四川某晶質石墨礦選礦試驗研究①

孔德才， 陳 超， 朱 穎， 吳得強， 鄭 娟， 龍 波

（1.四川省地質礦產勘查開發局一〇六地質隊，四川 成都 611130； 2.四川省戰略礦產資源勘查利用研究院，四川 成都 611130）

石墨具有良好的耐高溫性、導電導熱性、化學穩定性和抗熱震性，廣泛應用于航空航天、國防軍工、高端裝備制造、新能源、新材料等諸多領域，并成為電極電刷、耐火材料、鉛筆等傳統領域的重要原料［1-5］。

某晶質石墨礦位于我國西南地區重要的晶質石墨礦產地四川省攀枝花市仁和區，屬區內典型中大鱗片晶質石墨礦［6-7］，為進一步研究區內同類型石墨礦選冶性能，對該礦區石墨礦進行了實驗室半工業擴大連續試驗，獲得了連續、穩定、準確可靠的擴大連續選礦工藝參數，分選出高回收率、高固定碳含量的石墨精礦。

1 原礦性質

3 個樣品分別取自采集區東（1＃樣品）、西（2＃、3＃樣品）兩個礦段地表礦。 樣品經破碎、高壓輥磨、1 mm篩分，制得試驗用樣品，其中1＃樣品用于擴大連續試驗，2＃和3＃樣品用于低品位礦流程驗證試驗，為后期礦山開采低品位礦提供前期技術儲備。 3 個樣品碳含量分別為5.50%、4.76%、3.19%。

1＃樣品主要化學元素組成見表1，主要礦物組成見表2。

表1 1＃樣品主要化學元素組成（質量分數）／%

表2 1＃樣品礦物組成（質量分數）／%

顯微鏡下觀察，石墨鱗片主要為變晶結構、片麻狀構造。 主要礦物為石墨、石英、黑云母、白云母、長石類，還有少量石榴石、黃鐵礦、磁鐵礦、磷灰石、高嶺石、綠泥石等。 其中石墨為目的礦物，其余為脈石礦物。

對1＃樣品光片中石墨片徑進行統計，線測法統計光片中所有石墨的片徑，綜合粒度特征見表3。

表3 1＃樣品石墨粒度和嵌布特征

由表3 可知，1＃樣品中＋0.15 mm 粒級（以顆粒數計）含量占16.65%，＋0.074 mm 粒級累計分布率達到91.92%，說明1＃樣品在磨至-0.074 mm 時基本可達到單體解離。

2 半工業連續選礦試驗

2.1 試驗流程

以1＃樣品為半工業連續試驗樣品，2＃、3＃樣品為驗證樣品。 為了探求最佳分選工藝流程及技術指標，共進行了7 次調試試驗以及藥劑調整試驗，最終確定的擴大連續試驗穩定工藝流程見圖1，連續穩定運行24 h，待流程穩定后取樣分析。

圖1 簡易工藝流程

2.2 試驗結果

試驗流程穩定運行后對最終精礦進行取樣化驗。取樣位置：浮選機精礦槽出口和尾礦出口；取樣方法：每0.5 h 取樣一次，每班所取16 個樣品混勻合并為一個班樣，取連續班樣3 次，結果見表4。

從表4 可知，連續試驗綜合精礦產率5.14%，固定碳品位95.22%，回收率88.05%；綜合尾礦產率94.86%，固定碳品位0.70%，回收率11.95%。

表4 連選連續取樣化驗結果

對試驗工藝流程穩定運行24 h 后的綜合精礦進行化學多元素分析，結果見表5。

表5 綜合精礦化學多元素分析結果（質量分數）／%

對試驗工藝流程穩定運行24 h 后的綜合尾礦進行化學多元素分析和粒度篩析，結果見表6～7。

表6 綜合尾礦化學多元素分析結果（質量分數）／%

由表7 可知，尾礦1 中＋0.1 mm 粒級含量48.12%、-0.045 mm 粒級含量3.15%；尾礦2 中＋0.1 mm 粒級含量33.90%、-0.045 mm 粒級含量25.29%。 尾礦1 粒度較尾礦2 粒度更粗。

表7 尾礦粒度篩析結果

對尾礦進行了沉降性能驗證試驗，結果見表8。

表8 尾礦樣沉降性能測試結果

由表8 可知，尾礦樣沉降性能良好，沉降20 min，濃度達到64.47%。 但受尾砂性質影響，至濃度64.47%以后，料漿濃度無法繼續提高。

對尾礦進行了浸出毒性和腐蝕性檢測，結果見表9。

表9 尾礦浸出毒性檢測結果

該尾礦pH 值約7.78。 對照《危險廢物鑒別標準—腐蝕性鑒別》（GB 5085.1—2007），選礦尾礦不屬于危險廢物，其浸出液中各項有毒有害元素濃度均低于《危險廢物鑒別標準—浸出毒性鑒別》 （GB 5085.3—2007）中規定的限值要求，且濃度均未超過《污水綜合排放標準》（GB 8978—1996）一級標準最高允許排放濃度，根據《一般工業固體廢物貯存、處置場污染控制標準》（GB 18599—2001）及其修改單中有關規定，判定該尾礦屬于第Ⅰ類一般工業固體廢棄物。

2.3 驗證試驗

為驗證原礦入選品位降低的情況下該流程能否穩定生產品位不低于95%的石墨精礦，在相同工藝流程及藥劑制度下，采用2＃樣品（碳品位4.76%）和3＃樣品（碳品位3.19%）分別進行了實驗室閉路流程試驗，結果如表10 所示。

表10 驗證試驗結果

驗證試驗結果表明，2＃樣品原礦品位降至4.76%時，最終精礦品位可達95.00%～95.40%，產率4.28%～4.35%，回收率85.72%～86.89%，＋0.15 mm 粒級含量0.94%～1.11%，精礦指標達到質量要求；3＃樣品原礦品位降至3.19%時，最終精礦品位92.40%～93.75%，產率2.84%～2.87%，回收率83.25%～84.17%，＋0.15 mm 粒級含量0.95%～1.08%，精礦指標未能達到質量要求。

3 結 論

1） 采用破碎、高壓輥磨、1 mm 篩分、5 次再磨、6 次精選浮選流程，對1＃樣品進行了半工業試驗，綜合精礦產率5.14%、固定碳品位95.22%、回收率88.05%，綜合尾礦產率94.86%、固定碳品位0.70%、回收率11.95%。 綜合精礦指標達到高碳石墨“固定碳品位不低于95%、回收率高于88%”的生產要求。 1＃樣品半工業試驗綜合尾礦沉降性能良好，且屬于一般工業固體廢棄物。

2） 針對原礦品位4.76%的2＃樣品，最終精礦固定碳品位可達95.00%～95.40%，回收率85.72%～86.89%，達到高碳石墨品位不低于95%的技術要求。

3） 針對原礦品位3.19%的3＃樣品，最終精礦固定碳品位92.40%～93.75%，未達到高碳石墨技術指標。若要利用3＃樣品這種低品位原礦生產高碳石墨，分選工藝流程仍需進一步優化。