竹粉改性瀝青高溫流變性能研究

趙婷 高明星 趙畢力格 張貴滿 朱守林

摘 要：為拓寬竹材應用領域，提高竹材利用率，嘗試采用多種不同竹粉摻量對瀝青進行改性。利用針入度、軟化點、延度、PG高溫分級及溫度掃描試驗探討竹粉對于瀝青高溫流變性能的影響。試驗結果表明，竹粉改性瀝青的針入度值和10 ℃延度值隨竹粉摻量增加而減小，軟化點逐漸增大，瀝青PG分級有所提高;在瀝青中摻入竹粉能夠提高瀝青的復數剪切模量，降低相位角，瀝青的抗車轍性能有所增強并改善了其在高溫作用下的黏彈性，隨著竹粉摻量的增加，高溫流變性能優勢更加明顯。將竹粉摻入瀝青中可以改善瀝青本身的性質，提高高溫抗變形能力，降低短期老化的影響和溫度敏感性，使瀝青適用于更高溫域的路用環境。

關鍵詞：竹粉;改性瀝青;瀝青PG分級;溫度掃描試驗;高溫流變性能;瀝青老化

中圖分類號：U414 ???文獻標識碼：A?? 文章編號：1006-8023（2022）03-0143-10

Study on High Temperature Rheological Properties of Bamboo

Powder Modified Asphalt

ZHAO Ting1， GAO Mingxing1*， ZHAO Bilige1， ZHANG Guiman2， ZHU Shoulin1

（1.College of Energy and Transportation Engineering， Inner Mongolia Agricultural University， Hohhot 010018， China;

2.Inner Mongolia Road & Bridge Group Co. Ltd.， Hohhot 010010， China）

Abstract：In order to broaden the application field of bamboo and improve the utilization rate of bamboo， the asphalt was modified with different bamboo powder content. The effects of bamboo powder on high temperature rheological properties of asphalt were investigated by penetration， softening point， ductility， PG high temperature grading and temperature scanning test. The results showed that the penetration value and 10 ℃ ductility value of bamboo-modified asphalt decreased with the increase of bamboo powder content， the softening point increased gradually， and the PG grade of bamboo-modified asphalt increased. Adding bamboo powder into asphalt can improve the complex shear modulus of asphalt， reduce the phase angle， enhance the rutting resistance of asphalt and improve its viscoelasticity at high temperature. With the increase of bamboo powder， the advantage of high temperature rheological property became more obvious. Adding bamboo powder into asphalt can improve the properties of asphalt itself， improve the ability of high temperature deformation resistance， reduce the influence of short-term aging and temperature sensitivity， so that asphalt is suitable for road use environment in higher temperature domain.

Keywords：Bamboo powder; modified asphalt; asphalt PG classification; temperature sweep test; high temperature rheological property; asphalt aging

0 引言

瀝青路面作為最常見的路面形式，在我國應用十分廣泛。但由于我國北方全年溫差較大，而作為路面鋪筑核心材料之一的瀝青對溫度具有較強敏感性，在溫度較高時路面易產生車轍等病害，降低道路的使用壽命，同時瀝青的黏結與黏附性能與路面在服役期間的路用性能具有密切的關聯性。據研究顯示，瀝青材料對高溫抗車轍性能的貢獻率達到了29%[1]。因此，提升瀝青材料自身的黏結性能具有重要意義。而長期以來，提升瀝青路面的高溫穩定性的研究也一直是行業內的熱點[2]。相關研究表明，對瀝青進行改性是提升瀝青性能的主要方法[3-5]。就目前研究而言，瀝青改性劑可分為聚合物、抗剝離劑、纖維、延伸劑、氧化劑、抗氧化劑及碳氫化合物等[6]，一定程度上可以減少瀝青路面車轍及開裂等病害[7-8]，提高混合料的抗永久變形能力[9]。但由于其價格較高而無法大量推廣應用。

近年來，隨著資源枯竭和環保意識的增強，綜合利用率較低的竹類資源逐漸進入研究者視野，其具備一次種植、永久利用、再生能力強和成材期短等優勢。有學者研究將竹纖維運用到水泥混凝土中[10-12]，竹纖維的加入可以明顯提高混凝土的劈拉性能和彎折韌性，同時竹纖維對水泥砂漿的工作性能、抗壓強度也會產生積極的影響。還有學者做了竹纖維瀝青混合料的力學及路用性能相關研究[13-15]，發現一定長度和比例的竹纖維可以提高瀝青混合料車轍板的穩定度，改善混合料的高溫性能，同時可增強混合料抵抗低溫破壞和水損壞的能力。雖然竹纖維可以明顯改善瀝青性能進而提高混合料的路用性能，但竹纖維制備對于原材及施工工藝的要求較高，對于竹材的利用率不高[16-18]。而竹粉對于原材及工藝要求則較為簡單，且成分作用等同于竹纖維，對原材利用率較高[19]。

因此，本研究結合物理和化學方法將竹子制備成半纖維素和木質素含量較低、造價低、穩定性較好的竹粉。通過針入度、軟化點、延度、PG高溫分級及基于溫度掃描試驗，探討竹粉改性瀝青的高溫抗剪切變形及抗高溫車轍能力等流變性能，分析竹粉的添加對瀝青高溫及老化性能的影響。為提升瀝青黏結效果、改善路用性能、延長使用壽命提供理論依據。

1 材料制備及工藝

1.1 竹粉的制備

依據相關研究[20]，竹粉表面粗糙，在瀝青中的作用可能類似于玉米秸稈，但也有所不同。竹粉中含有較多的半纖維素、膠等雜質（具體成分見表1）[21]，導致整體結構疏松，表面附著力差，竹粉加入瀝青中在傳遞荷載時可能會出現傳遞失效，從而降低竹粉在瀝青中的作用，因此有必要對原始竹粉進行一定的預處理。而機械粉碎法能大幅提高竹粉的比表面積，破壞竹粉的結構，使其大分子結構變得松散易反應，且操作簡單易行，但無法去除木質素、半纖維素等雜質。因此常與堿預處理方法結合使用。主要是利用NaOH或KOH、石灰、氨等強堿的特性，使纖維素內部膨脹，增加其比表面積，使木質素與半纖維素分離出來。本文最終選定機械粉碎-堿處理組合處理方法來對竹粉進行預處理，從而達到提高其與瀝青黏結劑界面黏結強度的目的。具體的竹粉制備流程工藝如圖1所示，宏觀和微觀形貌如圖2所示。其物理性質見表2。

由宏觀和微觀形貌圖可見，竹粉表面被破壞，呈現不連續層狀結構，以及內管結構，增加了纖維的比表面積，竹粉性能穩定，對瀝青具有吸附以及橋架作用。

1.2 竹粉改性瀝青的制備及工藝

考慮到竹粉在瀝青中存在抱團的可能，而濕拌可以使竹粉在瀝青結合料中更均勻地分散且不易結塊，本文采用濕拌法來制備竹粉改性瀝青。基質瀝青采用常規使用標號（SK-90瀝青）見表3，且取自工程現場使用材料，將基質瀝青放入160 ℃烘箱，加熱至熔化狀態。取出500 g瀝青用FLUKO FM300高速剪切機以500 r/min的速度剪切，將上述制備的竹粉按設定比例（3%、6%、9%、12%、15%、18%、21%）分別緩慢加入基質瀝青中（其用量均按瀝青與竹粉總質量計算），待竹粉與瀝青充分浸透后，將剪切機轉速調至3 000 r/min剪切1 h，通過攪拌使混合物均勻升溫，并使用溫度計測量試樣溫度，溫度保持在150 ℃，得到均勻的混合物。相同條件下做一組基質瀝青對照組。表4為竹粉改性瀝青的標識，C0表示竹粉摻量為0%，即基質瀝青對照組;C3表示將3.0%的竹粉混合成100%的SK-90瀝青，以此類推。

2 改性瀝青基礎性能分析

本試驗通過控制變量法，來制備竹粉改性瀝青。考慮竹粉改性瀝青的高溫性能以及經濟性，結合前人研究成果[22-24]，分析不同竹粉摻量下的改性瀝青的常規物理性能（25 ℃針入度、軟化點、10 ℃延度）及PG高溫分級。具體結果如圖3和表5所示。

由圖3可見，隨著竹粉摻量的增加，竹粉改性瀝青的25 ℃針入度以及10 ℃延度逐漸減小，軟化點逐漸增大。C18、C21試樣未能測出有效延度值。針入度反映瀝青黏結劑抵抗變形能力的強弱，結果表明竹粉增大了瀝青硬度，提升抵抗變形能力;環球法軟化點測試結果表明竹粉的摻入可以有效提高瀝青的高溫抗變形能力;延度測試結果表明隨著竹粉摻量增加竹粉改性瀝青延度呈現下降趨勢，摻量達到18%以上時無法測出試樣延度值，即竹粉的加入對瀝青在低溫環境下的抗裂性有負面影響，但竹粉摻量小于等于12%時可滿足《公路瀝青路面施工技術規范》（JTG F40—2004）對90#道路石油瀝青的延度要求。

由表5可知，隨著竹粉摻量的增加，瀝青PG高溫分級有所提高。基質瀝青及C3改性瀝青的PG分級為PG58，其余改性瀝青PG分級均為PG64，表明竹粉的添加可以一定程度地提高90#瀝青的PG分級。

3 竹粉改性瀝青高溫流變性能分析

隨著瀝青路面的廣泛應用，對其各項性能的檢測及評價技術也隨之越來越高。從最初的25 ℃針入度分級體系以及后來提出的60 ℃動力黏度分級體系，都無法滿足瀝青路面的高溫性能要求。對此1988年美國制定了瀝青的溫度分級，并采用動態剪切流變儀在特定條件下對瀝青進行了流變性能測試。本文將依據美國戰略公路研究計劃（SHRP）瀝青性能試驗要求，采用美國TA公司生產的DHR-1型流變儀進行溫度掃描試驗，在同一頻率下選擇不同的溫度進行復數剪切模量G*和相位角δ的測試，來研究竹粉改性瀝青的動態黏彈性參數隨著溫度的變化情況。通過老化前后瀝青復數剪切模量、相位角得到車轍因子G*/sinδ及復黏度，從而分析評價瀝青的高溫抗變形能力。考慮竹粉的加入改變了原樣瀝青的塑形，使得瀝青的硬度和脆性增大，黏性降低，直接采用規范（原樣瀝青）建議值存在較大誤差，應變指標選取依據SHRP規范：當在一定的應變水平下，瀝青復模量降低值不超初始模量的10%，則可以認為瀝青材料正處于線性黏彈范圍[25]，老化前后各瀝青試樣應變掃描結果，如圖4所示，最終確定竹粉摻量為3%。具體試驗條件見表6。

3.1 竹粉改性瀝青老化前后復模量及相位角

復模量G*可以表征材料的高溫抗變形能力，以相位角來表征黏彈性材料的黏性與彈性之間的比例關系，相位角越大，材料黏性成分越大，反之則彈性成分越大。在復模量絕對值相等的2種材料中，若其中一種材料的相位角小于另一種材料，則說明前者更富有彈性成分，在受到外力作用后更容易恢復至原始狀態。因此評價材料的高溫穩定性時需結合復模量和相位角綜合考慮。老化前后竹粉改性瀝青溫度掃描測試結果如圖5所示。

由圖5可以看出，在試驗溫度范圍內，竹粉改性瀝青與基質瀝青的復模量及相位角變化趨勢相似，復模量均隨著溫度的升高迅速下降，之后趨于穩定，而相位角則隨著溫度的升高呈先增大后迅速減小的趨勢。該結果表明，竹粉的添加可以起到降低瀝青的溫度敏感性從而提高瀝青抵抗高溫變形能力的作用，這一結果與程承等[26]研究結論一致，由圖5可見，隨著竹粉用量的增加瀝青抵抗高溫變形的能力會明顯增強，但隨著溫度的升高（≥76 ℃），這一優勢逐漸減小甚至消失，這是由于溫度的增加導致總體占比80%以上的瀝青達到并超過軟化點，從黏彈狀態向流動狀態過度，抵抗變形能力趨于平緩;當溫度一定時，竹粉的加入使瀝青相位角整體發生一定程度的降低，表明竹粉賦予了瀝青更多的彈性成分，提高了瀝青整體剛性，瀝青分子鏈流動性受阻，緩解了瀝青在高溫環境下的變形，使瀝青

耐高溫性能得到了有效的提升，這一結果與張恒龍[27]研究結論一致;在同一試驗溫度下進行縱向相位角的對比發現，各瀝青相位角變化與復模量值剛好相反。瀝青的彈性主要由膠質組分決定，而黏性則主要由其中的蠟含量決定，且蠟在溫度較低的環境下以固體形式存在[28]，因此隨著溫度的升高逐漸轉變為熔融狀態，導致瀝青逐漸轉變為黏性體，從而使瀝青相位角增大，而竹粉的加入可以有效抑制這種轉變;各組瀝青經過短期老化后其復模量提高30%左右，經短期老化后各瀝青相位角普遍降低2 ℃左右，相轉變溫度提高5 ℃左右。表明瀝青經短期老化后，其彈性成分增加，抗變形能力上升。竹粉的添加能有效降低短期老化對瀝青產生的影響，使瀝青性能更加穩定。

3.2 竹粉改性瀝青車轍因子

加載過程中產生的不可恢復的變形稱為車轍因子（G*/sinδ），車轍因子越大表明結合料在高溫時的流動變形越小，其抗車轍性能越好[29-30]，通過溫度掃描試驗得出的復模量以及相位角數據可以計算得出老化前后各竹粉摻量下改性瀝青的車轍因子，結果如圖6所示，各瀝青車轍因子增長率（計算公式為公式（1））隨溫度的變化曲線如圖7所示。

Ri，j=G*/sinδi，j-G*/sinδi，0G*/sinδi，0×100%（1）

式中：Ri，j為不同溫度、不同竹粉摻量下，瀝青車轍因子增長率，其中i表示溫度（46、52、58、64、70、76、82 ℃），j表示竹粉摻量（3%、6%、9%、12%、15%、18%、21%）;G*/sinδi，j為不同溫度、不同竹粉摻量下，瀝青車轍因子;G*/sinδi，0為不同溫度下，基質瀝青（竹粉摻量為0）的車轍因子。

由圖6可見，車轍因子隨溫度變化趨勢與復合模量呈現相似的趨勢，結果表明，竹粉的摻入可以降低由溫度帶來的影響，較基質瀝青而言同一溫度下混合料流動性降低，抗車轍能力增強;但隨著溫度的升高（≥76 ℃），這一優勢趨于弱化甚至消失（達到瀝青軟化點）。

由圖7可見，竹粉的加入使得車轍因子有了明顯的增加，且摻量大于等于12%隨著溫度升高增長率越大呈線形增長（峰值接近250%），表明竹粉的加入大幅提高了瀝青的抗車轍能力;對于短期老化后的車轍因子增長率趨勢表明，竹粉的摻入可以降低瀝青短期老化對抗車轍能力的影響，且隨著溫度升高，瀝青抗車轍病害的能力增強，此現象歸咎于瀝青經過老化后發生了凝聚以及交聯作用，使瀝青中的小分子轉變成大分子結構，從而使瀝青分子間的網絡化程度加強，導致車轍因子增大。但溫度超過76 ℃，達到甚至超過了材料軟化點，呈現流塑甚至流動狀態，抵抗變形的能力減弱甚至消失，此時摻入竹粉帶來的性質改變優勢趨于次要地位。

利用origin軟件對不同溫度環境下車轍因子的變化規律進行擬合，以求得老化前后各瀝青車轍因子處于臨界值（1 kPa以及2.2 kPa）時的臨界溫度THS，以此表征各瀝青的高溫抗車轍能力[31]。結果見表7。

由表7可知，短期老化前后各瀝青臨界溫度THS隨著竹粉摻量的增加呈現升高的趨勢。原樣改性瀝青相比原樣基質瀝青其臨界溫度有所提高（提高了1.45～7.71 ℃），老化后改性瀝青相比老化后基質瀝青其臨界溫度有所提高（1.32～5.57 ℃），表明竹粉能有效改善瀝青抵抗車轍病害的能力。

各瀝青經過老化后THS普遍降低，其中基質瀝青降低3.03 ℃（61.10 ℃），各摻量改性瀝青降低3.16～5.52 ℃，當竹粉摻量大于等于12%時改性瀝青老化后THS高于基質瀝青老化前，表明加入竹粉后，能夠有效降低老化對瀝青高溫抗車轍能力的影響，但竹粉的加入會使得老化后的THS降得更快，但抗老化程度仍高于基質瀝青。

3.3 復黏度

以復黏度來表明瀝青的黏流特性，分別對老化前后基質瀝青以及不同竹粉摻量改性瀝青復黏度（η*）進行測試，結果如圖8所示。

由圖8可知，η*隨著溫度的升高而逐漸降低，此現象是由于高溫加劇了瀝青分子間的運動，分子間的距離增加，瀝青內部產生自由體積，導致瀝青在受到外力作用時更容易發生位移。在同一試驗溫度下竹粉改性瀝青復黏度均高于基質瀝青，表明竹粉的添加可以提高瀝青復黏度，從而提高瀝青高溫抗車轍能力。老化對瀝青復黏度影響較大，經過短期老化后瀝青復黏度大幅增加。其機理與復模量類似，多個因素的協同作用導致了瀝青黏結劑在宏觀上表現出老化后其復黏度的大幅增加。對比分析老化前后46 ℃試驗環境下的復黏度-溫度曲線可以看出，基質瀝青復黏度提高52.9%，3%摻量竹粉改性瀝青復黏度提高48%。表明與基質瀝青相比，老化作用對竹粉改性瀝青復黏度的影響程度較小，竹粉的添加可以有效降低老化作用對瀝青復黏度的影響。

為探究各瀝青的溫度敏感性，采用黏溫曲線對比分析竹粉對瀝青溫度敏感性的影響。對老化前后各瀝青復黏度-溫度曲線以方程lgη*=a+bT（η為復黏度;T為溫度;a、b為常數）進行線性擬合，擬合結果見表8。

由表8可見，擬合曲線的決定系數R2 均達到0.98以上，表明復黏度對數與溫度具有良好的線性相關性。擬合曲線的斜率b表示溫度敏感性的大小，b的絕對值越小，說明溫度敏感性越低。各瀝青溫度敏感性經過短期老化后有所降低，但降低程度不明顯。其主要原因是老化導致瀝青內部產生了多種強極性官能團，從而促進了瀝青分子間的相互締結，各因素的協同作用致使瀝青黏結劑的黏流活化能增大[32-34]，導致瀝青分子間難以發生流動變形，從而降低了瀝青的溫度敏感性。對比基質瀝青，加入竹粉后其溫度敏感性有所降低，表明竹粉的添加能降低瀝青黏結劑的溫度敏感性，使瀝青黏結劑適用于更高溫域的路用環境。

4 結論

本文通過瀝青三大指標及PG分級檢測和溫度掃描試驗分析竹粉改性瀝青高溫流變性能，具體得到以下主要結論。

（1）竹粉的摻入增大了瀝青硬度，提升抵抗變形能力，可以有效提高瀝青的高溫抗變形能力;隨著竹粉摻量增加對瀝青黏結劑在低溫環境下的抗裂性有負面影響，但竹粉摻量小于等于12%時可滿足規范的延度要求。

（2）竹粉改性瀝青能有效提高瀝青抵抗變形的能力，提高瀝青發生相轉變的溫度;竹粉的添加能有效降低短期老化對瀝青產生的影響，使瀝青性能更加穩定。同時，隨著竹粉摻量的增加，瀝青的高溫流變性能優勢更加明顯。

（3）竹粉的摻入可以提高瀝青路面抵抗高溫抗車轍變形的能力，有效降低瀝青老化對混合料的影響程度，降低瀝青的溫度敏感性，使瀝青適用于更高溫域的路用環境。

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