食品包裝用原紙中鉛和砷的能力驗證及分析方法

周 慧，馬義虔

(貴州省產(chǎn)品質(zhì)量檢驗檢測院，貴州 貴陽 550016)

食品包裝用原紙是與食品接觸的紙材料，其不應對人體健康產(chǎn)生危害。潔凈的紙應是衛(wèi)生、無毒、無害的。GB 4806.8-2016[1]《食品安全國家標準 食品接觸用紙和紙板材料及制品》中4.3.1規(guī)定了食品直接接觸的紙和紙板材料及制品中鉛殘留量不得大于3.0 mg/kg、砷殘留量不得大于1.0 mg/kg。食品安全國家標準食品接觸材料及制品中鉛和砷元素檢測常用的方法有：GB 31604.34-2016[2]、GB 31604.38-2016[3]和GB 31604.49-2016[4]。祿春強等[5]使用電感耦合等離子體質(zhì)譜法測定了12個食品包裝用紙中9種重金屬元素，發(fā)現(xiàn)鉛、鉻、錳、銅、鋅、砷和鎳元素的最大檢出量分別為2.37、4.34、47.4、44.9、70.2、1.65、2.88 mg/kg。表明食品包裝用紙中除鉛和砷元素以外的其他重金屬也值得關(guān)注和重視。

實驗室能力驗證是評價實驗室開展某項檢驗檢測活動、出具合法有效的檢驗檢測報告的能力[6]。能力驗證的目的是了解實驗室的檢測能力和水平，考察實驗室測試人員、設(shè)備、環(huán)境和方法等是否滿足標準的要求，從而保證實驗室的運行滿足質(zhì)量管理的要求，出具的結(jié)果公平公正、合法有效。食品包裝用原紙中鉛和砷能力驗證是為了評價實驗室對食品包裝材料中鉛和砷檢測結(jié)果的準確性，也是對市場中劣質(zhì)包裝材料的有效監(jiān)控手段之一。本研究對國內(nèi)12家食品檢測機構(gòu)的食品包裝用原紙中鉛和砷能力進行測試，并對測試結(jié)果進行討論。

1 食品包裝用原紙能力驗證參加數(shù)量及地區(qū)

本次能力驗證參加實驗室均是自愿參加，來自全國12個省、市、自治區(qū)的13家實驗室報名參加本計劃。本計劃的樣品由大連中食國實檢測技術(shù)有限公司制備并采用紙袋密封包裝，在樣品發(fā)送前，樣品已經(jīng)充分混勻，并進行了均勻性和穩(wěn)定性試驗。樣品的均勻性和穩(wěn)定性符合CNAS GL 03-2006《能力驗證樣品均勻性和穩(wěn)定性評價指南》的要求。

從樣品A中，隨機選取12個樣品用于均勻性檢查。每個樣品分成2份試料，所有試樣以隨機次序在重復性條件下測試，即在同一實驗室中有相同的人員使用相同的測試方法和儀器在較短時間內(nèi)測試。均勻性結(jié)果見表1和表2所示。

表1 鉛樣品均勻性測試結(jié)果

表2 砷樣品均勻性測試結(jié)果

由表1可知：F

由表2可知：F

自均勻性試驗起，選取第25天、第30天兩個時間點，每個時間點各隨機選擇3個樣品進行測試。第25天時間點的樣品在室溫下25 ℃避光保存，第30天時間點的樣品前25天在室溫下25 ℃避光保存，后5天在35 ℃條件下避光保存。穩(wěn)定性測試結(jié)果見表3和表4所示。

表3 樣品中鉛含量穩(wěn)定性分析表

表4 樣品中砷含量穩(wěn)定性分析表

由表3可知：均勻性和穩(wěn)定性測試結(jié)果之間的絕對差值最大值max|d|<0.3σ=0.0309，表明樣品中鉛含量在能力驗證計劃實施周期內(nèi)是足夠穩(wěn)定的。

由表4可知：均勻性和穩(wěn)定性測試結(jié)果之間的絕對差值最大值max|d|<0.3σ=0.0060，表明樣品中砷含量在能力驗證計劃實施周期內(nèi)是足夠穩(wěn)定的。

2 能力驗證評價方法和原則

本計劃采用z比分值評價參加實驗室的結(jié)果，z值按下式計算：

對于參試實驗室報告的每個項目結(jié)果，計算出各自的z值，按以下原則得出評價結(jié)論：|Z|≤2 為滿意結(jié)果；2<|Z|<3 為問題結(jié)果； |Z|≥3 為不滿意結(jié)果(離群值)。

3 食品包裝用原紙能力驗證分析方法

參加本次能力驗證的12個實驗室均采用國家標準來參與完成此次食品包裝用原紙中鉛和砷的能力驗證。實驗室所用方法見表5所示。

表5 食品包裝用原紙能力驗證參加實驗室方法匯總

4 能力驗證的評價結(jié)果

本次能力驗證制備兩種樣品(樣品A、樣品B)，其中樣品B作為干擾，不進行結(jié)果統(tǒng)計。報名參加食品包裝用原紙中鉛和砷檢測的實驗室有12家，檢測結(jié)果的統(tǒng)計匯總見表6、表7和表8。

表6 鉛檢測結(jié)果的統(tǒng)計匯總表

表7 發(fā)文量居前三的作者分布

由表6和表7可知：鉛元素指定值為0.500 mg/kg，12家實驗室參加食品包裝用原紙中鉛元素的測定，12 家實驗室均得到了滿意結(jié)果，測定最大值為0.680 mg/kg，最小值為0.318 mg/kg。

由表6和表8可知：砷元素指定值為0.166 mg/kg，12家實驗室參加了食品包裝用原紙中砷元素的測定，只有1家實驗室檢測結(jié)果為不滿意，測定結(jié)果為0.352 mg/kg，其余11家實驗室均得到了滿意結(jié)果測定最大值為0.201 mg/kg，最小值為0.138 mg/kg。

表8 砷檢測結(jié)果和統(tǒng)計匯總表

5 結(jié) 論

本計劃制備的樣品適用于評估參加實驗室檢測食品包裝用原紙中鉛、砷的能力。本次能力驗證有12家實驗室參加，12家實驗室的鉛元素和11家實驗室的砷元素能力驗證得到滿意結(jié)果，只有1家實驗室的砷元素能力驗證不滿意。造成不滿意結(jié)果的原因可能有：操作人員的技術(shù)和經(jīng)驗不夠豐富、所涉及的標準物質(zhì)量值的準確性、樣品前處理是否有損失等因素。為了得到滿意的評價結(jié)果，在實驗過程中，應注意每一個環(huán)節(jié)，從而獲得滿意的結(jié)果。