應用于石墨烯MEMS 高溫壓力傳感器的氣密封裝研究

陳緒文 ,王俊強, ,吳天金

(1.中北大學 儀器與電子學院,山西 太原 030051;2.中北大學 前沿交叉學科研究院,山西 太原 030051)

石墨烯是一種六角對稱的蜂窩狀二維材料,具有優異的電學、力學性能以及MEMS 工藝加工兼容性,在壓力測量、光電轉換等領域均表現出優秀的應用潛力[1-4]。在過去十年里,已有不少關于石墨烯壓力傳感器原型的報道,但大多量程較小,使用溫度也較低,分析原因在于傳感器結構大多都是基于懸浮式,石墨烯得不到氣密保護,容易被污染和氧化[5]。對于石墨烯器件來說,其工作性能主要由石墨烯的質量決定,因此對石墨烯的防護就顯得尤為重要。為了確保石墨烯高溫壓力傳感器工作的穩定性,需要開發一種高氣密封裝技術。

在MEMS 封裝技術中,目前主要采用鍵合的方式來實現氣密封裝,根據鍵合方式不同分為焊料鍵合、陽極鍵合、共晶鍵合以及金屬擴散鍵合等。焊料鍵合通常將金屬和焊膏一起壓焊,其優點在于工藝成本低、步驟簡單,但通常需要噴涂較寬的焊膏來保證氣密性,該鍵合方法不利于縮小封裝的尺寸以實現器件的小型化[6-7]。晶圓級陽極鍵合目前工藝較為成熟,鍵合過程需要施加較高的壓力以及高電壓(1 kV),采用該鍵合方式可能會導致石墨烯器件在鍵合時發生斷裂或者石墨烯被高電壓擊穿[8-10]。常見的共晶鍵合包括Cu-Sn、Au-Sn 鍵合等,其鍵合優點在于殘余應力和翹曲變形小、強度高、氣密性高。共晶鍵合通常采用不同的鍵合材料,它們會形成金屬化合物,由于熱膨脹系數不同,在高溫下會產生嚴重的熱應力,熱應力的產生可能會破壞石墨烯器件的部分結構,影響其工作性能[11-13]。常見的金屬擴散鍵合包括Cu-Cu、Au-Au 鍵合等,其鍵合優點在于避免了界面腐蝕、金屬間化合物的形成,避免了熱應力的釋放,降低了影響器件性能的風險[14-16]。因此,本文選取金屬擴散鍵合來實現氣密封裝,可以有效地實現MEMS 器件小型化的需求。

據此,本文研究了一種Au-Au 熱壓金屬擴散鍵合技術來實現石墨烯MEMS 高溫壓力傳感器的氣密封裝,通過設計鍵合材料的厚度和布局,利用倒裝焊機來實現鍵合,最后通過界面分析、氣密性實驗、剪切測試以及傳感器靜態測試驗證了Au-Au 鍵合的可靠性,實驗結果表明Au-Au 鍵合可以應用于石墨烯高溫壓力傳感器封裝,也可以應用到相同情況的MEMS 器件的多層集成。

1 Au-Au 鍵合實驗

1.1 鍵合模型整體設計

密封環及鍵合凸點的布局形狀如圖1(a)所示,密封環布置為2 個矩形環,其尺寸分別為5500 μm×300 μm 以及4400 μm×300 μm,中心鍵合凸點為圓形,其直徑為80 μm。各鍵合層材料布局如圖1(b)所示,制備的金屬層為Cr/Au,其中Cr 的作用是充當Au 的黏附層。石墨烯壓力傳感器芯片整體設計如圖1(c)所示,分為2 個部分,分別為上部的傳壓硅膜和下部的敏感基板,采用磁控濺射工藝制備表面密封環及鍵合凸點。根據仿真結果,傳壓硅膜的制備選用2 寸晶圓(N 型,(100)晶向,厚度400 μm,電阻率>3 kΩ·cm),敏感基板同樣選用2 寸晶圓(N 型,(100)晶向,厚度400 μm,電阻率1～10 Ω·cm)。

圖1 Au-Au 鍵合結構示意圖Fig.1 Schematic of Au-Au bonding structure

1.2 石墨烯壓力傳感器工藝流程設計

傳感器的整體設計為上下2 個部分,同樣地分為2 部分進行工藝加工制備,傳壓硅膜可以起到隔絕外界的作用,同時向下傳遞應變。傳壓硅膜的工藝流程如圖2 所示,首先利用電感耦合等離子體(ICP)刻蝕正面的壓力腔,腔體的大小為1314 μm×1314 μm,深度為12 μm,中心凸臺大小為200 μm×200 μm(圖2(a));然后利用低氣壓化學沉積(LPCVD)將硅片的正反面沉積110 nm 的SiNx膜,其作用是作為絕緣層和保護非腐蝕區域(圖2(b));第三步進行背部金屬化,制備金屬為50 nm/300 nm 的Cr/Au(圖2(c));第四步制備背面壓力腔,利用反應離子刻蝕(RIE)背面的SiNx膜,刻蝕方腔大小為900 μm×900 μm,采用KOH溶液水浴加熱85 ℃濕法腐蝕出背壓力腔,利用臺階儀測試腐蝕深度,最終形成220 μm 的梯形壓力腔(圖2(d));各尺寸參數由仿真確定,應對不同壓力量程的石墨烯高溫壓力傳感器可以通過改變相應的參數來達到目的。最后制備正面的密封環及鍵合凸點,采用的設備是磁控濺射儀(FHR),所制備金屬為50 nm/300 nm 的Cr/Au(圖2(e))。

圖2 傳壓硅膜加工流程示意圖Fig.2 Schematic of pressure-transfer silicon film process

敏感基板是核心部件,其工藝流程如圖3 所示,首先正面采用等離子體增強化學氣相沉積(PECVD)法制備厚度為200 nm 的SiNx作為絕緣層(圖3(a));然后制備正面底電極,所制備金屬為15 nm/25 nm 的Cr/Au(圖3(b));第三步制備背面金屬環,制備金屬為50 nm/300 nm 的Cr/Au(圖3(c));第四步刻蝕背壓力腔,采用ICP 在背面刻蝕平面尺寸為847 μm×847 μm、深度為360 μm 的壓力腔(圖3(d));第五步轉移石墨烯并圖形化,采用濕法轉移的單層石墨烯作為力敏材料,通過O2等離子體刻蝕實現圖形化(圖3(e));第六步制備絕緣層并抬高電極,采用PECVD沉積單面厚度為200 nm 的SiNx作為絕緣層保護表面布線,防止電極與密封環導通,同時為了保證后續引線,利用RIE 刻蝕出電極,然后將底電極抬高,制備金屬為25 nm/100 nm 的Cr/Au(圖3(f));最后制備正面密封環及鍵合凸點,制備金屬為50 nm/300 nm 的Cr/Au(圖3(g))。

圖3 敏感基板加工流程示意圖Fig.3 Schematic of sensitive substrate process

1.3 石墨烯壓力傳感器Au-Au 鍵合工藝流程

鍵合前對樣品表面進行清潔處理,傳壓硅膜通過改進RAC 清洗,分別采用丙酮、異丙醇、去離子水超聲清洗5 min,最后用氮氣槍吹干。敏感基板上由于布置有石墨烯力敏單元,其結合力較弱,因此不宜超聲清洗,分別采用丙酮、異丙醇、去離子水水浴加熱清洗5 min,最后自然烘干。采用等離子體預處理進一步去除表面清洗時可能殘留的有機物,同時激發金屬的表面活性,在功率200 W,氣流量200 mL/min、氣體Ar (其中混合有體積分數為5%的H2)條件下對樣品表面預處理60 s。鍵合初始階段,在30 s 內將溫度快速提升至300 ℃,隨后在300 ℃溫度下施加1.6 kN 的壓力并保持30 min[17],為了保證壓力腔內無氧,在鍵合過程中持續通入N2氣體。鍵合溫度與時間關系如圖4 所示,鍵合完成后的石墨烯MEMS 壓力傳感器如圖5 所示。

圖4 鍵合溫度與時間關系圖Fig.4 The diagram of bonding temperature and time

圖5 石墨烯壓力傳感器鍵合樣品Fig.5 Graphene pressure sensor bonding device

2 結果與討論

鍵合完成后進行了界面分析、剪切強度分析、氣密性測試和傳感器靜態測試,以評估鍵合的性能。

2.1 界面分析

鍵合微觀結構的X 射線圖像如圖6 所示,未觀察到明顯的金屬溢出情況。Au-Au 鍵合截面掃描電子顯微鏡(SEM)結果如圖7 所示,當鍵合溫度在150 ℃時,如圖7(a)所示,觀察發現Au-Au 鍵合截面存在一條細微的縫隙;當溫度升高到300 ℃后,經過足夠的鍵合時間,如圖7(b)所示,中間金屬層沒有明顯的裂紋與空隙,界面較為平整,形成了良好的互連界面。

圖6 Au-Au 鍵合X 射線圖像Fig.6 X-ray image of Au-Au bonding

圖7 Au-Au 鍵合截面SEM 圖像Fig.7 SEM images of Au-Au bonding section

2.2 剪切力測試

通過拉力剪切力測試儀(DAGE-4000,Nordson Dage)對鍵合后的樣品進行剪切力測試,分別測試了300 ℃高溫存儲10 h 前后的剪切力,各分配有5 個樣品,并按順序編號,測試結果如圖8 所示。高溫存儲前的樣品最大剪切力和最小剪切力分別為14.471 kg和8.916 kg,平均剪切力為11.328 kg。高溫存儲后最大剪切力和最小剪切力分別為15.106 kg 和8.762 kg,平均剪切力為11.367 kg。密封環和鍵合凸點的總面積為8.062 mm2,依據GJB 548-2005,計算出芯片的剪切強度拒收極限為6.25 MPa,而Au-Au 鍵合的平均剪切強度為14.1 MPa,最小剪切力為10.87 MPa,因此測試樣品均滿足要求。

圖8 Au-Au 鍵合剪切力測試結果Fig.8 Au-Au bonding shear force test results

2.3 氣密性測試

高氣密性封裝可以為石墨烯壓力傳感器提供可靠的保護,依據GJB 548B-2005 中氣密性測試方法,對完成鍵合后的石墨烯壓力傳感器進行氣密性測試,本文設計的壓力空腔體積為0.1 mm3,因此該密封腔的泄漏率極限值應為5 ×10-3Pa·cm3/s。分別測試了高溫存儲前后的氣密性,按順序編號的5 個樣品首先經過氣密性測試,然后進行高溫存儲,最后再次進行氣密性測試。具體操作步驟為:將樣品置于517 kPa 的氦氣氛圍中2 h,然后去除表面氦氣后,將被檢測樣品放入氦質譜檢漏儀(UL1000 FAB,Inficon)中進行氣體泄漏率檢查,氣密性測試結果如圖9 所示。高溫存儲后的平均泄漏率為7.59×10-4Pa·cm3/s,最大漏率為9.88×10-4Pa·cm3/s,遠小于標準規定的泄漏率拒收極限,但存儲后泄漏率較存儲前略微增大,分析原因是氣密性測試實驗本身具有一定的破壞性的影響。

圖9 氣密性測試結果Fig.9 The hermeticity test results

2.4 靜態測試

為了驗證石墨烯壓力傳感器在300 ℃鍵合環境及高溫存儲后的工作性能,對300 ℃高溫存儲10 h 后的石墨烯壓力傳感器樣品進行了壓力靜態測試。采用活塞式壓力計對石墨烯壓力傳感器進行加壓測試,將精密數字壓力表連接到活塞式壓力計內部,顯示活塞式壓力計內部標準壓力,然后通過四位半數字萬用表對所設計的壓力傳感器進行壓力標定,將四位半數字萬用表調至電阻檔位,顯示石墨烯壓力傳感器的電阻數值變化,壓力靜態測試結果如圖10 所示,可以發現在0～60 MPa 壓力量程范圍內,石墨烯壓力傳感器的測試結果具有高重復性。

圖10 靜態壓力測試結果Fig.10 Static pressure test results

3 結論

本研究在Au-Au 熱壓金屬擴散鍵合下,實現了芯片級的石墨烯高溫壓力傳感器的高氣密封裝,通過各種實驗對鍵合質量進行了評估,實驗結果表明Au-Au鍵合界面無金屬溢出,鍵合截面連接緊密,最小剪切強度在10.87 MPa,最大泄漏率為9.88×10-4Pa·cm3/s,均滿足GJB 548B-2005 的要求。石墨烯壓力傳感器樣品進行300 ℃高溫存儲10 h 后,平均剪切強度沒有明顯的變化,由于氣密性測試實驗具有一定的破壞性,泄漏率有略微的增大,但相對于傳統的Au-Au 熱壓鍵合,其剪切力和氣密性仍有提高。最后通過傳感器壓力靜態測試發現器件具備良好的重復性,表明石墨烯保持了其優良的原始性能,因此Au-Au 熱壓金屬擴散鍵合可以應用于石墨烯高溫壓力傳感器高氣密封裝。