電感耦合等離子體發射光譜法測定鹽酸中硅含量

許醉笑

（江蘇賽孚士生物技術有限公司，江蘇 泰州 225300）

鹽酸是重要的無機化工原料，廣泛用于染料、醫藥、食品、印染、皮革和冶金等行業。純鹽酸為無色有刺激性臭味的液體，當有雜質時呈微黃色。鐵、銅和砷等雜質離子的存在會影響鹽酸的品質，因此在鹽酸制造工業中，雜質離子是重要的控制指標。硅在自然界的廣泛分布，也成了鹽酸制造業關注的指標。傳統硅的測定方法主要有稱量法、硅氟酸鉀容量法和光度法等，但其操作繁瑣，分析周期較長[1]。電感耦和等離子體發射光譜法（ICP-AES）具有干擾水平低、精密度好和線性范圍寬等優點，被廣泛應用于不同基質中的硅含量測定[2-4]。因此本研究建立1 種采用ICPAES 測定鹽酸中的微量硅含量的方法，以期為企業生產過程質量控制和質檢機構分析提供參考。

1 實驗部分

1.1 儀器與試劑

ICP-AES，ICPE-9000。

硅標準溶液，質量濃度100 mg/L；鹽酸，優級純；高純水。

1.2 儀器工作條件

高頻功率：1.2 kW。氣體體積流量：等離子體10.00 L/min，輔助氣0.60 L/min，載氣0.70 L/min；曝光時間：30 s；靈敏度：寬范圍；觀測方向：軸向。

1.3 實驗方法

1.3.1 標準溶液的制備

分別移取質量濃度100 mg/L 的硅標準溶液0、0.05、0.1、0.5、1.0、5.0 mL 于6 個不同的100 mL容量瓶中，加入1 mL 鹽酸溶液，用高純水定容，質量濃度分別為0、0.05、0.1、0.5、1.0、5.0 mg/L。

1.3.2 試樣的測定

移取8 mL 樣品于裝有水的容量瓶中，準確稱量（精確至0.1 mg），定容至50 mL。同時做空白。

根據所選用的ICP-OES發射光譜儀，分別對標準溶液和試驗溶液中的硅進行掃描。根據標準溶液中硅的譜線強度與標準溶液中硅的質量濃度繪制標準曲線，由試樣中譜線強度查出其質量濃度。

2 結果與討論

2.1 分析譜線的選擇

在ICP-OES 分析中經常遇到復雜的光譜干擾，每一個元素都有多個譜線可以供選擇。本實驗中，硅的待選譜線的波長有212.412、251.611、288.158 nm 3條，因此在選擇時選擇靈敏度高、干擾少的譜線。實驗結果表明，Si 288.158 nm 的譜線峰左右對稱，背景小基體效應小、背景干擾少且穩定，所以分析時，選擇硅的分析譜線波長為288.158 nm。

2.2 酸度的影響

為考察酸度對測定結果的影響，分別以質量分數0%、5%、10%、15%、20%、25%的鹽酸配制硅的質量濃度1 mg/L 的標準溶液，采用ICPOES測定，結果見圖1。

圖1 酸度的影響Fig 1 Effect of hydrochloric acid concentration

由圖1可以看出，酸度對硅的強度沒有顯著影響，但鹽酸有強腐蝕性，為了延長儀器及配件的使用壽命，盡可能保證較低的酸度。因此在最終測定時，樣品測定時鹽酸的質量分數在20%以下。

2.3 標準曲線及檢出限

按1.3.1 節實驗方法處理，按硅含量由低到高的順序測定溶液中硅元素發光強度，繪制工作曲線如圖2。

由圖2 可以看出，硅的質量濃度0～5 mg/L內，所得線性方程為 強度/103=672.8+2 449ρ(Si)/(mg·L-1)，線性關系良好，相關系數為1.000。

根據國際純粹與應用化學聯合會對檢出限的定義，以3倍的背景值標準偏差為檢出限，得出硅的檢出限為質量濃度0.02 mg/L。

2.4 回收率

采用空白基質鹽酸加標進行回收率試驗，加標質量濃度及結果見表1。

表1 回收率測定結果Tab 1 Results of recovery

由表1 可以看出，回收率在99.9%～103.3%，表明該方法準確可靠。

2.5 精密度

按1.3.2 節被驗方法對樣品進行精密度試驗分析（n=9）結果見表2。

表2 精密度測定結果Tab 2 Results of precision

由表2 可以看出，相對標準偏差2.8%，表明該方法重復性較好。

3 結 論

建立了ICP-AES 法測定鹽酸中的硅含量，選擇波長288.158 nm 作為分析線，檢測限為質量濃度0.02 mg/L，回收率99.9%～103.3%，相對標準偏差2.8%，在質量濃度0.05～5 mg/L 內線性關系良好。該方法簡便快捷，精密度較好，相對標準偏差2.8%，準確度較高，能滿足鹽酸中微量硅含量的測定。