奧氏體不銹鋼高溫熱處理腔體防氧化工藝研究

祁世讓　陳銳　賀彥鵬　黨艷鋒　李燕　肖治凡

【摘? 要】鋼材在熱處理過程中，極易受高溫影響而發生氧化脫碳的現象，使得鋼材表面形成氧化層，這會造成金屬的大量耗損，同時破壞工件的表面狀態和加工精度。表面發生脫碳的鋼鐵工件在熱處理后的性能會有所下降：硬度降低，耐磨性下降，表面產生張應力，降低抗疲勞性，耐蝕性變差等。論文對工件的材料、結構、技術要求等進行了分析研究，提出利用真空置換方案實現奧氏體不銹鋼封閉式內腔體表面高溫熱處理少無氧化的目的。

【關鍵詞】置換;真空;熱處理;防氧化

【中圖分類號】TG161;TH162+.1? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ?【文獻標志碼】A? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ?【文章編號】1673-1069（2022）03-0188-03

1 引言

奧氏體不銹鋼在不銹鋼中一直扮演著非常重要的角色，其生產量和使用量約占不銹鋼總產量及總用量的70%。由于奧氏體不銹鋼具有優良的性能和特點，其越來越受到重視并得到廣泛應用，特別是在核電設備的制造生產中，更是被應用于制造重要、關鍵的零部件[1]。在實際制造生產中，奧氏體不銹鋼在不同的制造工藝中需要進行針對性熱處理，而依據化學成分、熱處理目的的不同，奧氏體不銹鋼常采用的熱處理方式有固溶化處理、穩定化退火處理、消除應力處理以及敏化處理等，奧氏體不銹鋼的熱處理十分重要，因為奧氏體不銹鋼的重要任務是耐蝕，如果熱處理不當，其耐蝕性能會大打折扣。

雖然高溫固溶處理可以提高不銹鋼的抗高溫氧化、高溫拉伸強度等性能，但經過1 000 ℃以上的固溶處理以后，致使材料表面會形成較厚的含有大量NiO、CrO、Cr2O3，以及十分難溶的FeO·Cr2O3的氧化皮[2]，若不及時去除氧化層，對工件加工、防止工件表面的腐蝕、延長零件使用壽命都有重大影響。

針對不銹鋼熱處理所產生的種種問題，基于現代制造的精密程度越來越高，逐漸誕生了許多先進的精密熱處理技術，所謂精密熱處理就是要嚴格控制熱處理產品的質量。一方面是自動優選工藝、提高產品質量;另一方面是充分保證穩定的優化工藝條件，獲得分散度很低的均一的產品質量。

2 工件描述

本文主要介紹的是某項目主軸，其結構主要為由3段焊接組合而成的一根細長型空心軸，材料為奧氏體不銹鋼，有兩處空心腔體，空心段各有一個通氣孔，主軸焊接后需高溫熱處理去應力。為保證工件在高溫熱處理過程中，避免氧化層對材料損耗從而影響整體性能，空心段內腔要求不能氧化，在其表面不允許有氧化的表面，這是因為腔體內氧化皮的機械清除或者蝕刻凈化都是不可能實現的。

結合奧氏體不銹鋼熱處理氧化機理、已具備的熱處理爐的類型（不具備大尺寸真空爐），運用合理的工藝方案對主軸內腔防氧化進行可行性試驗，確立了一種真空熱處理的無氧化熱處理技術，這也是當前熱處理生產中先進的技術之一。真空熱處理不僅可以實現鋼件的無氧化、無脫碳，而且可以實現生產的無污染和工件的少畸變。模擬一種前室預抽真空密封多用爐的方案，前期對工件進行抽真空處理，使腔體形成一個高真空腔，減少空氣含量，在高溫熱處理過程中出現氧化的概率大幅降低，最終實現少無氧化的預期目標。

主軸結構如圖1所示。

3 關鍵要求

①第一段空腔體積0.5 m3;第二段空腔體積2 m3，屬于大體積腔體。②每段空腔處有一個通孔用于抽充氣，此孔在抽真空完成后塞入密封塞焊接密封，完成永久密封。③根據數據分析結果，最終熱處理前，空腔真空度≤50 Pa，基本能滿足熱處理少無氧化的要求。④真空泵極限真空壓力10 Pa，但采用廠內已具備的二級真空泵組對如此大的腔體進行抽真空很難直接達到要求，需采用置換的方法使得內腔最終氧氣含量≤0.1%。

4 要點

①通過分析常用的真空置換法和無混合置換法發現，如果利用無混合置換法操作，空腔體體積較大，真空度不會很高;水置換后干燥難度較大，而且檢測方法具有一定的局限性且不易干燥，容易殘留，造成氧化空間，設計的工裝要求難度大，所以綜合考慮后采用真空置換法進行操作。②利用真空置換法，需要真空泵組、一套帶閥門開關的三通管工裝，此工裝同時具備抽真空及置換功能，操作過程處于封閉狀態，還需準備置換用純度較高的惰性氣體進行置換操作。③在抽真空前，需要對密閉內腔進行氣密性檢查，保證腔體無泄漏，因為要達到超高真空度，腔體有任何微小泄漏點都會導致失敗。

5 工藝原理

①腔體必須是干凈的，需用利用工業酒精或丙酮進行去油、去污，利用干凈的不掉毛的白色無紡布進行檢查，要求滿足擦拭時無紡布不能變色。②利用真空泵將內腔抽成不高于50 Pa的高真空，形成一個相對密閉的高真空室（真空室的構成見圖2），此后，做熱處理則相對簡單且更易達到無氧化的目的，但對于工件的容積和設計的排氣孔的大小來說，直接利用真空泵組去完成高真空目標是比較困難的。所以要采用真空置換法，使氧氣含量達到設定要求。首先，需要利用真空泵對內腔預先抽真空到一定的真空度，因多級真空泵組需要在工作開啟后逐級啟用，初始真空度相對于真空泵所能達到的極限設定，只有在能達到的極限狀態進行置換，才能實現更快且較少次數的置換;其次，按初始真空度進行抽真空到100 Pa后停止抽真空，利用充換氣管路對工件內腔充高純氬氣，到達0.1 MPa標準大氣壓停止充氣，再抽真空，此方法重復操作;再次，根據計算的充換氣次數，重復進行，直至氧氣的含量達到要求值;最后，置換完成后，保證最后內腔氬氣壓力保持在3.4×104 Pa以內。③構建置換次數計算方程式。真空狀態下的氧含量y0（分子分數）與抽真空之前的數值相同。抽真空之前的壓力為PH，抽真空置換的壓力為PL，氣體的總摩爾數可用理想氣體狀態方程計算[3]：

（1）

（2）

式中，nH為高壓（抽真空之前）狀態下的氣體摩爾數，mol;nL為低壓（抽真空之前）狀態下的氣體摩爾數，mol;VR為容器的體積，m3;R為普通氣體常數，8.314 J/mol·K;T為溫度，K。

氧的摩爾數：

（? ? ?（3）

（4）

式中，（nO2）1L為第一次抽真空后氧的摩爾數，mol;（nO2）1H為最初的氧的摩爾數，mol。

抽真空后，對容器充氬氣至大氣壓，若輸入氬氣中不含氧，則氧的摩爾數不變，但氬氣的摩爾數大大增加，經過第一個循環（包含抽真空、充氬氣）后新的氧含量y1為：

（5）

將式（3）代入式（5）：y1==y0

若繼續抽真空和充氬氣，第二次循環后的氧含量為：

（6）

經j次循環后氧含量為：

（7）

按式（1）～（8），假設每一個循環PL和PH均是固定的，每次所用置換的氬氣量為常量，j次循環所用的氬氣總量為：

（8）

按式（1）～（8），推算工件的真空置換次數和所用氬氣的總量：

最初氧含量y0=0.21（空氣中氧氣含量），最終氧含量yj=1×10-6;最初絕對真空壓力2.666×103 Pa，最終置換壓力50 Pa。

6 工藝步驟

①如圖3所示，連接好管路和工件，做密封性檢查，要求管路和工件零泄漏，滿足真空泵達到設定的真空度并能保持一段時間。②氣密性的檢查可用氣壓法或者氦質譜檢漏儀檢查，有泄漏需要重新對管路、接頭等位置重新進行密封處理。③利用二級真空泵將內腔抽真空，工件內腔預先抽真空壓力至100 Pa以內，真空度的測量用電子復合真空計測定。④充入氧質量份額為0.003%且溫度不超過50 ℃的純的氬氣。⑤利用真空計測量內腔的真空度，真空度在不滿足要求的情況下第一次充入氬氣后，重復進行置換，直至達到真空度≤50 Pa的真空。⑥對充氣孔進行氬弧焊焊接密封，利用專用工裝，保證在焊接過程中充氣孔仍處在真空狀態，焊后進行無損檢測，只有確保焊縫無缺陷，才可以將容器放入氣氛熱處理爐內。⑦通過計算分析，工件內腔中殘存的置換用氬氣壓力在加熱、保持和冷卻期間應該保持在3×104～8.1×104 Pa。⑧工件在抽真空完成至放入熱處理爐內的時間間隔應不超過24 h。

7 工藝分析

①氣體置換法運用較為普遍和成熟，在石油、管道、醫藥、航空等高精密行業使用廣泛。②以上工藝方案是在多次模擬試驗進行驗證后實施的，借助多個縮小比例的試驗件、真空熱處理后解剖以及對表層化學物質成分分析，得出相應數據，工藝能夠滿足預期目標。第一，針對真空置換方案進行模擬件試驗驗證，使用304奧氏體不銹鋼材料，封閉罐裝結構，整體屬于焊接結構件，腔體內表面屬于加工件，粗糙度達到Ra1.6，并用工業酒精進行清洗，清潔度需要用白無紡布擦拭檢查，要求擦拭后無紡布無顏色變化。第二，利用單級旋片式真空泵抽真空并置換3次，使工件真空度達到34 Pa后進行焊接密封，抽真空作業如圖4所示。第三，為探索在普通熱處理爐內能否實現少無氧化目標，滿足上文提到的超長主軸的熱處理要求，將工件放入普通箱式處理爐進行高溫熱處理，并按實際熱處理曲線進行升溫保溫。第四，剖開工件檢查腔體顏色以及開展表面物質分析，試驗的目的主要是實現少無氧化，所以允許存在微少氧化反應，但不至于影響材料本身的性能和影響工件的使用壽命。第五，根據對比發現，腔體顏色呈灰色（見圖5），外表面顏色呈深黃色（見圖6），不銹鋼材料在真空爐內熱處理，在一定真空度下出現灰色反應屬于材料元素析出，因此，基本肯定了試驗方案的可行性，關于真空度以及置換惰性氣體的種類還需更多的摸索，以期達到更佳的效果。③真空置換熱處理是一種先進的熱處理方式，可在控制真空度的前提下獲得光亮金屬色，在真空狀態下可避免重新帶入其他影響因素影響材料本身屬性。④相較于無混合置換方法，使用置換介質更安全，更能滿足真空度要求，但理論計算置換氣體使用量以及置換次數均為參考數據，需要結合試驗場地溫度、濕度等外部環境進行調整。

8 結語

①在真空狀態下，空氣稀薄，對流較慢，所以理論上不存在氧化脫碳的問題，既能保證達到防氧化的直接目標，還能實現工件變形量較小的間接目標，對后期的加工和材料性能的保證都大有益處。②對于真空置換法來說，其現場操作簡單，工裝方案及加工成本投入不大，但需要高純度的惰性氣體充當置換介質，但相較于大型工件在必要的真空熱處理爐進行熱處理而言，費用已相當低廉。③通過公式推算理論上的置換次數，提前準備相關耗材，在滿足真空度能達到熱處理要求時進行密封處理，既能提高效率，而且能達到理想效果。④根據后期的試驗經驗積累發現，若需要達到較高的真空度要求，實現如金屬的光亮化熱處理表面要求，就必須滿足超高真空度，而超高真空度利用單級泵和二級泵是很難實現的，查閱相關真空理論得知，必須由一套真空機組來完成，使用二級羅茨泵串接的三級機組可使真空度提高一個數量級而進入10-1 Pa。

【參考文獻】

【1】孫佳佳.奧氏體不銹鋼熱處理工藝及其應注意的若干問題[J].科技資訊，2011（35）：91.

【2】朱立群，李敏偉，王輝.不銹鋼表面高溫熱處理氧化皮的常溫去除機理研究[J].材料熱處理學報，2007（4）：116-121.

【3】沈維美.惰性氣體置換時用氣量的計算[J].油氣儲運，1996（1）：20-22+65-9.

【作者簡介】祁世讓（1983-），男，甘肅武威人，工程師，從事機械設計及制造研究。

Research on the Anti-Oxidation Technology of Austenitic Stainless Steel Cavity in

High Temperature Heat Treatment

QI Shi-rang， CHEN Rui， HE Yan-peng， DANG Yan-feng， LI Yan， XIAO Zhi-fan

【Keywords】replacement; vacuum; heat treatment; anti-oxidation

【Abstract】In the process of heat treatment， steel is very vulnerable to oxidation and decarburization under the influence of high temperature， resulting in the formation of oxide layer on the steel surface. This will cause a large amount of metal loss and damage the surface state and machining accuracy of the workpiece. The performance of steel workpieces with decarburization on the surface will decline after heat treatment： hardness will be reduced， wear resistance will be reduced， tensile stress will be generated on the surface， fatigue resistance will be reduced， corrosion resistance will become worse， etc. The paper analyzes and studies the material， structure and technical requirements of the workpiece， and proposes the use of vacuum replacement scheme to achieve the purpose of high temperature heat treatment of surface of closed inner cavity of austenitic stainless steel with less oxidation.