響應(yīng)面法優(yōu)化黃秋葵熱風(fēng)干燥工藝

李子淳，耿文廣，劉芳，員冬玲，苑紹迪，張瀟，高玲

（1.山東建筑大學(xué)熱能工程學(xué)院，山東 濟(jì)南 250101；2.齊魯工業(yè)大學(xué)（山東省科學(xué)院）山東省科學(xué)院能源研究所山東省生物質(zhì)氣化技術(shù)重點(diǎn)實(shí)驗(yàn)室，山東 濟(jì)南 250353；3.齊魯工業(yè)大學(xué)（山東省科學(xué)院）能源與動(dòng)力工程學(xué)院，山東 濟(jì)南 250353；4.中華全國(guó)供銷合作總社濟(jì)南果品研究院，山東 濟(jì)南 250220）

黃秋葵（Hibiscus esculentus）別名羊角豆、洋辣椒，為錦葵科秋葵屬草本植物，主要種植在印度、尼日利亞、蘇丹、巴基斯坦、伊拉克和加納等地[1-2]。黃秋葵富含維生素、膳食纖維、鈣和蛋白質(zhì)，同時(shí)其飽和脂肪含量較低，具有較高的營(yíng)養(yǎng)價(jià)值和保健效果，不僅可提高免疫力，還能預(yù)防心血管疾病的發(fā)生，具有促進(jìn)消化、防止便秘和抗疲勞等功效[3-5]。20世紀(jì)90年代初期，黃秋葵被引入我國(guó)，逐漸在南北方各地廣泛栽培[6]。由于其含水率較高，新鮮的黃秋葵極易腐爛，在常溫25℃下無(wú)法保留超過(guò)一周。因此采用干燥技術(shù)將黃秋葵的含水量降低到含水率10%以下，是延長(zhǎng)黃秋葵貯藏期、提升黃秋葵經(jīng)濟(jì)效益的重要手段[7-8]。

國(guó)內(nèi)外對(duì)黃秋葵的微波干燥、真空干燥、冷凍干燥、噴霧干燥等工藝研究較多[9-16]，熱風(fēng)干燥工藝的研究相對(duì)較少。熱風(fēng)干燥設(shè)備結(jié)構(gòu)簡(jiǎn)單、操作方便，是目前最常見(jiàn)、應(yīng)用最廣泛的干燥方式之一。本文采用熱風(fēng)干燥技術(shù)，基于單因素試驗(yàn)，利用響應(yīng)曲面分析法，研究黃秋葵熱風(fēng)干燥特性，構(gòu)建干燥復(fù)水比和色差的回歸數(shù)學(xué)模型，優(yōu)化黃秋葵熱風(fēng)干燥工藝，為黃秋葵的干制生產(chǎn)加工提供理論依據(jù)。

1 材料與設(shè)備

1.1 試驗(yàn)材料

黃秋葵：市售，優(yōu)選無(wú)腐、無(wú)損傷、形狀一致的新鮮秋葵。

1.2 儀器與設(shè)備

SC-10型色差儀：深圳三恩時(shí)科技有限公司；ME303型電子天平：美國(guó)METTLER TOLEDO公司；HH-W420型恒溫水槽：上海助藍(lán)儀器科技有限公司；BA-110-D型快速水分測(cè)定儀：上海科升儀器有限公司；LUGB型渦街流量計(jì)：天津智控科技有限公司；101BH S型稱重傳感器：杭州永正傳感有限公司；熱風(fēng)干燥實(shí)驗(yàn)臺(tái)及控制系統(tǒng)：山東省科學(xué)院能源研究所先進(jìn)能效實(shí)驗(yàn)室自主設(shè)計(jì)。

1.3 試驗(yàn)方法

試驗(yàn)前將加熱設(shè)備和干燥室調(diào)整到預(yù)設(shè)參數(shù)進(jìn)行預(yù)熱。挑選備好的新鮮、無(wú)損、形狀一致的黃秋葵為試驗(yàn)樣本，測(cè)定黃秋葵初始含水率，測(cè)量3次取平均值，初始含水率為（88.1±0.5）%，稱重（誤差小于1 g），洗凈、瀝干，放入80℃恒溫水浴漂燙1 min進(jìn)行護(hù)色預(yù)處理。然后將黃秋葵平鋪于熱風(fēng)干燥箱的篩網(wǎng)上進(jìn)行干燥，間隔5 s進(jìn)行連續(xù)自動(dòng)稱重，直至含水率降至8%后結(jié)束試驗(yàn)。

1.3.1 單因素試驗(yàn)設(shè)計(jì)

1.3.1.1 熱風(fēng)干燥溫度對(duì)干燥效果的影響

設(shè)定風(fēng)速0.8 m/s、鋪料層數(shù)1層，選擇熱風(fēng)干燥溫度為40、50、60、70、80 ℃進(jìn)行單因素試驗(yàn)，考察熱風(fēng)干燥溫度對(duì)復(fù)水比和色差的影響。

1.3.1.2 風(fēng)速對(duì)干燥效果的影響

設(shè)定熱風(fēng)干燥溫度60℃、鋪料層數(shù)1層，選擇風(fēng)速為0.2、0.4、0.6、0.8、1.0 m/s進(jìn)行單因素試驗(yàn)，考察風(fēng)速對(duì)復(fù)水比和色差的影響。

1.3.2 響應(yīng)面試驗(yàn)設(shè)計(jì)

采用響應(yīng)曲面設(shè)計(jì)方法研究黃秋葵熱風(fēng)干燥工藝各參數(shù)之間的交互作用，通過(guò)建立連續(xù)變量曲面模型，確定各因素對(duì)干燥效率影響值的特性并對(duì)影響響應(yīng)值的因素及其交互作用進(jìn)行評(píng)價(jià)，獲得最佳水平范圍[17]。根據(jù)Box-Behnken設(shè)計(jì)原理[18-19]，同時(shí)考慮到是否能有效提升干燥空間的利用率，提高單次干制品產(chǎn)量[20]，采取交叉擺放的方式增加層數(shù)，選取熱風(fēng)干燥溫度、風(fēng)速和鋪料層數(shù)作為研究因素，以干燥成品的復(fù)水比、色差為響應(yīng)值，利用Design Expert V10.0軟件設(shè)計(jì)三因素三水平的響應(yīng)面試驗(yàn)，試驗(yàn)設(shè)計(jì)因素及編碼水平見(jiàn)表1。

表1 響應(yīng)曲面試驗(yàn)設(shè)計(jì)因素及編碼水平Table 1 Factors and levels in response surface design

1.3.3 指標(biāo)測(cè)定方法

1.3.3.1 含水率測(cè)定

參考文獻(xiàn)[21]的方法測(cè)定樣品含水率，含水率計(jì)算公式如下。

式中：Xwb，t為含水率，%；mt為物料質(zhì)量，g；ms為物料固體基質(zhì)質(zhì)量，g。

1.3.3.2 復(fù)水比測(cè)定

干制后的黃秋葵放入50℃的恒溫水浴中浸泡，每30 min取樣稱量，直至連續(xù)兩次質(zhì)量不再變化為止，計(jì)算此時(shí)質(zhì)量與初始質(zhì)量比值為復(fù)水比，表征新鮮果蔬食品干制后吸水恢復(fù)原來(lái)新鮮程度的能力。

式中：Xt為復(fù)水比；me復(fù)水后的質(zhì)量，g；m0為初始質(zhì)量，g。

1.3.3.3 色差測(cè)定

采用色差計(jì)測(cè)定物料的色差，計(jì)算公式如下[22]。

式中：L、L*值為明度指數(shù)（0＝黑色，100＝白色）；a、a*值表示紅綠色度（－a*＝綠色，＋a*＝紅色）；b、b*值表示黃藍(lán)色度（－b*＝藍(lán)色，＋b*＝黃色）；ΔE為測(cè)量值與標(biāo)準(zhǔn)樣板之間的色差值；L*、a*、b*為標(biāo)準(zhǔn)樣板的測(cè)定值；L、a、b為樣品的測(cè)定值。

2 結(jié)果與分析

2.1 單因素試驗(yàn)結(jié)果與分析

2.1.1 熱風(fēng)干燥溫度對(duì)干燥效果的影響

熱風(fēng)干燥溫度對(duì)復(fù)水比的影響如圖1所示，對(duì)色差的影響如圖2所示。

圖1 熱風(fēng)干燥溫度對(duì)復(fù)水比的影響Fig.1 Influence of hot air temperature on rehydration ratio

圖2 熱風(fēng)干燥溫度對(duì)色差的影響Fig.2 Influence of hot air temperature on chromatic aberration

由圖1可知，隨著熱風(fēng)干燥溫度的升高，秋葵復(fù)水能力逐漸減弱，復(fù)水比與熱風(fēng)干燥溫度成反比。分析可知，溫度越高，傳熱和水分蒸發(fā)速率加快，物料水分脫除速度過(guò)快會(huì)導(dǎo)致孔結(jié)構(gòu)塌陷，復(fù)水比略有降低[23]。由圖2可知，色差隨著熱風(fēng)干燥溫度的升高先增加后減小，在70℃時(shí)色差最大為22。隨著溫度的升高，秋葵的酶促褐變反應(yīng)速度加快，色差逐漸增加，當(dāng)溫度高于70℃時(shí)酶易失活，酶促褐變反應(yīng)減弱，色差轉(zhuǎn)而減小，這與文獻(xiàn)[24-25]的研究結(jié)果一致。因此經(jīng)綜合分析后，認(rèn)為熱風(fēng)溫度50℃～70℃為工藝優(yōu)化因素水平范圍。

2.1.2 風(fēng)速對(duì)干燥效果的影響

風(fēng)速對(duì)復(fù)水比的影響如圖3所示，對(duì)色差的影響如圖4所示。

圖3 風(fēng)速對(duì)復(fù)水比的影響Fig.3 Influence of wind speed on rehydration ratio

圖4 風(fēng)速對(duì)色差的影響Fig.4 Influence of wind speed on chromatic aberration

由圖3可知，復(fù)水比隨風(fēng)速的增加而減小，表明在其它條件不變時(shí)，黃秋葵脫水速率隨著風(fēng)速的增加而增大，當(dāng)風(fēng)速較高時(shí)，物料組織結(jié)構(gòu)遭到破壞，導(dǎo)致復(fù)水性下降，這與文獻(xiàn)[26-29]的結(jié)論一致。由圖4可知，隨著風(fēng)速的增大，色澤先減小后增大。分析原因可能是隨著風(fēng)速增大，表面水蒸氣壓力減小，內(nèi)部自由水?dāng)U散至表面和表面蒸發(fā)速率加快，同時(shí)表面水分的快速蒸發(fā)減緩了水分與酶（多氧化酶等引起物料色變的酶）的反應(yīng)，較好地保持了秋葵的色澤[26]，但當(dāng)風(fēng)速超過(guò)0.8 m/s時(shí)，色澤開(kāi)始變差。綜合分析復(fù)水比與色差的影響規(guī)律，選取風(fēng)速0.4 m/s～0.8 m/s為工藝優(yōu)化因素水平范圍。

2.2 響應(yīng)面法試驗(yàn)結(jié)果與分析

2.2.1 回歸模型的建立

黃秋葵熱風(fēng)干燥工藝響應(yīng)曲面分析試驗(yàn)方案與結(jié)果見(jiàn)表2。

表2 響應(yīng)曲面試驗(yàn)設(shè)計(jì)與結(jié)果Table 2 Response surface experimental design and results

利用Design Expert V10.0軟件對(duì)試驗(yàn)數(shù)據(jù)進(jìn)行多元線性回歸，得到干燥復(fù)水比Y1、色差Y2對(duì)A熱風(fēng)干燥溫度、B風(fēng)速、C鋪料層數(shù)的二次多項(xiàng)回歸模型如下。

Y1=-2.175 3+0.157 4A+6.097 5B-0.249 5C-0.113 8AB-0.013 3AC+1.262 5BC-0.008 3A2-1.956 3B2+0.091 7C2

Y2=57.678 3-1.31A-28.322 5B-2.760 7C-0.231 7AB+0.026AC+1.475BC+0.014A2+28.196 7B2+0.256 6C2

對(duì)回歸方程方差分析后得到的各響應(yīng)值的方差分析結(jié)果如表3所示。

由表3可知，兩個(gè)指標(biāo)模型的P值均遠(yuǎn)小于0.05，失擬項(xiàng)均大于0.1，表明回歸方程可行，模型均達(dá)到了顯著水平[30]。兩模型的R2值分別為0.883 4和0.947 7，說(shuō)明模型相關(guān)性較好，而變化系數(shù)（CV）分別為6.51%和5.39%，表明試驗(yàn)有較高的可信度和精確度。各因素對(duì)復(fù)水比和差澤的影響順序均為A熱風(fēng)干燥溫度＞B風(fēng)速＞C鋪料層數(shù)。其中，熱風(fēng)干燥溫度對(duì)復(fù)水比和色差均有極顯著影響，風(fēng)速僅對(duì)色差有極顯著影響，鋪料層數(shù)對(duì)兩個(gè)指標(biāo)影響均不顯著。因素AB、BC的交互作用對(duì)復(fù)水比和色澤均有顯著影響，而因素AB的交互作用對(duì)兩個(gè)指標(biāo)影響不顯著。

表3 回歸方程模型方差分析Table 3 Regression equation model analysis of variance

2.2.2 響應(yīng)曲面分析

圖5為干燥條件對(duì)黃秋葵熱風(fēng)干燥復(fù)水比的交互響應(yīng)曲面圖。

由圖5（a）可知，隨著熱風(fēng)干燥溫度的升高和風(fēng)速的增大，復(fù)水比逐漸減小；由圖5（b）可知，曲面整體較為平整，變化不大，說(shuō)明因素AC的交互作用對(duì)復(fù)水比影響不大；由圖5（c）可知，隨著風(fēng)速的減小和鋪料層數(shù)的增加，曲面變化呈現(xiàn)先升高后平緩再降低的趨勢(shì)，說(shuō)明風(fēng)速和鋪料層數(shù)的交互作用對(duì)復(fù)水比有一定影響，當(dāng)鋪料層數(shù)較少時(shí)，低風(fēng)速會(huì)得到較高復(fù)水比的產(chǎn)品，但當(dāng)鋪料層數(shù)較多時(shí)，風(fēng)速的增加有利于提高產(chǎn)品復(fù)水比。

圖5 各因素對(duì)復(fù)水比交互影響的響應(yīng)曲面圖Fig.5 Response surface map of the interaction of various factors on rehydration ratio

圖6為干燥條件對(duì)色差變化的交互響應(yīng)曲面圖。

由圖 6（a）和圖 6（b）可知，隨著熱風(fēng)干燥溫度的升高，曲面變化逐漸加劇，說(shuō)明高溫不利于色澤的保持；由圖 6（a）和圖 6（c）可以看出，隨著風(fēng)速的升高，曲面變化呈現(xiàn)逐漸平緩的趨勢(shì)，是由于風(fēng)速加快引起物料表面水分的快速蒸發(fā)會(huì)減弱酶的反應(yīng)，使得物料保持較好色澤；由圖 6（b）和圖 6（c）可知，在一定的熱風(fēng)干燥溫度和風(fēng)速下，曲面變化均較為平緩，表明鋪料層數(shù)的變化對(duì)色差影響較小。

圖6 各因素對(duì)干燥前后色差交互影響的響應(yīng)曲面圖Fig.6 Response surface map of the interaction of various factors on chromatic aberration

2.2.3 黃秋葵熱風(fēng)干燥工藝優(yōu)化

運(yùn)用Design-Expert對(duì)回歸方程進(jìn)行求解，可得黃秋葵熱風(fēng)干燥工藝的最優(yōu)工藝條件為熱風(fēng)干燥溫度57.76℃、風(fēng)速0.62 m/s、鋪料層數(shù)1層，此時(shí)復(fù)水比為2.95，色差為13.71。

2.3 優(yōu)化驗(yàn)證

參照優(yōu)化的黃秋葵熱風(fēng)干燥工藝，將最佳工藝修正為熱風(fēng)干燥溫度58℃、風(fēng)速0.62 m/s、單層物料，在此工藝條件下進(jìn)行3次平行試驗(yàn)，得到黃秋葵的復(fù)水比為2.96，色差為13.67，兩組目標(biāo)參數(shù)試驗(yàn)值與模型預(yù)測(cè)值的誤差均小于1%，說(shuō)明模型的擬合度高，可準(zhǔn)確地描述黃秋葵的熱風(fēng)干燥過(guò)程。

3 結(jié)論

基于黃秋葵熱風(fēng)干燥單因素試驗(yàn)結(jié)果，進(jìn)行響應(yīng)曲面分析試驗(yàn)，建立自變量因素與復(fù)水比和色差的回歸模型。經(jīng)驗(yàn)證，兩組模型回歸顯著（P＜0.05），能較好地描述秋葵熱風(fēng)干燥過(guò)程，同時(shí)熱風(fēng)干燥溫度和風(fēng)速、風(fēng)速和鋪料層數(shù)交互作用對(duì)復(fù)水比和色差均有顯著影響。各因素對(duì)干燥效果的影響從大到小依次為熱風(fēng)干燥溫度＞風(fēng)速＞鋪料層數(shù)。雖然增加鋪料層數(shù)可以提高單次產(chǎn)品產(chǎn)量，但由回歸方程解得仍為單層物料的擺放方式可以得到品質(zhì)更優(yōu)的干制品。黃秋葵熱風(fēng)干燥工藝的最優(yōu)工藝條件為熱風(fēng)溫度58℃、風(fēng)速0.62 m/s、鋪料層數(shù)為1層，此時(shí)對(duì)應(yīng)的指標(biāo)值為復(fù)水比 2.96，色差 13.67。