不同前處理方法對山藥中鉛和鎘檢測結果的比較研究

翟碩莉，王 巖，張秀豐

(1. 衡水學院 生命科學系，河北 衡水 053000；2. 石家莊海關技術中心，河北 石家莊 050000)

1 引言

近年來，食品安全問題一直是人們關注及研究的熱點，食品受重金屬污染的情況日益受到人們的重視，市場監管部門的不合格通告中不時出現重金屬檢測值不符合食品安全國家標準規定的情況[1～3]。鉛和鎘是環境中常見的兩種重金屬元素，最終通過食物鏈進入人體，蓄積于器官或組織，造成遠期毒害作用[4，5]，GB2762-2017《食品安全國家標準 食品中污染物限量》對食品中鉛和鎘的含量作了限量要求[6]。

食品中常用的鉛和鎘檢測方法有：石墨爐原子吸收光譜法、電感耦合等離子體質譜法、火焰原子吸收光譜法等[7～10]。本文選擇操作簡單、大多數實驗室配備的石墨爐原子吸收光譜法作為同時測定鉛和鎘的檢測方法。食品中常用的中鉛和鎘的前處理方法主要是濕法消解、微波消解、壓力消解罐消解法等[11，12]，不同的消解方法，消解中酸的種類和用量會影響檢測結果[13]。本文以山藥為基質，通過比較2種消解方法，分析回收率和精確度，確定這2種方法的優劣，為山藥中鉛和鎘的快速檢測提供實驗依據。

2 材料與方法

2.1 材料

小白嘴山藥(購于本地菜市場)

2.2 儀器與試劑

微波消解儀、TAS-990原子吸收光譜儀、趕酸器、石墨爐消解儀。

鉛標準儲備液(1000 mg/L)、鎘標準儲備液(1000 mg/L)、硝酸、高氯酸、磷酸二氫銨、硝酸鈀、鹽酸、過氧化氫。

2.3 實驗方法

2.3.1 標準溶液的配制

分別用5%的硝酸和1%的硝酸定容鉛標準溶液(濃度為1 mg/L)和鎘標準溶液(濃度為1 mg/L)。取一定體積標準溶液配制成濃度為0 μ g/L、5.0 μg/L、10.0 μg/L、20.0 μg/L 、30.0 μg/L、40.0 μg/L的系列溶液。

2.3.2 樣品處理

將山藥清洗、去皮、烘干、研磨，過60目篩，備用。

2.3.3 濕法消解

參考GB5009.12-2017[7]和GB5009.15-2014[8]。取0.5 g山藥粉，加入一定體積的硝酸和高氯酸，石墨爐消解儀消解，消解條件：初始120 ℃，保持1 h；升溫至180 ℃，保持2 h，待消化液呈透明略帶黃色，消解結束，冷卻，用1%硝酸定容至10 mL。同時做試劑空白實驗。

2.3.4 微波消解

取0.5 g山藥粉于微波消解管中，加入一定量的硝酸和過氧化氫，按照微波消解的步驟消解山藥粉，消解完成后160 ℃趕酸至1 mL左右，冷卻后定容至10 mL，同時做試劑空白實驗(表1)。

表1 微波消解升溫程序

2.3.5 石墨爐原子吸收的工作條件

石墨爐升溫參數見表2[14]。

3 結果與分析

3.1 標準曲線繪制

根據2.3.1節設定的濃度，以鉛或鎘濃度為橫坐標，吸光值為縱坐標，分別繪制鉛和鎘的標準曲線，鉛的標準曲線回歸方程為：y=0.0059x-0.003，鎘的標準曲線回歸方程為：y=0.1083x-0.0044?？芍U在0～50.0 μg/L濃度范圍內，吸光值呈線性關系，其校正系數R2為0.9991；鎘在0～3 μg/L濃度范圍內，吸光值呈線性關系，其校正系數R2為0.9990(圖1、2)。

表2 石墨爐升溫參數

圖1 鉛標準曲線

圖2 鎘標準曲線

3.2 不同消解方法測定鉛和鎘的結果

由于山藥中的有機物質含量較高[15]，實驗中將山藥粉分別置于濕法消解和微波消解條件下，濕法消解選擇硝酸和高氯酸的不同比例組成消解液，微波消解選擇硝酸和過氧化氫的不同比例組成消解液，對山藥進行消解處理后，原子吸收石墨爐法測得鉛和鎘的結果如表3。對比不同消解液處理和平行樣的RSD可知，濕法消解和微波消解處理后測得的鉛和鎘含量相差不大，除濕法消解中10 mL硝酸+2 mL高氯酸消解體系外，其他前處理方法測得的鉛和鎘RSD均小于1。其中5 mL硝酸+2 mL過氧化氫組成的消解液體系得到的鉛和鎘的測定結果稍高。

表3 不同前處理方法的鉛和鎘測定結果

3.3 不同處理方法的回收率實驗

將山藥粉采用微波消解的方法進行前處理，消解液選擇5 mL硝酸+2 mL過氧化氫，分別加入一定量鉛、鎘標準溶液進行加標回收實驗，結果見表4。

由實驗結果可知，采用5 mL硝酸+2 mL過氧化氫進行微波消解處理，測得的鉛和鎘加標回收率在91%～102.7%之間，說明此前處理方法可獲得較好的加標回收率。

表4 鉛和鎘的加標回收結果

4 結論

本實驗探討了石墨爐原子吸收的方法測定山藥中的鉛和鎘的方法，通過研究濕法消解和微波消解2種方法中不同酸消解體系對測定結果的影響，尋求了一種能在較短時間內快速準確測定山藥中鉛和鎘的方法。通過實驗可知，5 mL硝酸+2 mL過氧化氫組成的消解液體系處理山藥能夠獲得良好的實驗結果，且精密度重復性好。

濕法消解和微波消解是食品中重金屬檢測常用的2種前處理方法，從本實驗的測定結果看，這2種前處理方法，鉛和鎘的數值差距不大，但濕法消解需要加入高氯酸，且消解體系屬于非密閉性的，而微波消解選擇硝酸和過氧化氫，消解體系屬于密閉性，安全系數更高，因此本實驗選擇微波消解方式，實驗過程中能夠較為簡單、快速地處理山藥樣品進而測定鉛和鎘的含量。