在6 h時，兩者之間差異極顯著（< 0.01），分別為2.95 mg/L和18.62 mg/L。在15 h時，臭氧和電化學對亞硝酸鹽的去除率分別為99.26%和97.82%。

“*”代表差異顯著（P < 0.05），“**”代表差異極顯著（P < 0.01）；

2.2 2種氧化法對硝酸鹽濃度的影響

由圖3可知，臭氧處理組在3 h后其硝酸鹽質量濃度開始跟前4個時間點差異顯著（< 0.05），而后硝酸鹽質量濃度仍繼續下降；電化學處理組在0.5 h的時候其硝酸鹽質量濃度與初始點比較差異顯著（< 0.05）。在0.5 ～ 1、3 ～ 6和13 ～ 15 h間，臭氧和電化學對硝酸鹽質量濃度的處理效果差異顯著（< 0.05），在1.5 h時，兩者之間差異極顯著（< 0.01）。在15 h時，臭氧和電化學對硝酸鹽的去除率分別為97.84%和93.28%。

“*”代表差異顯著（P < 0.05），“**”代表差異極顯著（P < 0.01）；

2.3 2種氧化法對氨氮濃度的影響

由圖4可知，隨臭氧發生器和電化學系統處理時間增加，海水中氨氮質量濃度呈明顯下降趨勢。在1 h時，電化學和臭氧處理組對氨氮質量濃度的處理差異顯著（< 0.05）。在1 ～ 15 h間，臭氧和電化學處理組對氨氮質量濃度的處理效果上，兩者差異顯著（< 0.05），其中在6 h時，兩者之間差異極顯著（< 0.01）。臭氧處理組中，其氨氮質量濃度在0.5 h后始終低于電化學處理組的質量濃度；電化學處理組中，0.5 h氨氮質量濃度顯著下降（< 0.05），3 h內其氨氮質量濃度下降略緩，4 h時又有顯著下降（< 0.05），7 h后其氨氮質量濃度相對穩定。在15 h時，臭氧和電化學處理組對氨氮的去除率分別為97.48%和95.05%。

“*”代表差異顯著（P < 0.05），“**”代表差異極顯著（P < 0.01）；

2.4 2種氧化法對正磷酸鹽濃度的影響

考察臭氧發生器和電化學系統處理一段時間后對海水中正磷酸鹽質量濃度的變化（圖5）。正磷酸鹽質量濃度隨時間增加呈逐步下降趨勢。從處理時間上看，臭氧處理組在1 h的時候其正磷酸鹽質量濃度開始明顯下降，其后1 h略有升高，3 h的時候又呈緩慢下降趨勢，之后其正磷酸鹽質量濃度下降變化差異不顯著（> 0.05）；電化學處理組在0.5 h的時候其正磷酸鹽質量濃度開始明顯下降，其后1 h正磷酸鹽質量濃度基本保持不變，之后呈緩慢下降趨勢。就各個時間點兩者比較上看，5 h和7 ～ 13 h的時候，臭氧和電化學對正磷酸鹽質量濃度的處理效果上，兩者差異極顯著（< 0.01），在15 h時，兩者差異顯著（< 0.05）。在15 h時，臭氧和電化學對正磷酸鹽的去除率分別為33.65%和41.00%。

3 討論

隨著處理時間延長，電化學氧化技術和臭氧氧化技術對模擬養殖廢水的四種營養鹽去除效果顯著，這種情況的出現是由于兩種處理方法對營養鹽的去除并非是一個瞬間過程，需要一定時間。電化學處理組中，隨著處理時間延長，固體催化顆粒填料與廢水中污染物質的接觸更為充分，電場中的停留時間也因此大幅延長，最終提升了電化學氧化技術對營養鹽的去除率，其磷酸鹽（15 h 去除率為41.00%）氧化分解可能性增強是這種情況出現的最本質原因。但電化學氧化對水質中氨氮（15 h 去除率為95.05%）質量濃度的降低，處理時間較短且基本完全降解，并且在氨氮降解過程中，其硝酸鹽（15 h 去除率為93.28%）和亞硝酸鹽（15 h 去除率為97.82%）質量濃度未出現波動上升，與Sun 等[15]利用電氧化-電絮凝技術處理人工配制的海水養殖廢水相比，該研究對氨氮的去除率達98.84%，對磷酸鹽的去除率達99.78%，本研究的氨氮去除效率與其相近，但磷酸鹽去除率要低于該研究。而Saleem等[16]利用電絮凝技術處理養殖水體中的亞硝酸鹽氮，發現在鋁作為犧牲陽極時對亞硝酸鹽氮的去除率為73%，鐵作為犧牲陽極的去除率為92%，要低于本研究結果。張雨山等[17]利用鐵做犧牲陽極處理人工配制的海水養殖廢水，發現電絮凝技術對總磷去除效果很好，去除率可達80.58%，也要高于本實驗結果。研究結果分析，這可能與電化學間接氧化法有關[18]，傳統的電化學氧化氨氮的主要原理有2種氧化方式：直接氧化和間接氧化。直接氧化主要是通過電極析氧作用產生的羥基來氧化氨氮，但在氯離子存在情況下，羥基的濃度在10-15mol/L的數量級作用，直接氧化作用較小[19]。間接氧化是通過電極析氯作用產生的次氯酸作為氧化劑[20]，氨氮最終氧化產物是氮氣。因此，電化學氧化技術對水質氨氮濃度的去除不會造成水中硝酸鹽類的污染，說明電化學方法將減少2次污染的發生[21]。同時，與宋協法[13]等利用電化學氧化法在循環水養殖系統中的應用相比，其研究采用2 L模擬海水，而本研究的水體更大，無機鹽質量濃度更高，并增加了對硝酸鹽和正磷酸鹽等海水中兩種無機鹽的處理，為以后實現大規模水體凈化提供依據。與李伊晗等[22]使用Pt相比，本實驗材料更加便宜，操作簡便，為未來利用電化學氧化法處理污水、節約成本提供了新途徑，且前者實驗的反應體積為200 mL，反應體積較小，而本研究使用的電化學氧化法水體規模相對更大，更適合未來大規模污水處理應用，可見本實驗使用的2種氧化法處理模擬海產養殖廢水是具有優勢的。

“*”代表差異顯著（P < 0.05），“**”代表差異極顯著（P < 0.01）；

此外，電化學氧化法中，電流密度是影響硝酸鹽、亞硝酸鹽、氨氮及正磷酸鹽去除的重要因素，在生產應用上可以根據水質中營養鹽質量濃度而適時調整電流密度。運行一段時間后，當廢水中各成分濃度較低時，適當降低電流密度以便提高電流效率并且能夠減少能耗[13]。因為隨電化學氧化反應的進行，氧化劑濃度升高，廢水中營養鹽的濃度逐漸降低。當濃度降到一定程度后，降低電流密度，利用水中已累積的氧化劑可以去除剩余的三態氮及正磷酸鹽濃度。這樣不僅可以減少水中氧化劑的殘留，同時也可以降低能耗，減少成本。

在臭氧氧化對模擬養殖廢水處理中，隨反應時間延長，四種營養鹽的濃度呈下降趨勢，是由于較短反應時間下臭氧投加量不足，未能充分氧化有機物所導致的，隨著反應時間延長，臭氧投加量增大，使得臭氧與水中有機物進行充分接觸，對營養鹽的去除效率也大大提升[23]。其中對三態氮的濃度降解中，隨著氨氮濃度下降，硝酸鹽濃度略有上升，說明臭氧先把氨氮通過非離子氨轉化為硝酸鹽從而降低水中氨氮的濃度，這與管崇武等[24]處理結果相一致，表明臭氧對氨氮有降解作用，臭氧對亞硝酸鹽濃度的降解中，反應時間前期內，亞硝酸鹽（15 h 去除率為99.26%）濃度緩慢下降，后期則降解速率加快，可能與臭氧投加量以及臭氧與水體的接觸是否充分有關。在廢水中，臭氧與有機物的反應途徑主要有兩條：臭氧的直接反應和臭氧分解產生羥基的間接反應[25]，臭氧對硝酸鹽濃度的降解中，單獨的臭氧氧化因其主要以直接氧化為主，氧化具有很強的選擇性、氧化速率較慢。故反應前期內，其質量濃度緩慢下降，后期則降解速率加快，這也可能與臭氧投加量以及臭氧與水體的接觸是否充分有關[8]。本實驗中，臭氧氧化也可降低正磷酸鹽的濃度，但降解不徹底。一方面是本實驗中模擬海水中添加的正磷酸鹽濃度本身就過高，難以徹底降解；另一方面臭氧投加濃度效應不明顯，可能是由于高濃度的臭氧加速了自分解[26]。

臭氧能與水產養殖水體中很多物質發生反應，當臭氧濃度較高時，富余臭氧會使之與水體里富含氮、磷的有機物發生反應，從而達到去除效果，另外，較高濃度的臭氧使得臭氧產生的羥基自由基增加，加快反應速率。

4 結論

2種氧化法對于模擬海水養殖廢水中的四種營養鹽具有很好的去除效果，是一種綠色環保型水處理技術。但是相對電化學氧化法，臭氧氧化凈化效果較好，對氨氮、亞硝酸鹽以及硝酸鹽這三態氮的濃度降解上更為高效，而對正磷酸鹽的處理較差。因此需要繼續探索2種氧化法進行綜合水質處理的效果，以滿足水產養殖廢水處理的實際生產需求。

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Purification Effect of Two Oxidation Methods on Simulated Aquaculture Tail Water

YE Bing-cong1, LYU Bu1, ZHOU Jian-cong1, ZHANG Xing-zhi1,2, ZHENG Xing1, GU Zhi-feng1

（1.,//,,570228,; 2.,530021,）

【】To compare the purification effects of electrochemical oxidation and ozone oxidation on the nutrient salts in simulated aquaculture wastewater .【】The simulated aquaculture wastewater with added drugs was randomly divided into electrochemical group and the ozone oxidation group. The simulated aquaculture tail water was treated by the two methods, the effects of electrochemical and ozone oxidation onnitrate, nitrite, ammonia nitrogen and orthophosphate were measured respectively.【】the concentration of four kinds of nutrient salts showed a decreasing trend after each single treatment of 15 h by the two oxidationmethods and showed significant difference (< 0.01); After 6 h treatment, the nitrite concentration of ozone treatment is significantly lower than that of electrochemical treatment (< 0.01), respectively 2.96 mg/L and 18.63 mg/L; Between 13h and 15 h, the nitrate concentrations of the two treatments were significantly different (< 0.05), respectively 3.45 mg/L and 10.68 mg/L, and after 1 h treatment, the ammonia concentrations of the ozone treatment is significantly lower than that of electrochemical treatment (< 0.05). Conversely, after 15 h treatment, the orthophosphate concentration of ozone treatment is significantly higher than that of electrochemical treatment (< 0.05), respectively 114.98 mg/L and 134.30 mg/L.【】Compared with electrochemical oxidation method, ozone oxidation method has better treatment effect on nitrate, nitrite and ammonia nitrogen , but relatively poor treatment effect on orthophosphate.

葉丙聰，呂布，周建聰，等. 2種氧化法對模擬水產養殖廢水凈化效果[J]. 廣東海洋大學學報，2022，42（3）：33-38.

S959

A

1673-9159（2022）03-0033-06

10.3969/j.issn.1673-9159.2022.03.005

2021-12-08

國家自然科學基金（31772847）；國家重點研發計劃項目(2018YFD0900704)；海南大學科研啟動基金（KYQD(ZR)20061）

葉丙聰（1996－），男，碩士研究生，研究方向為循環水養殖技術。E-mail: 2439961150@qq.com

呂布（1996－），男，碩士研究生，研究方向為水生生物生態養殖。E-mail: hainulv@163.com

鄭興（1990－），男，博士，講師，從事貝類遺傳育種研究。E-mail: zhengxing_edu@163.com

顧志峰（1975－），男，博士，教授，從事貝類健康養殖研究。E-mail: hnugu@163.com

（責任編輯：劉嶺）