大米膠稠度測定方法優化

膠稠度、堊白粒率、直鏈淀粉等是評價稻米優劣的主要指標，其中膠稠度可以體現稻谷口感和食味品質。將加熱糊化后的米膠在特定條件下冷卻再流淌并測定其長度，即稻米米膠稠度。米膠越長，稠度越大，稻米口感越好，米飯也更柔軟。米膠長度體現了稻米活化程度和內在酶活性，是優質稻谷的一個重要指標。影響稻米膠稠度的因素很多，例如種植環境、栽培技術、種植品種及加工工藝等，目前影響實驗室評價稻米膠稠度的主要因素是實驗環境和種植品種及檢驗方法。測定大米膠稠度，是將稻谷碾磨成大米，測定大米膠稠度，用來評價大米外觀品質、蒸煮品質和食味品質。一般大米膠稠度測定方法重復性差。本文分析了影響大米膠稠度檢驗結果的因素，并對試管盤進行了結構改進，減少雙實驗超差，提高重復性。改進后的試管安全性增加，操作方便，增加了單次操作樣品數量，提高了工作效率，為優質稻谷品質評判提供可靠依據。

1材料與方法

1.1樣品來源

實驗樣品為沈陽市糧食批發市場銷售大米。所用試劑為試劑商店購買分析純，實驗用水應符合GB/T6682中三級水規格。

1.2實驗原理

大米淀粉經稀堿糊化、回生形成米膠，利用米膠流動性的差異，反應大米膠稠度。

1.3實驗儀器和設備

高速樣品粉碎機：粉碎樣品兩次，全部通過孔徑為200目篩。分析天平：感量0.0001 g。圓底試管內經13 mm，長度150 mm。試管夾。旋渦混合器。沸水浴（2 kW電爐，燒杯、試管架、改進式試管盤）。冰水浴。水平操作臺，水平尺，坐標紙（鋪有毫米格紙）。培養箱（米膠長度測定箱：可控制溫度、計時、讀數）。玻璃彈子球：d=15 mm。配制濃度為0.025%的麝香草酚藍乙醇溶液。配制濃度為0.200 mol/L氫氧化鉀溶液。

1.4實驗步驟

1.4.1樣品制備

依據GB1354標準規定，分取一定量的實驗樣品制備國家標準一級大米，用四分法將樣品分取約10 g，粉碎為米粉，粉碎后的樣品全部通過孔徑為0.15 mm（100目）篩，收集全部過篩后的樣品，充分混勻后備用。

1.4.2水分測定

備用樣品（1.5.1）按GB5009.3-2016測定水分。

1.4.3溶液制備

用感量0.0001 g分析天平準確稱取備用樣品（1.5.1）100 mg±1 mg于試管中（以12%水分為標準，折量計算稱樣量），加入樣品時注意粉狀樣品不掛壁，直接將樣品裝入試管底部，再用滴管慢慢滴入0.2 mL0.025%麝香草酚藍乙醇溶液（滴入溶液不掛壁），滴入溶液同時輕輕晃動試管或加以振蕩，使溶液與米粉充分混勻，再緩慢滴入2.0 mL 0.2 mol/L氫氧化鉀溶液（滴入溶液不掛壁），同時慢搖試管，混勻米粉溶液。

1.4.4米膠制膠

將石棉網放在電爐上，將改進后的試管盤（多孔試管盤如下圖）放入燒杯內，杯內盛水，液面在燒杯口下，盛水燒杯放在石棉網上，至水沸騰后將（1.5.3）制備米粉溶液放入沸水浴中，試管2/3部分全部浸于沸水浴液面中，將玻璃彈子球蓋住試管口，燒杯持續加熱至試管液面起泡后，開始計時8 min，在燒杯加熱過程中始終控制試管米膠液面超過試管高度的1/2并不超過試管2/3處，若過度沸騰、氣泡略高，隨時將試管移開水浴，保證氣泡不得超出試管外。8 min后，將試管取出，移去玻璃彈球，放在試管架上靜置冷卻5 min后，所有試管同時放在0℃左右冰水浴中，待冷卻20 min后取出。

1.4.5試管放置

將試管從冰浴中取出，立即水平放置在室溫（25±2）℃環境下或調好水平的培養箱內，試管底部與直尺起止線對齊，靜置1 h。

1.4.6米膠測定

測定米膠流動長度，兩次測定結果的絕對差值不大于7 mm。測定結果取平均值，結果保留整數位。

2結果與分析

2.1大米等級（加工精度）不一致對大米膠稠度測定結果的影響

依據GB/T22294-2008測定大米膠稠度，樣品制備成精度為國家三級粳米，大米加工精度是指大米加工后米胚殘留及米粒表面和背溝殘留皮層的程度，若大米加工精度為國家一級或二級標準，無法制成國家標準三級的加工精度，那么在測定大米膠稠度樣品時，大米加工精度不可能一致，檢驗結果誤差大，見表1。

2.2樣品碾磨細度不一致對大米膠稠度測定結果的影響

從表2可以看出，米粉粉碎細度對膠稠度測定結果有影響，米粉全部通過200目篩，加入試劑后溶解效果越好，糊化效果理想，不容易結塊，測定結果穩定性好。依據GB/T22294-2008測定標準要求樣品米粉至少95%以上通過孔徑0.15 mm（100目），細度要求寬松，樣品細度不容易統一，測定結果雙實驗易超差。

2.3樣品放入試管的方式對檢驗結果的影響

稱量后的樣品直接倒入試管，樣品掛壁，樣品減量，放入溶液后，掛壁樣品不易溶解；直接落入試管底部的樣品，受重力作用藥液溶解不充分，不易混勻，容易結塊，影響檢驗結果。

2.4計時糊化時間和糊化高度不一致影響檢驗結果

將加入堿液的試管立即放入沸水浴中，加熱至試管內液面起泡后開始計時8 min，控制樣品加熱程度使試管內米膠溶液面在加熱過程中保持在試管高度的1/2處，不超過2/3處。計時時間統一，糊化液面高度一致，減少雙實驗誤差。若從試管放入沸水浴開始計時，試管壁薄厚不一，試管內溶液沸騰時間不一致，糊化效果不理想。

2.5放置改進的試管盤，增加安全性，提高工作效率

打開電爐開關，將改進后的試管盤放入燒杯內，試管盤大圓直徑小于燒杯直徑，中圓直徑小于大圓直徑，小圓直徑按試管直徑設計。按照燒杯大小設計1次可以同時容納的試管數量，設計試管孔數，采用改進式的多孔環形試管盤后，將試管平穩放置在試管盤內，再放入水浴中，安全性高，放置試管數量多，提高工作效率，見表3。

3優化膠稠度測定方法的建議

測定大米膠稠度時，按照GB1354的規定將分取的樣品制備成精度國家標準一級粳米，解決一級、二級米無法制備成精度為國家標準三級的粳米問題，統一樣品精度，縮小由于精度不同對膠稠度結果測定造成的誤差。改進GB/ T22294標準，統一規定全部通過200目篩（或者受實驗設備的限制適當降低篩目），保證米粉細度一致，減少樣品磨粉不同引起的雙實驗誤差。詳細規定樣品導入試管和滴入溶液的注意事項、樣品制備要求，提高實驗精確率，減少實驗環節出現的誤差。統一糊化計時時間和糊化液面高度，減少樣品差異，減少誤差。在燒杯內放入改進式的試管盤，將試管穩定放入試管盤上，增加安全性，拿取試管穩定性高，避免燙傷。試管夾要夾在距離試管上口1/5或1/4處，區分開1/3界面，以便于觀察糊化液液面高度，當氣泡將要超出試管2/3處時，可以及時控制試管，確保糊化達到最佳效果。

（遼寧省沈陽市現代農業研發服務中心張霞）9D09CBF0-1C21-4966-A631-43CC5EBDA672