面向半導體濕法制程的超潔凈流控技術綜述

楊津宇， 楊 軍， 白曉蓉， 任政鋼， 劉成衛， 龔 軒， 胡 亮， 阮曉東

(1.浙江大學 流體動力與機電系統國家重點實驗室， 浙江 杭州 310027；2.浙江啟爾機電技術有限公司， 浙江 杭州 311305)

引言

半導體制造涉及的工藝復雜、工序繁多，往往需要數百種化學試劑與氣體參與各類制程的物理作用與化學反應。同時，一部分工藝需要依賴恒溫、恒壓、超純、超真空等流體環境。因此，幾乎所有半導體制程均涉及流體控制(簡稱流控)。流控部件作為半導體制造裝備的核心基礎件，在光刻機、刻蝕機、離子注入機、摻雜設備、成膜設備、研磨設備、清洗設備等各類半導體機臺中大量使用。

根據所用工藝介質不同，半導體制程可分為干法制程與濕法制程。前者主要以氣體作為工藝介質或利用真空環境實現工藝效果，后者則主要以液體作為工藝介質。濕法制程通過化學品(酸、堿、溶劑等)以及超純水等液體作為工藝介質，對晶圓表面進行處理，其典型代表便是濕法刻蝕與濕法清洗。濕法刻蝕作為半導體制造的基本工藝，通過化學品有選擇性地去除晶圓表面所不需要的材料，從而實現掩模圖案的正確復制[1]。濕法清洗則貫穿于整個半導體制程，通過使用超純水以及超純酸、堿、溶劑等化學品對晶圓表面顆粒物及有機物進行剝離[2]。

濕法設備可分為槽式(Wet bench)和單晶圓(Single wafer)兩大類。槽式設備借助花籃(Cassette)能夠一次盛裝處理多枚晶圓，工藝效率較高，但由于眾多晶圓處于同一槽池內，易造成晶圓表面的交叉污染。單晶圓裝備則通過晶圓上方的注液口來單獨供給液體，能夠實現單次單枚處理，并借助晶圓旋轉運動來完成液體介質在其表面的擴散，避免了二次污染[3]。但上述兩類裝備的工藝介質輸控原理仍較為類同：裝備內部均需要泵為液體介質提供額定的輸送壓力；由閥、流量傳感器、管路與接頭組成的控制回路實現工藝介質的混液、循環、分配與輸送；管路中往往裝有過濾器，且高溫工藝還需輔以加熱器、熱交換器等對介質溫度進行控制。

由于半導體制程涉及納米尺度的超精密制造，因此對參與其中的工藝介質有著極高的潔凈度要求。無論是顆粒物，還是金屬、離子、細菌等污染物，均會導致所制造器件的性能缺陷與良品率下降。顆粒物是導致半導體制造缺陷的最主要因素，其影響往往是“顯性”。如圖2所示，在浸沒式光刻工藝中，當浸沒液體中的顆粒物懸浮在晶圓上方時，由于其對光線的遮擋，導致下方的光刻膠無法得到充分曝光而產生線條缺陷[4-5]。此外，工藝介質中的微粒子、細菌、金屬、離子和總有機碳(TOC)等雜質還會引發晶圓上器件性能產生如表1所示的“隱性”缺陷，包括耐壓劣化、表面粗化、壽命降低等。為此，國際半導體產業協會(SEMI)針對半導體制程污染物控制頒布了一系列標準。其中，與濕法機臺相關的標準主要包括E49、F57等。這些標準中對各類化學品輸控系統的污染物釋放量做出了明確規定。例如：介質中的顆粒污染物往往需控制在納米尺度，金屬、離子、細菌等污染物的含量需保持在ppb(十億分之一)甚至ppt(萬億分之一)級別，從而確保工藝性能與產品良品率。

圖2 顆粒污染物引發的光刻曝光缺陷[6]

表1 各種污染物造成的晶圓缺陷

為降低污染，實現工藝介質的超潔凈輸控，濕法工藝相關的化學品系統、超純水系統與制程裝備均需采用超潔凈流控部件。表2羅列了半導體濕法制程中所用的各類流控部件。其中，泵、閥、傳感器、控制器等流體輸控部件，涉及整個管路的介質循環與輸送，且因其內部結構較為復雜、存在運動副、摩擦副等原因，成為濕法機臺能否實現污染物控制的關鍵。該類部件一旦出現污染源，會對整個系統的清潔度產生嚴重的危害。也正是因為如此，這些超潔凈流控部件在流道材質、驅動與傳動方式、傳感方式等方面均與傳統流控部件有著顯著區別。目前，全球僅日、美、歐的少數公司掌握該類產品的制造技術，我國仍全面依賴進口，且對該領域的研究仍處起步階段。

圖1 半導體制程常用的液體與氣體工藝介質

表2 半導體濕法制程中流控部件的分類

為此，本研究旨在對半導體濕法制程所用超潔凈流控部件進行綜述，以促進相關研究者對該技術領域的理解，推動相關技術的國產化開發。首先剖析了超潔凈流控部件的主要技術特征。進而，重點介紹了磁懸浮泵、波紋管泵、隔膜閥以及超聲波流量傳感器等超潔凈流控部件的工作原理與發展歷程，并剖析了其關鍵技術與研究現狀。最后，對超潔凈流控技術的發展做出了展望。

1 超潔凈流控部件的技術特征

1.1 流道材質與成型工藝特征

濕法制程需大量使用氫氟酸、硫酸、磷酸等腐蝕性化學品，因此超潔凈流控部件流道所使用的材料必須要具有優異的耐腐蝕性能，同時還不能釋放金屬和離子等污染物。氟樹脂材料憑借優異的化學惰性被廣泛應用于半導體制造、生物醫療和能源化工等領域。氟樹脂的種類眾多，其中在超潔凈流控部件中經常用到的有PTFE、PFA、ETFE、ECTFE等材料。氟樹脂的分子結構決定了其特有的化學特性：由于C-F鍵之間的高鍵能、氟原子的高電負性及其較小的原子半徑使得整個碳鏈成螺旋狀且被氟原子包圍，從而氟樹脂具有極高的化學穩定性[7]。除此之外，氟樹脂還具有低介電常數、低表面粗糙度、耐高溫等優點，是半導體制造裝備中的首選材料。

圖3 PTFE三維分子鏈結構示意圖[8]

常見的氟樹脂材料加工和成型技術有擠出、模壓、車削、注塑、焊接等方式，在加工過程中由于材料與模具、刀具表面及空氣的接觸，會不可避免地引入新的污染物[9]。因此，加工過程需盡量在潔凈環境中進行，以控制外界污染物的引入。同時，模具與刀具的材料需確保其不被加工過程中釋放的氫氟酸腐蝕，從而避免金屬元素殘留在加工面或進入工件中。此外，對于氟樹脂材料自身的純度也提出了要求：必須是高純度的氟樹脂，各種用于改性的纖維或顆粒填充物通常不允許被加入，因為這將增大顆粒物脫落的風險。在加工結束后，可能還需要對加工表面進行酸洗、浸泡、去離子水沖洗等一系列操作[10]，直到殘余液體中檢測得到的顆粒物、金屬離子、總有機碳(TOC)等各類污染物總量均達到SEMI標準的要求[11]。

1.2 驅動與傳動技術特征

傳統泵、閥所采用的驅動與傳動方式，往往存在動密封和滑動摩擦副。動密封存在泄漏風險，一旦泄漏發生，不僅強腐蝕性的化學品會對人身安全產生威脅，同時外界污染物也能夠輕易滲入到內部介質中去。滑動摩擦會導致表面顆粒物的脫落(如圖4所示)，同時加速密封失效從而造成化學品的泄漏，摩擦脫落的顆粒物更是對系統的清潔度產生嚴重的破壞。因此，傳統泵閥所帶來的風險在半導體濕法制程中是無法接受的，需要采用超潔凈泵閥。

圖4 長期摩擦后的球閥密封面[12]

現有應用于半導體濕法制程的超潔凈泵往往采用兩種技術方案：①通過非接觸式驅/傳動代替傳統的接觸式驅/傳動，從而避免動密封與摩擦磨損。例如磁懸浮泵中，利用磁場對內嵌永磁體的葉輪進行非接觸式懸浮與驅動，不再依賴于傳統的軸傳動，從而避免了軸封結構帶來的動密封與摩擦問題；②借助氣體驅動彈性構件的往復伸縮，實現無動摩擦式的驅/傳動。例如氣動波紋管泵中，通過波紋管自身的伸縮來實現液體介質的抽吸與泵送，波紋管將介質與外界環境完全隔離，避免了介質被污染。

現有應用于半導體濕法制程的超潔凈閥亦有別于傳統閥。后者往往需借助閥桿實現外部驅動對閥芯位置的控制，因此難以消除動密封點，導致泄漏風險且顆粒脫落較為嚴重[13]。目前濕法制程中普遍使用隔膜閥，其利用彈性元件作為隔膜來實現閥口啟閉與閥腔的密封，從而將外側閥桿等驅動器件和流道完全隔離。規避了滑動摩擦副所帶來的顆粒物脫落的風險，消除了動密封點，實現更為安全可靠的超潔凈流控。

1.3 傳感技術特征

介質流量是半導體濕法制程的重要工藝參數，其控制精度將直接決定工藝性能。在具體實現過程中，超潔凈、高精度、快響應的流量傳感技術是實現濕法制程高性能流量控制的基礎。

傳統機械式流量傳感器，其探測部件往往需要與流體介質接觸，容易引入污染物，且流損較大，不符合超潔凈流控的要求。相比之下，超聲波傳感方式能夠實現無接觸式的測量，其利用超聲波信號能夠穿透PFA、PTFE流道并在介質內進行傳播的特性，在不引入污染物的情況下實現流量的高精度測量。除此之外，有別于傳統工業用流量傳感器，濕法制程對流量傳感的快速性要求極高，以配合電控閥對介質流量進行快速控制，確保工藝效果[14]。

2 典型超潔凈流控部件技術綜述

2.1 磁懸浮泵

磁懸浮泵利用磁場對內嵌永磁體的葉輪進行非接觸式懸浮與驅動，是一種無軸承、無潤滑且無動密封與機械摩擦副的流體元件。如圖5所示，該泵將無軸承永磁薄片電機與泵體結構一體化，其永磁體轉子被包覆在葉輪內部，工作時由電機驅動繞組和懸浮繞組產生的磁場來主動控制永磁體轉子的3個自由度(軸向轉動與徑向移動)，其他3個自由度則依靠磁阻力實現被動懸浮，可以通過電控系統調節葉輪速度來精確控制流體流速和壓力。該泵的葉輪和泵殼由耐化學腐蝕的高純度氟樹脂(PFA或PTFE)制成，且葉輪轉動過程中無摩擦，大大減少了流體輸送過程中污染顆粒產生的風險，非常適用于濕法制程工藝介質的超潔凈泵送。

圖5 磁懸浮泵結構示意圖

1) 磁懸浮泵送技術發展歷程

早在1950年，美國弗吉尼亞大學的BEAMS J W便已開始磁懸浮軸承應用于機械轉子支撐的應用研究[15]。20世紀80年代初，BRAMM G等人提出了第一臺磁懸浮離心泵實驗模型[16]。從此，磁懸浮泵在生命醫學領域的應用引起了國內外學者的極大興趣。1992年，AKAMATSU T最先將磁懸浮軸承技術應用到人工心臟(血泵)中，用于解決血細胞破損引起的溶血和血栓問題，其采用了電磁軸承和永磁軸承結合的混合軸承系統，由于結構較為復雜，徑向和軸向磁軸承占用空間較大[17]。1996年，弗吉尼亞大學的 ALLAIRE P E等人研制出具有五自由度磁懸浮系統的離心式血泵[18]。2001年，Terumo 公司研發出了DuraHeart 人工血泵[19]，控制葉輪傾斜和軸向位移的3個自由度，其他自由度被動懸浮。此后，多家公司和研究單位推出了各自的磁懸浮血泵，如 INCOR、HeartWare、VentrAssist及Levacor 等血泵[20]，多款產品實現了臨床應用。2017 年由我國蘇州同心公司自主研發的全磁懸浮血泵 CH-VAD 成功應用于臨床救治3例危重患者。

雖然半導體濕法制程所用磁懸浮泵與磁懸浮血泵工作原理相近，但是兩者運行工況相差甚遠。血泵設定工況點是固定的，一般為在提供 5 L/min 的流量下達到約 80 mmHg 的揚程。相比之下，濕法制程用泵應用場合多變，不同工況的流量和壓力差異很大，運行工況相比血泵要復雜得多。另外血泵的制作材料一般為醫用鈦合金，而金屬材料不耐腐蝕，同時會釋放金屬離子污染物。因此現有的為人工心臟設計的磁懸浮泵不能應用于半導體濕法制程的超潔凈領域。目前，國際上半導體濕法制程所用磁懸浮泵被瑞士Levitronix公司壟斷。該公司與瑞士聯邦工學院合作，早期致力于磁懸浮血泵的研發，后將技術升級，開發出面向半導體濕法制程的BPS系列磁懸浮無軸承產品，并在全球半導體產業得到廣泛應用。如圖6所示為Levitronix公司的BPS-4000磁懸浮泵。

圖6 Levitronix BPS-4000磁懸浮泵[21]

2) 關鍵技術及研究現狀

(1) 磁懸浮電磁驅動技術

磁懸浮電磁驅動系統其本質為無軸承電機。現有無軸承電機可分類為：無軸承異步電機、無軸承磁阻電機和無軸承永磁同步電機等[22]。無軸承異步電機制造成本低、結構簡易、弱磁條件好，但高速運行時損耗大、溫升嚴重；無軸承磁阻電機轉子上不存在永磁體，調速范圍寬且控制算法簡單，但容易造成轉矩脈動，難以實現高速精密的轉矩平滑控制。與上述兩者相比，無軸承永磁薄片電機具有高軸承剛度、大扭矩、低損耗以及定轉子間大氣隙等優點，是最為適合磁懸浮泵的電機結構。

國內外學者對無軸承永磁薄片電機的拓撲結構研究較多。學者KARUTZ P提出了一種雙層無軸承薄片電機，這種結構將懸浮繞組和轉矩繞組分別布置在兩個不同的軸向高度上[23]。NUSSBAUMER T介紹了多種不同的無軸承薄片電機拓撲結構，并進行了比較[24]。國內學者王嘉楠[25]對定子永磁型無軸承電機進行設計與性能分析。朱熀秋[26]對一種應用于離心泵的雙層轉子結構無軸承永磁薄片電機進行研究。陳騰[27]對單繞組無軸承永磁薄片電機的剛度特性進行研究。目前國外應用于磁懸浮泵產品上的無軸承永磁薄片電機結構如圖7所示，其特點在于結構緊湊，非常適合于半導體機臺內部安裝。

圖7 磁懸浮電機本體結構

(2) 非接觸式傳感技術

無軸承永磁薄片電機的控制系統需要檢測轉子的位移信號以及轉角轉速信號，以此作為反饋實現懸浮控制。由于磁懸浮泵定、轉子之間無接觸，故需采用非接觸傳感技術來檢測。

目前，在無軸承永磁同步電機系統的位移測量中，主要采用光學位移傳感器及電渦流傳感器。光學位移傳感器具有分辨率高、抗電磁干擾等優點，但對于高度集成化的磁懸浮泵產品，不方便安裝測量，且其測量光無法穿透PFA或PTFE材質的泵殼。因此，在實際磁懸浮泵中應用較多的為電渦流傳感器，其具有體積小、分辨率高、環境適應性強等優點[28]。但由于磁懸浮泵中轉子徑向位移范圍較大且控制系統對傳感數據反饋的實時性要求極高，目前商用電渦流傳感器的量程和頻響大多無法滿足磁懸浮泵中應用要求，需對探測線圈、信號處理方法進行針對性開發。

此外，在無軸承永磁同步電機系統的轉角及轉速測量中常采用霍爾傳感器。該類傳感器可實現非接觸測量，具有頻響寬、動態范圍大、小型集成化等優點，但存在無法應用于高溫介質的問題。

(3) 無軸承永磁同步電機的控制技術

磁懸浮泵電磁驅動系統具有非線性、多變量、強耦合的特性，因此實現電機的有效控制是無軸承電機運行的基本要求。目前，無軸承永磁同步電機的控制技術有如下幾種[22]：

磁場定向控制技術。該技術中電磁轉矩一般采用轉子磁場定向控制，徑向懸浮力控制是通過對徑向位移的負反饋調制和徑向懸浮力數學模型的調節，從而獲得懸浮力繞組電流的控制信號。該控制方法簡單實用，具有良好的動靜態性能，但控制模型存在復雜的坐標變換，系統特性受電機參數尤其是轉子參數變化的影響較大。

懸浮力繞組獨立控制。該方法是采用通用變頻器供電模式來驅動電機旋轉，應用磁鏈觀測模型來控制懸浮力大小和方向。該控制技術實現了無軸承永磁同步電機徑向懸浮力和電磁轉矩的獨立控制，但變頻器驅動電機運行，容易產生降容問題。

直接控制。具體包括以下兩種：徑向位移直接控制中，轉子徑向偏心位移由電渦流傳感器直接檢測，經反饋產生可控懸浮力繞組電流使電機懸浮。直接轉矩/懸浮力控制則構造了轉子徑向位移與懸浮力雙閉環系統來實現直接懸浮力控制。該方法大大地減小了計算量，但不是連續控制，容易產生轉矩脈動。

多變量非線性解耦控制可以將被控變量轉化為具有線性傳遞關系的子系統，實現解耦，包括α階逆系統解耦控制，前饋補償解耦控制，但是控制系統的逆模型較復雜。為此，曾有研究者提出神經網絡逆系統解耦控制方法，以及基于最小二乘支持向量機的被控量動態解耦方法，具有良好的抗干擾和動靜態特性[29-30]。

(4) 磁懸浮泵的高效水力特性設計

由于磁懸浮泵的葉輪和泵殼由耐化學腐蝕的高純度氟樹脂(PFA/PTFE)制成，但PFA與PTFE材料抗流體剪切蠕變性能差，通常采用加厚葉片方式提高抗蠕變性能，導致了窄流道效應。如圖8所示，液體在泵腔流道中，由于入口來流速度大，葉輪流道較窄，間隙之間的強剪切流動以及出口處缺失射流-尾流結構等因素，流體的入口沖擊、剪切摩擦、沿程阻力和漩渦等產生的流動損失較大，從而導致整機的水力效率十分低下，流量也因此受限。

圖8 磁懸浮泵內流動損失

目前，半導體濕法制程用磁懸浮泵的泵頭水力效率一般不超過60%。國外學者RAGGL K等人在綜合考慮水力因素、電驅動系統和電力電子技術下，對整個泵送系統進行了綜合優化，目標是實現最大輸出壓力、最小容積的泵系統[31]。國內陳超[32]設計了無軸承薄片離心泵系統，最大流量達到9 L/min，但效率不高。國內外對有關磁懸浮泵高效水力特性的研究，現有公開的文獻報導較少。

(5) 磁懸浮泵葉輪的軸向力平衡

磁懸浮泵轉子的3個自由度為被動懸浮。如圖9所示，當磁懸浮泵中的葉輪懸浮旋轉時，會由于底部和上側的壓力差而受到液壓軸向力。當電機功率較小時，軸向被動磁阻力基本可以平衡葉輪的液壓軸向力。然而隨著電機功率的增大，軸向被動磁阻力將無法平衡液壓軸向力，此時葉輪將不能夠正常工作甚至觸碰泵殼造成破損或摩擦污染。

圖9 葉輪受到的液壓軸向力

目前，國外研究學者已對磁懸浮泵的液壓軸向力的平衡進行了一定的研究。學者RAGGL K研究了液壓軸向力隨葉輪半徑比例增大的倍數規律，表明軸向液壓力增加速度為軸向磁阻力的2倍[31]。學者BOESCH P N認為更高性能的磁懸浮離心泵葉輪的軸向平衡是必須解決的最困難任務之一，為此提出了平衡孔+阻塞板、平衡孔+頂閥+閥環、平衡孔+凹槽等不同的軸向平衡方法[33]。亦有專利提出了一種平衡孔+擋流板+凹槽的軸向力補償方案[34]。國內學者對傳統離心泵軸向力研究較多。汪東山[35]運用仿真研究了平衡孔位置對離心泵軸向力的影響。劉在倫[36]通過試驗研究了葉輪背葉片對離心泵軸向力的影響。但目前國內針對磁懸浮離心泵的軸向力研究基本處于空白。

3) 小結

磁懸浮泵送技術因其無軸承、無潤滑、無動密封、無機械摩擦副等突出優點，已廣泛應用于半導體濕法制程。但由于泵頭窄流道效應與磁懸浮驅動能量損失等原因，導致其整泵效率仍較低。此外，無軸泵送導致其僅能依靠磁場懸浮剛度與平衡孔抵消軸向液壓沖擊力，葉輪軸向懸浮的可靠性仍存在一定問題。上述原因導致磁懸浮泵在大功率應用場合下的可靠性仍欠佳，現有產品最大功率僅為4 kW，導致在電子及化工等場合尚無法應用。如何提高整泵效率與懸浮可靠性將是該領域未來的研究重點。

2.2 波紋管泵

波紋管泵也稱風囊泵(Bellows Pump)，是容積式往復泵，與軸向柱塞泵類似，依靠波紋管往復伸縮調節容積大小，從而實現吸液與泵液：伸展波紋管，使波紋管內側容積增大、內壓下降，波紋管內處于負壓狀態，從外部吸入液體；壓縮波紋管，則使波紋管內側容積變小、壓力增加，液體被排出[37]。目前，常見的波紋管泵通常有2個工作腔交替動作，從而保證連續排液。

波紋管泵的泵體由接液部和驅動部構成，接液部包括波紋管泵室和流道，驅動部包括滑動機械裝置、波紋管動作檢測傳感器、供給空氣部和排氣部。此外，波紋管泵系統還包括操縱壓縮氣體切換的控制機構，可能還配有脈動緩沖器。波紋管泵按接液方式可以分為內部接液式與外部接液式。這2種構造的主要區別在于壓縮氣體和藥液與波紋管的相對位置，以及驅動部的滑動裝置與波紋管的連接方式。如圖10所示，內部接液式的滑動裝置位于波紋管外側，通過連接板與連接軸聯動左右波紋管進行動作。如圖11所示，外部接液式則用一根軸連接左右波紋管，并通過軸封隔離左右泵室。

圖10 IWAKI Fs系列內部接液式氣動波紋管泵[38]

圖11 White Knight外部接液式波紋管泵[39]

半導體濕法制程用波紋管泵中與介質接觸的材料均為超純PFA或PTFE，金屬離子析出量極低。同時，其無需軸封的設計可以防止液體泄漏。因此，波紋管泵常被用于半導體濕法制程中強腐蝕性化學品的轉運以及化學品的抽吸、循環與輸送[40-41]。

1) 波紋管泵的發展過程

半導體濕法制程用波紋管泵誕生于20世紀90年代，其中最具代表性的企業是日本的IWAKI 、Pillar以及美國的White Knight。1992年，KATO M提出了一種垂直設置的波紋管泵，該泵已包含波紋管泵的主要構成要素，即波紋管和單向閥[42]。OGINO S于1998年設計了使用壓縮空氣驅動的波紋管泵，并通過電磁閥系統控制壓縮空氣切換[43]。2001年，KURITA M針對半導體領域對高純凈度液體輸送的需求，模仿隔膜泵的原理，利用波紋管替代隔膜，增加使用壽命[44]。同年，NISHIO K和KAWAMURA H發明了一種流體器械，包含1個波紋管和1個蓄能器[45]。IWAKI公司的渡邊剛等人于2003年提出了一種擁有良好維護性和兼容性的波紋管泵系統，泵頭內設置兩個球閥作為止逆閥。接近開關設置在殼體兩端，將泵的往復行程量轉換成排出流量，同時根據電信號檢測故障[46]。至此，波紋管泵系統的主要結構和工作原理已經形成，接下來的目標就是對其進行優化，以降低出口脈動、提高波紋管壽命，以及減少顆粒物污染。

2) 關鍵技術及研究現狀

(1) 降低輸出脈動

波紋管泵產生脈動的主要原因是：波紋管泵的兩個泵室，交替吸入和排出工作流體，1對吸入閥和1對噴出閥也交替地在2個泵室間切換，產生流量脈動。這種脈動對半導體制造會產生不利的影響。例如，在化學品供給系統中(CDS)，過濾器中堵塞的顆粒受到脈動而被擠出進入下游污染化學藥液，或因管道搖晃顆粒從接縫中漏出[47]。在晶圓清洗的過程中，脈動會導致清潔槽的液面起伏，噴嘴前段產生振動，降低清潔效率[48]。在化學機械研磨(CMP)過程中也可能導致晶圓研磨不均勻，脈動產生的顆粒物團聚甚至會劃傷晶圓表面，使良品率下降[49]。為了解決切換閥門時壓力變化導致的脈動，以往常見的方法是通過降低流量，并通過安裝阻尼器(Damper)來吸收脈動，但是前者降低了泵的輸出流量，后者增加了裝置整體體積與成本。

IWAKI公司的鬼塚敏樹等人提出了一種能進行穩定動作，并且抑制脈動的雙聯往復波紋管泵[48]。使用位移傳感器檢測位移，通過控制器使1個波紋管的壓縮行程和另1個波紋管的壓縮行程具有部分重復。同時，連接軸上設置彈性構件形成柔性連接，使兩側泵室行程交錯，減小脈動。然而，由于彈性構件存在疲勞、發熱、行程衰減的變化，波紋管行程距離會改變，使泵動作失穩。如果控制器使重復率剛好等于臨界重復率，泵動作會停止，造成危害。

Pillar公司的桂將義等人發明了一種波紋管泵，希望在不引起泵的排出量降低和安裝成本增加的前提下，降低脈動[50]。該泵的兩側動作板與波紋管頭部中間構成氣密空間，從而通過波紋管頭部彈性膜片的形變吸收脈動緩解壓力突變。由此設計，可以在不增加體積，或者減小排出量的前提下，消減脈動。此外，永江[51]和中野[52]等人分別提出了使用彈性材料作為緩沖部件，通過降低波紋管伸長速度而降低脈動的方法。他們選用環形橡膠、微孔塑料、板簧、空氣阻尼器、液壓阻尼器和螺旋彈簧等彈性材料作為緩沖部件，安裝在連接板與泵殼之間的氣室中，波紋管從接觸到緩沖部件直到伸長至最大延伸狀態，所受阻力增大，吸入速度減緩，流體的脈動也相應減小。然而，已經安裝的波紋管泵無法通過上述方法降低脈動，因此中野篤和永江慶士[53]提出了一種波紋管泵裝置，使用電動氣壓調節器調節供給波紋管兩端氣室的加壓空氣，利用峰值消減法降低脈動，這種方法可以用于已安裝的波紋管泵。同年，松田祐太等人[54]提出，當波紋管泵一側泵室收縮時，該波紋管所受應力應該隨著其收縮而增加，因此，他們使用電動氣壓調節器代替傳統機械調節器，使供氣壓力線性升高。山田真照等人[55]也于2015年提出了一種可以降低脈動的波紋管泵，他們取消了連接左右2個波紋管的連接桿，2個泵室相互獨立運動，使排出側波紋管達到最大收縮值之前，另一側波紋管就開始收縮，從而減小排出側流量脈動。2017年，山崎健司等人[56]設計了一種波紋管泵，擁有2個吸入通道，1對吸入閥門偏置，彈簧具有不同的彈性系數。進行切換動作時，1個止逆閥關閉產生的脈動可以由另1個暫未關閉的止逆閥分散。2020年，浙江大學學者[37]建立了柔性聯動波紋管泵的動力學模型，對低脈動波紋管泵優化設計具有指導作用。同時，他們設計了一種內置阻尼器的波紋管泵[57]，在降低脈動的同時，改善泵內流體更新率，還使得泵體更加緊湊。

(2) 提高波紋管壽命

波紋管泵中，波紋管處于不斷的往復運動，伸長縮短的過程中，會伴隨應力集中現象的發生，長久以往將引起局部疲勞受損。當形變超出波紋管耐壓能力極限時，就會產生過度變形或破裂。波紋管破裂將導致化學品外泄，引發安全事故，并導致半導體機臺停機，引起巨額的經濟損失。因此，如何通過結構設計優化、加工工藝改進提高波紋管壽命，成為一項非常重要的關鍵技術。

IWAKI公司的巖渕恭平[58]等人提出了1種泵用波紋管，它可以滿足在不降低溫度特性的前提下，提高波紋管的抗壓性能。該波紋管沿軸向生長，并間隔設置環部。他們分別比較了設置1個、2個和3個環部與沒有環部的波紋管的耐壓性能，發現增加環部不會增大工作阻力，同時耐壓性能明顯提高。Pillar公司的KAWAMURA H[59]等人設計了一種泵用波紋管，通過改變波紋管的結構，使用特殊加工方式形成R角，使應力分散，增加使用壽命。美國White Knight公司于2006年申請了往復泵專利[60]，可以通過氣動或者電動調節，為外部接液式波紋管泵，如圖11所示。其液側軸由工作流體潤滑[61]，左右2個波紋管設計為錐型，擁有更厚的末端，可以防止過度伸展使波紋管破損[62]。日本Sigma technology公司于2017年申請了一種波紋管泵[63]，其形狀為外部接液式波紋管泵，出口處安裝了膜片減震器，波紋管內部安裝有用于檢測泄漏的壓力傳感器，波紋管頭部連接兩個活塞，因此藥液不會直接接觸波紋管，防止藥液中有硅片碎片時劃傷波紋管。浙江大學學者[64]于2020年設計了一種具有行程補償功能的波紋管泵，可以校正由于接近開關的觸發、控制器收發信號以及電磁閥換向動作存在時間滯后導致的波紋管行程過量，增加波紋管壽命。

(3) 減少顆粒物污染

波紋管泵接液部中產生顆粒的主要原因是：早期滑動機械部設置在泵室內的聯動軸以及止逆閥。這些磨損屑會影響超潔凈流控中對顆粒物含量的限制。

早期IWAKI的泵系統中，渡邊剛等人[65]為了隔離兩泵室的流體，使泵頭內的貫通孔作為軸承與聯動軸緊密接觸，形成摩擦副，產生磨損屑污染藥液。鬼塚敏樹等人[66]于2005年解決了上述問題，通過取消泵室內的傳動軸，將貫通孔設置在氣室中，使用PTFE制成的唇形密封機構隔離工作氣室與聯動軸和貫通孔。他們還提出了全部構件均采用耐蝕性好的合成樹脂的方案，用于運輸較高純度的半導體處理液。鬼塚敏樹[67]于2016年提出一種閥體由可撓性材質制成的止逆閥，因此閥體和閥座減少剛性接觸，可以防止磨損屑混入流體中。在內部接液式波紋管泵中，單向閥是唯一的摩擦副。所以，降低脈動的同時也會減小單向閥啟閉過程的沖擊，從而減少顆粒物脫落。

3) 小結

波紋管泵采用壓縮氣體為動力源，泵體由PFA與PTFE制成，耐腐蝕且金屬離子析出量極低，其無需軸封的設計可以防止液體泄漏，因此被廣泛應用于半導體濕法制程中強腐蝕性化學品的轉運以及化學品的抽吸、循環與輸送。目前，如何降低脈動和增加波紋管壽命是波紋管泵仍需解決的問題。

2.3 隔膜閥

隔膜閥是一種以隔膜作為啟閉件和密封件的截斷閥。隔膜閥起源于上世紀20年代，由桑德斯先生發明，起初常用于食品和醫藥衛生工業生產，也用于輕工業及化工工業等領域。隨著半導體行業的興起，隔膜閥因其結構特點能將閥體內腔與閥蓋內腔完全分隔開，保證了閥體內腔的介質不會受到污染，契合了半導體行業超潔凈的要求，在集成電路制造等半導體行業得到了廣泛應用[68]。

隔膜閥主要由3個部分組成，分別為閥座、隔膜及驅動組合件。在半導體超潔凈制造領域，業界普遍采用超純全氟塑料材質(如過氟烷氧基PFA、聚四氟乙烯PTFE等)加工而成的彈性撓性元件作為隔膜。

堰式(屋脊式)隔膜閥的典型結構如圖12所示，隔膜閥閥座連通入口管與出口管，隔膜借助1根活塞桿與驅動部件相連。當需要關閉閥門時，驅動部件驅動活塞桿向下運動，活塞桿會推動隔膜向下彎曲直至接觸閥座內腔襯里，并施加一定的壓力使隔膜貼緊閥座內腔襯里，從而達到阻斷流動通道的目的。當需要打開閥門時，驅動部件向上運動，活塞桿連接隔膜向上位移，流動通道被打開。

圖12 堰式(屋脊式)隔膜閥典型結構示意圖

1) 隔膜閥的發展歷程

隔膜閥適用于超潔凈情況下，其主要特點體現在超純全氟塑料材質做成的隔膜上。在其發展的歷程中，產生了很多種不同類型的閥，可以根據其隔膜的形式廣義的分為傳統隔膜閥(堰式隔膜閥)、波紋管閥及夾管閥[69]。

圖12所展示的堰式(屋脊式)隔膜閥結構，其特點在于導流堰作為閥體的一部分，相當于閥座，工作時隔膜密合在其上面以截斷介質流動。堰式(屋脊式)隔膜閥的優點在于只需要很小的力和很短的隔膜行程便可啟閉閥門，因此可以減小隔膜的撓變量，增加隔膜的壽命，從而減少隔膜閥的維修和更換，在各行業中被廣泛使用。但由于其存在的堰式結構，導致閥體內介質無法完全排出，在堰底部容易出現介質淤積，從而影響閥腔的潔凈度[70]。

波紋管閥的結構如圖13所示。在閥腔內設置1段超純全氟塑料材質的波紋管[71]，可以有效地將閥腔與閥蓋及外界隔離，實現了閥桿的零泄漏，也防止外界污染源進入閥腔內，具有很好的密封性。但是波紋管在閥門啟閉過程中容易因疲勞而產生破損，并且波紋管在閥腔內持續受到流體的壓力，使用壽命短，這是波紋管閥不可忽視的缺點[72]。

圖13 波紋管閥典型結構示意圖

由于超純全氟塑料材質制成的隔膜彈性比較小，隔膜閥一般都無法適用于直通式的流量通道，為了應對某些特殊情況下只能應用直通式流道的閥， 產生了一種新的結構形式——夾管閥。夾管閥的主要結構如圖14所示。其工作原理是通過對套管的擠壓達到啟閉流量通道的目的。套管為夾管閥的撓性元件，由超純全氟塑料制成，以滿足半導體工藝介質超潔凈的需要。該閥由套管將閥腔流體與外界分隔開，具有很好的密封性。夾管閥還有效地避免了傳統閥外部機構較大的特點，實現了閥體的小型化。由于夾管閥套筒與內襯在閥啟閉時頻繁受到擠壓與流體壓力，襯里和套筒容易磨損，使用壽命短[73]。

圖14 夾管閥典型結構示意圖[74]

2) 隔膜閥的關鍵技術及改進

隔膜閥作為主要的超潔凈流控部件之一，其設計具有以下優點：操作機構不暴露在運送流體中，故不具污染性，保證了只要隔膜不破，則上方零件無腐蝕、無介質外漏；密封副摩擦行程小，利于減少磨損和顆粒產生；唯一的運動部件隔膜，不存在銹蝕及抱死，使得啟閉可靠。所以，隔膜閥本身結構設計非常適合于超純介質或污染嚴重、十分黏稠的液體、氣體、腐蝕性或惰性介質，在集成電路制造等領域的流體輸控中得到了廣泛的應用。

但是，隔膜閥的核心性能亦受到彈性隔膜件的制約：首先是隔膜壽命，隔膜長期動作產生的高周疲勞、堰部長期受壓而產生的蠕變使閉合時隔膜下沉受力增加，這些都降低了隔膜的壽命，導致隔膜閥膜片和用于潔凈流體的其他致動件相比壽命會低幾個數量級。半導體行業對隔膜閥膜片的壽命有著嚴格的要求，比如：國外公司的企業標準規定，在22 ℃、80 psig(1.5倍壓力)下，介質為49% HF，啟閉次數不得低于2.1 M次；此外，在23 ℃、80 psig壓力水通流1 M次循環啟閉內不能有外泄漏。其次，隔膜閥存在外泄漏風險，由于隔膜閥本身不需要填料，被隔膜隔離開的致動部分沒有有效可靠的額外密封結構，導致隔膜一旦破裂，內部輸送的流體將直接與外界相通。因此，隔膜閥的關鍵在于其使用壽命及穩定性，這將直接影響整個隔膜閥的工作性能。

國內外學者針對增加隔膜壽命、加強堰的強度和防止流道流體滯留等問題開展了針對性研究，具體如下：

GASHGAEE I等人發明了一款隔膜閥，通過在隔膜凸臺和活塞中開孔，對隔膜的背面施加液壓或氣動壓力來啟閉隔膜閥，作用于膈膜上的力變為分布力，可以使隔膜表面與流室壁緊密貼合，也減少了中心區域的集中力，延長了隔膜壽命[75]。LEYS J A等人采用多層隔膜組合增加了閥的防泄漏性能，此外還可應對長行程驅動器帶來的較大形變[76]。MUELLER F等人將隔膜設置為背襯膜和主膜。背襯膜由彈性體制成，主膜由PTFE制成，并在背襯膜和主膜之間軸向布置由金屬(如鋼)制成的加固元件，可以提高隔膜整體強度[77]。PEDERSEN J N L等人采用了夾斷式的流道結構。有效減小了壓降和流動阻力。該結構還在管道中央設置了一立柱，可以減小彈性件(套筒)的形變量，可以適用于大直徑流道[78]。JOHNSON M等人設置桿狀或多邊形狀的內部構架支承構件來提高堰部強度，防止堰部長期受力變形。可有效防止堰和其他閥元件因受壓力形成翹曲和蠕變，延長閥的壽命[74]。MCKENZIE J J等人為了解決流體在閥內滯留的問題，使閥體流道的中心線不與水平線平行。閥體流道中心線與水平線的偏角最優為5度[79]。

國內方面針對于隔膜閥的研究比較少，但是有一些學者在對隔膜閥的替代產品進行研究。由于隔膜閥存在隔膜易疲勞破裂的固有缺陷，浙江大學提出了一種新型的永磁體內嵌式超潔凈閥[13]，以規避隔膜閥的壽命問題，其結構如圖15所示。該閥利用外部永磁體產生的磁場，以磁懸浮的方式，驅動內部由超純PFA或PTFE包裹的永磁體閥芯， 達到啟閉流量通道的目的。該設計無需使用隔膜等彈性件作為密封件，在保證閥腔內流體潔凈度的同時，有效避免了傳統隔膜閥的隔膜疲勞受力性不足的問題。

圖15 永磁體內嵌式超潔凈閥結構圖

3) 小結

隔膜閥因其結構特點能將閥體內腔與閥蓋內腔完全分隔開，保證了閥體內腔的介質不會受到污染，契合了超潔凈流控的要求，已在集成電路制造等半導體行業得到了廣泛應用，但其存在隔膜易疲勞破裂的固有缺陷。如何通過材料、結構創新或工藝改進，在確保超潔凈的同時，實現高可靠、高壽命的工藝介質閥控，仍是半導體濕法制程的重要需求。

2.4 超聲波流量傳感器

在半導體濕法制程中，超聲波流量傳感器因其非接觸式測量的特點成為工藝介質流量檢測的首選方案。由于濕法工藝介質輸控過程具有流場穩定、介質純凈的特點，所用超聲波流量傳感器大多采用時差法進行測量[80]。

圖16展示了時差式超聲波流量傳感器的結構，超聲波換能器安裝于PFA測量管外，利用超聲波信號能夠穿透PFA管壁并在介質內進行傳播的特點，在不引入污染物的情況下實現流量的高精度測量。信號處理電路通過檢測超聲波在2個方向的傳播時間差來計算流體流速，進而可根據管徑換算出流量，公式如下：

圖16 時差式超聲波流量傳感器結構示意圖

(1)

(2)

式中， Δt—— 超聲波在2個方向的傳播時間差

L—— 管段兩端的長度

v—— 流體流速

c—— 水中聲速

q—— 管內流量

d—— 管徑

從式(1)可以看出，順逆流傳播時間差正比于聲程和流速，即：傳感器聲程越長，時間差對流速的敏感度越高，也就越容易達到更高的測量精度。

1) 超潔凈超聲波流量傳感器發展歷程

超潔凈超聲波流量傳感器(UC-UFS)的超潔凈特點主要體現在傳感器方面，盡管基本測量原理均為時差法，其發展過程中卻出現了多種結構。

第一種是圖16所示的同軸式結構，該結構可追溯至1968年[81]，其特點在于換能器A、B以同軸的形式配置在測量管兩端，通過使用PFA樹脂制造測量管，可保證超潔凈。由圖16可見，同軸式UC-UFS的換能器處于直接對射的位置，因此信號質量較好，易于處理，且其聲程較長，可以達到很高的測量精度。因此，同軸式UC-UFS的產品商業化最早也最為成熟。國際上有瑞士LEVITRONIX和日本東京計裝為代表的多個品牌，國內目前只有啟爾機電有相應產品。國內外產品的適配管徑均為1/4 in至1 in，測量誤差均為±1%。

同軸式UC-UFS的優點來自其獨立的測量管結構，缺點也來自于此——使用時必需將其串聯進原有管路，需對系統管路進行改裝，且占用空間較大。外夾式結構的UC-UFS則避免了上述缺點。

依據激勵出的超聲波類型[82]，外夾式UC-UFS又可分為體波型和導波型。當聲波頻率較高，波長小于結構特征尺寸時，聲波一般按固定聲速傳播，即為體波。大多外夾式UC-UFS均是體波型，典型結構如圖17所示。

圖17 體波型外夾式UC-UFS結構示意圖

雖然外夾式UC-UFS使用很方便，但與同軸式相比，聲波需要斜入射至管道中，信號透射率降低，且其聲程較短，時差對流速的敏感度較低。因此，體波型外夾式UC-UFS的精度往往低于相同流量范圍下的同軸式傳感器，誤差多為±2%以上。目前，商業產品只有日本的基恩士、東京計裝，以及瑞士LEVITRONIX 3個品牌。

盡管同軸式和體波型外夾式UC-UFS已能夠滿足大多應用需求，但在極小流量和管段下，兩者均面臨聲波難以傳播、測量精度下降等問題。而這些工況下的管道特征尺寸(壁厚、內徑)往往較小，與超聲波波長相當，因而可以利用導波進行流量檢測。為激勵出有效導波，結構有所調整，典型結構如圖18所示。

圖18 導波型外夾式UC-UFS結構示意圖

超聲導波流量傳感器是較新的技術，TAKAMOTO M等人[83]于2001年最早指出了UFS在小流量下的局限性，盡管其論文中未說明，但其提出的改善中應用了超聲導波。PAN H, SATO H等人在幾年后對含水PFA管中的導波及其在流量檢測中的應用進行了詳細研究[84-86]。2021年，東京計裝公司推出了首款導波型外夾式UC-UFS商業產品[87]，其適配管徑為1/8英寸至6 mm，測量誤差為±2%。導波的應用填補了UC-UFS在極小口徑、極低流量下的空白。盡管從形式上看，導波型結構的聲程也可以設置得很長，但由于導波技術尚不成熟，并未能達到同軸式傳感器同等精度。

2) UC-UFS關鍵技術

UC-UFS可以分為傳感器和變送器2個部分， UC-UFS的關鍵技術正在于這兩部分。其中傳感器的設計需從聲學角度出發，以改善超聲信號信噪比、提高信號穩定性為目標，從而降低變送器的設計難度；變送器的設計則以信號處理和流量計算為核心，以提高檢測結果的準確度和可靠性為目標。

(1) 傳感器設計關鍵技術

對于同軸式UC-UFS，其結構相對確定，設計關鍵之一在兩端的換能器部位。東京計裝公司于2014年的專利中描述了一種典型的換能器部位結構[88]，對壓電片前后PFA隔層與背襯的厚度選擇進行了介紹和保護。浙江大學劉勇強[14]于2020年對同軸式UC-UFS整機進行了研制，基于對流場和多層透射理論的研究設計了測量管及探頭，與其所設計的變送器共同使用獲得了良好的測量性能。同軸式UC-UFS設計的另一關鍵在于既定結構下各處尺寸的設定，這方面目前尚無公開的研究。

對于體波型外夾式UC-UFS，其換能器由夾持裝置按一定角度夾持于待測管段外部，夾持裝置的結構設計與耦合材料選擇是關鍵所在。日本基恩士公司在2019年的2份專利中對其夾持裝置進行了介紹和保護[89-90]。該裝置采用六邊形夾持結構，在壓電片前設計了高透聲性材料制成的楔形結構，最終使用硅膠軟材料與管段接觸，提供聲學耦合效果的同時能保證管道不會變形。

對于導波型外夾式UC-UFS，關鍵技術在于導波模式的選擇和選定模式后的激勵方式。清華大學曹麗教授團隊在相關領域做了詳細研究，他們在2016年提出了針對特定導波模式的換能器結構設計方法[91]，在2020年則進一步提出了導波型UC-UFS中導波模式的挑選準則[92]。

(2) 變送器設計關鍵技術

UC-UFS的測量原理只有時差法，因而變送器的結構都是相似的，其基本框圖如圖19所示。

圖19 UC-UFS變送器結構框圖

變送器方面一項比較困難且容易忽視的關鍵技術是硬件中互易接口的設計。UC-UFS是典型互易系統，需要滿足測量系統的互易條件，實際往往很難滿足，這會導致零點誤差和溫漂問題。清華大學楊波針對該問題進行了系統性的研究，提出了幾種硬件方案改善這一問題[93-94]。

第二個關鍵技術是超聲信號的處理及渡越時間(Time-of-Flight, TOF)檢測，這部分功能以硬件方式和軟件方式均可實現。硬件TOF檢測一般基于模擬濾波電路和時間數字轉換(Time-to-Digital Converter, TDC)芯片實現，比如浙江大學的實現方式[14]。硬件方式的快速性較好，但魯棒性稍差。若信號穩定性較差，則可通過軟件實現。 FANG Z[95]和LIU C[96]針對超聲波信號隨溫度變化的問題，提出了TOF檢測的改進算法。BAE I和YI N[97]則研究了氣泡的影響，并提出了信號波形改善方法，以保證在含氣泡工況下的準確測量。

最后一項關鍵技術是軟件層面的流量計算，UC-UFS的流量結果往往會受到流速分布、溫度以及介質聲學特性的影響。流速分布的影響一般通過標定的方式即可解決，而溫度和介質特性的改變帶來的影響則需要比較復雜的方式進行補償，目前相關研究尚為少見。

3) 小結

時差式超聲波流量傳感器因其超潔凈、高精度、快響應等特點，成為濕法制程工藝介質流量測量的首選方案，但仍面臨一些挑戰，主要包括：極小口徑和流量下的高精度測量、溫度或介質變化下的聲速補償、氣泡引起超聲信號不穩定與信號處理方法魯棒性的問題，這些將是未來一段時間的研究重點。

3 結論

超潔凈流控部件是半導體濕法制程中化學品系統、超純水系統及各類機臺的共性核心零部件。該類流控部件需在滿足工藝介質精密控制需求的同時確保介質清潔度，在流道材質、加工工藝、工作原理、結構設計等方面均與傳統流控部件存在顯著差異。因此，本研究首先從流道的材質及成型方式、驅動及傳動方式、傳感方式這三個方面對超潔凈流控的技術特征進行了總結。進一步地針對磁懸浮泵、波紋管泵、隔膜閥以及超聲波流量傳感器這幾種主要的超潔凈流控部件進行闡述說明，分別介紹其工作原理和發展歷程并重點剖析了關鍵技術及研究現狀。

摩爾定律指出，集成電路單位面積上的晶體管數量每18個月就會翻一番[98]。登納德定律指出，晶體管尺寸的縮小使其所消耗的電壓以及電流同樣縮小，即在性能提升的同時功耗降低[99]。可以看出，以集成電路為代表的半導體技術將不斷朝著高性能和小型化方向快速發展。

隨著器件內部的線寬不斷縮小(量產線已最低降至5 nm)，對于顆粒物、金屬、離子、細菌等污染物的可容忍范圍會進一步降低，即對工藝介質的潔凈度要求將不斷提升。對于超潔凈流控部件而言，也將面臨著更為嚴苛的潔凈度挑戰。除此之外，我國對于超潔凈流控部件的相關研究及產業發展仍處于起步階段，與國外相比還存在一定差距。產品嚴重依賴進口，這已成為我國半導體制造行業發展的重要短板。因此，進一步加強關于超潔凈流控部件的相關基礎研究，從材料、工藝、結構、原理等方面出發實現技術瓶頸上的突破，為產業發展奠定基礎，爭取早日實現超潔凈流控部件的國產化開發與替代。