四氟乙烯儲槽中氧及微量水含量的在線分析

李志永

（浙江巨化技術中心有限公司，浙江 衢州 324004）

四氟乙烯（TFE）是一種無色無臭的氣體，化學式為CF2＝CF2，沸點-76.3 ℃，不溶于水，溶于有機溶劑，易燃、易爆、易自聚，屬中等毒性氣體。TFE用于制聚四氟乙烯（PTFE）和四氟乙烯-六氟丙烯共聚物（FEP）等[1]。PTFE 生產過程中，TFE 中的氧及水分含量是重要的安全指標，氧和水的質量分數要求分別控制在10×10-6和100×10-6以下，超標后有爆炸危險。目前儲存在TFE 儲槽中的TFE，氧及水分含量主要由手工取樣分析，存在諸多安全問題。

1 主要問題

TFE生產區域屬甲級防爆區，手工取樣分析對取樣人員有一定的安全風險；且手工取樣分析時間間隔較長時效性差，數據準確度與分析工水平有較大關系；手工分析取樣一般每14 h 1次，增加了分析取樣人員的工作量。而在線連續分析是解決上述問題的有效手段。

TFE儲槽及手動、在線取樣位置如圖1所示。

圖1 TFE儲槽及取樣位置Fig 1 TFE storage tank and sampling position

2 解決方案

2.1 在線分析儀的選擇

目前市場上微量氧及微量水分析儀品種眾多，根據分析原理是否適合TFE 介質展開了調研，結果分別見表1和表2。

表1 微量氧含量分析儀適用性Tab.1 Applicability of micro oxygen content analyzer

表2 微量水分析儀適用性Tab.2 Applicability of micro moisture content analyzer

由表1 可知，微量氧含量測量僅電化學法適用[2]。由表2可知，電容法、露點法及激光法都適用TFE 中微量水分析，但考慮性價比，宜選擇電容法分析儀[3]。

2.2 分析回路設計

主要考慮2 點：1）TFE 氣體價格高，且易燃易爆有毒，因此不能長時間直排；2）電化學微量氧分析儀傳感器不能長時間暴露在高氧的環境中，否則使用壽命急劇縮短。據此形成設計方案如圖2所示。

圖2 微量氧及微量水分析儀氣路Fig.2 Gas path of micro oxygen content analyzerand micro moisture content analyzer

系統可以自動完成從樣品抽取、樣品傳輸、樣品預處理、系統控制和信號輸出等在線分析系統的全部工作。

系統中樣品氣比較純凈，為質量分數99.999%的高純TFE，且沸點為-76.3 ℃，此條件下，樣品性質比較穩定。但TFE 是有毒氣體，預處理系統設計時應充分考慮到系統的密封性、可靠性，所有的管路接口全部選擇不銹鋼雙卡套連接，防止樣品泄漏造成危險。所有管閥件選用美國進口某品牌。

1） 前處理單元。因取樣管道壓力為正壓（0.4 MPa），為加快系統的響應時間，在取樣點設置前級減壓單元；該單元由開關球閥、在線過濾器（7 μm）、減壓閥、安全泄放閥等組成，它的作用是將樣品過濾、減壓后經取樣管線傳輸到分析機柜內的預處理單元。

2）預處理單元。樣品氣進入預處理單元后，經過三通切換氣動閥→壓力傳感器→自清洗過濾器（精度0.1 μm）→針閥流量計等進行凈化、除塵、穩壓、穩流預處理后，將樣氣分別送入微量水和氧分析儀，保證進入分析儀之前的樣品氣達到超凈的要求，確保分析儀器的準確性和長期可靠性。進樣三通切換氣動閥對應防爆電磁閥通過DCS 控制，在中控室可實現取樣流路和流路的切換。為加快響應時間，預處理系統配有旁通回路。

3）電器控制單元。所有電器元件集成在防爆接線盒內，滿足整體防爆要求。當系統接收到“采樣”分析信號后，電磁閥打開，氣動閥切換到進樣流路，儀器完成樣氣成分（H2O、O2）的分析后，輸出4～20 mA 標準信號[4]。當系統接收到“維護”信號后，電磁閥關閉，氣動閥切換到N2流路，起到保護儀表的作用。系統內配置壓力傳感器，當壓力過高（如減壓閥發生故障）時，傳感器輸出報警信號至DCS。

考慮到高純氮可能的意外斷氣導致高氧氣體由排氣口倒回到微量氧分析儀，會對微量氧分析儀傳感器造成致命的損害。在分析儀進口設置遠傳壓力變送器（信號傳到DCS），且在排氣口設置氣動切斷閥（由DCS控制）。當分析儀進口壓變送器檢測到壓力低報時先由DCS 發出報警信號，由操作人員手工干預，當分析儀進口壓力變送器檢測到低低報時，DCS 除發出低低報外同時聯鎖關閉排氣閥，保證微量氧分析儀處于低氧環境，待高純氮恢復后自動開啟分析。

3 結束語

分析儀投入使用后，與手工分析比對的數據幾乎一致，完全達到預期的要求。分析頻率能做到應工藝要求隨時檢測，微量氧和水含量隨測隨出數據。之后完全取消手工分析，只需儀表維護人員每周巡檢1次即可，節省了人力。

2款分析儀器能夠有效完成自動取樣分析并將數據傳送到DCS 工作，同時免除了取樣人員進入防爆間與有毒介質接觸的安全風險。

由于傳感器存在使用壽命問題，仍需要周期性尋檢維護。經后要考慮盡可能采用物理原理的傳感器，從而保證達到長周期無人照看自動分析的效果。