土體微觀結構定量分析方法探討

李佳明， 唐世斌， 畢鵬雁， 陳學軍

(1.大連理工大學 海岸和近海工程國家重點實驗室，土木工程學院，遼寧 大連 116024；2.桂林理工大學南寧分校，土木與測繪工程系，廣西 崇左 532100；3.桂林理工大學 土木與建筑工程學院，廣西 桂林 541004)

0 引 言

任何材料中顆粒的多尺度分布規律都會對其工程特性產生影響[1]，其中土體微觀尺度上的力學機理不僅控制土體的宏觀力學性質，而且對土體的當前狀態及后續狀態產生影響[2]。土體的滲透性、強度及變形特性與土顆粒的粒徑大小、排列順序、土顆粒間的接觸方式及土體孔隙結構等因素密切相關[3-6]。因此，研究土體微觀結構特別是孔隙結構特征對合理解釋各種土力學現象具有極其重要的意義[7]。

土體孔隙結構研究方法從最初通過物性分析進行的間接推測發展到試驗室常規測試，實現定性到半定量分析；再到目前常用的掃描電鏡、壓汞法、低場核磁共振技術的引入，實現了微觀孔隙結構特征定量研究。例如，Chavali等[8]采用掃描電鏡觀察了堿溶液污染的高嶺土溶脹的微觀行為，發現堿土引起的膨脹主要是由于黏土顆粒的分散和玫瑰狀新礦物的形成；Wang等[9]通過壓汞試驗分析粉質土固化及養護過程中微觀結構的變化，結果發現其孔隙分布特征主要與含水率有關；Tian等[10]利用核磁共振技術對反復凍融循環的3種土壤進行測試，通過分析T2分布曲線、T1—T2相關譜和T1/T2測井曲線的分布規律發現循環凍融后的土體微觀結構更加均勻。還有部分學者將多種試驗方法相結合研究土體微觀結構，例如Liu等[11-14]采用壓汞法(MIP)和掃描電鏡(SEM)研究不同試驗條件下土體力學性質的變化規律和微觀孔隙的分布規律。此外，Micro-CT技術不僅可獲得試樣的原始圖像，直接觀測試樣顆粒及孔隙的排列方式、分布情況、顆粒的組合形式、孔隙的接觸方式和連通性，還可以通過圖像處理軟件進行圖像分割區分孔隙和骨架，再經過統計分析獲得孔隙度、孔隙尺寸分布和孔隙連通性等孔隙特征參數，進一步直觀、有效的分析土體孔隙結構特性。例如，Li等[15]采用納米聚焦X射線計算機斷層掃描(X-CT)技術，在孔隙尺度上觀察了含水合物砂巖中甲烷水合物的形成，并對含水合物砂巖的水合物飽和度、孔隙結構參數和滲透率進行了定量研究；Zhao等[16]利用Micro-CT獲得三維顆粒形貌，并利用圖像處理和分析技術對其進行不同尺度的量化，提出了一種測量形狀和圓度三維形狀參數的新框架；Wu等[17]對含水沉積物進行了X射線CT固結排水三軸剪切試驗，揭示了其膠結破壞行為，同時通過CT技術觀察和分析了局部剪切變形特征。

綜上所述，目前研究土體孔隙結構表征的方法主要有掃描電鏡法、壓汞法、核磁共振法、Micro-CT等，其中Micro-CT大都用于巖石微觀結構表征，較少用于土體孔隙結構分析。因此，本文以膨脹土為例，采用掃描電鏡法、壓汞法、核磁共振法、Micro-CT對土樣孔隙結構進行研究，分析對比不同方法的優缺點，并進行誤差分析，為土體孔隙的定量處理提供參考。

1 試驗材料和方法

1.1 試驗材料

試驗用土為湖南省常德市膨脹土，按照《土工試驗方法標準》對土樣進行基本物理力學性質試驗，得到其自由膨脹率為75%，塑限為29.83%，液限為59.63%，最優含水率為20.95%，最大干密度為1.71 g·cm-3。土樣的自由膨脹率介于65%～90%，因此判斷其為中膨脹土。通過掃描電鏡能譜分析(EDS)測得膨脹土的化學成分，MgK、AIK、SiK、KK、CaK、FeK、O的含量依次為1.46%、11.68%、27.04%、1.25%、9.61%、2.10%、46.85%。

1.2 試驗方法

(1) 掃描電鏡試驗。本文采用的掃描電鏡(SEM)是日本高新技術公司和英國牛津公司聯合生產的S-4800型場發射掃描電子顯微鏡(JM-2100F)。在相同條件下制備兩組自然風干膨脹土試樣，樣品尺寸約為0.5 mm×0.5 mm×0.5 mm的立方體，并將試樣表面清理干凈。選用放大倍數為500、2 000、5 000倍進行試驗，將試驗所得原始圖片分別用Matlab、Image Pro Plus (IPP)、Avzio進行處理，得到土樣的孔隙結構分布。獲取土體的孔隙率與分形維數等孔隙結構特征參數，用于分析土樣孔隙特征的分布規律。

(2) 壓汞試驗。壓汞法基本原理是基于汞對土顆粒體不潤濕的特點，表面張力抵抗其進入孔隙中，必須施加外部壓力使汞進入孔隙。測量不同外壓作用下進入孔中汞的質量可以得出相應孔的等效體積，利用該原理可得到施加的壓力與圓柱形孔隙半徑的關系，即Washburn方程。

式中：p為施加的壓力;σ為液體表面的張力系數;θ為固體與液體的接觸角;r為等效孔隙的半徑。

本文試驗采用美國Micromeritics公司生產的AutoPore IV 9500型全自動壓汞儀。制備兩組相同條件的膨脹土試樣，試樣干密度為1.5 g/cm3，最優含水率為20.95%，將試樣切割成大小為1 cm×1 cm×2 cm規格的長條狀，使用液氮將制備好的試樣冷凍1 h，土塊中的水分成為固態冰，取出后干燥24 h，使土中的冰升華為氣體后再進行壓汞試驗。試驗時記錄壓力和體積的變化量，通過數值計算可得出孔徑分布、孔徑分形維數等直觀、可靠的數據結果，進而通過分析數據研究土體孔隙結構變化規律。

(3) 核磁共振試驗。核磁共振(NMR)分析技術是基于核磁共振信號的譜峰面積正比于氫質子數的原理，可用于含水率的定量測試；弛豫時間表征的信號衰減快慢能夠反映孔隙水所處的環境，進而反演出多孔介質孔徑大小及分布[18]。本文采用蘇州紐邁公司研制的型號為PQ-001的Mini NMR核磁共振分析儀。試驗采用蒸餾水配制最優含水率為20.95%的土樣，封裝在密封袋中7 d時間，使得土中水分遷移均勻，利用千斤頂壓制所需干密度為1.5 g/cm3的環刀樣。通過抽真空飽和法對試樣進行飽和，飽和后進行試驗。

(4) Micro-CT試驗。CT掃描試驗所采用儀器為蔡司公司生產的微米CT掃描儀Zeiss Xradia 510 Versa。根據樣品大小可以調整儀器的X射線源電壓、放大倍數等參數，來獲得最佳的CT掃描圖像。微觀CT圖像的定量分析首先需進行圖像分割(segmentation)，即主要依據圖像中灰度值將待分析的目標相(如孔隙或某一礦物成分)與其他物質分割開。由此灰度圖轉換成二值圖，直觀地顯示土體孔隙結構，處理圖片可獲得土樣孔隙率等參數。由于Micro-CT試驗過程中對土樣結構幾乎無影響，引起誤差較小，且Micro-CT試驗費用較高。因此，本文制備一組干密度為1.5 g/cm3，最優含水率為20.95%的膨脹土環刀試樣，將試樣切割成直徑1 cm、高1.5 cm圓柱體進行試驗。

2 結果與分析

2.1 掃描電鏡結果分析

相同的兩組試樣(命名為土樣a、b)放大倍數分別為500、2 000、5 000倍的掃描電鏡原始圖片，見圖1。觀察500倍土樣圖片所得，不同大小黏土團聚體相互嵌結咬合，雜亂堆積排布，無定向性。2 000倍下觀察，土樣呈片狀結構，且片狀結構間以面-面接觸為主，兼有面-邊接觸等多種接觸形式，彼此呈平行層狀排列，集合成大的團聚體，具有高度的定向性，裂隙發育且孔隙較多。5 000倍時，團聚體隨機分布，形成許多不同孔徑的粒間孔隙，孔隙連通性較好，局部分布單獨閉合孔隙；相同放大倍數，不同試樣孔隙分布、孔隙連通性不同，5 000放大倍數下，土樣b孔隙連通性強于土樣a。

(1) Matlab處理結果。將圖1所得圖片采用Matlab調節適當灰度級后轉化為二進制圖(圖片中黑色部分代表膨脹土土樣的孔隙、白色部分代表土顆粒)，見圖2。由圖可知，同一土樣、不同放大倍數下，圖片中黑色區域的分布和所占比例不同。土樣a在500倍下黑色區域明顯少于2 000倍、5 000倍；對于土樣b，2 000倍時黑色區域占比最大，500倍時土樣b黑色占比大于土樣a。

經分析計算求得土樣孔隙率見表1。分析對比表中數據，對同一土樣、不同放大倍數所獲得的孔隙率不同；隨放大倍數增大，孔隙率先增大后減小，放大倍數為2 000倍時孔隙率最大。對于土樣a，最大孔隙率為0.455 7；對于土樣b，最大孔隙率為0.486 5。土樣a孔隙率2 000倍和5 000倍相對于500倍分別增加了23.06%、22.93%；土樣b孔隙率2 000倍相對于500倍增加9.06%，5 000倍相對于500倍則減少5.60%；放大倍數為500倍和2 000倍時，土樣b孔隙率大于土樣a，5 000倍時結論相反。

表1 Matlab處理土樣a、b的孔隙率

(2) Image Pro Plus (IPP)處理結果。通過IPP銳化處理使掃描電鏡試驗所得原圖圖像的灰度反差增大，圖像更加清晰，突出土顆粒的邊緣，有助于后續的圖像分割及其孔隙結構定量分析。以5 000倍試驗為例，采用IPP處理土樣掃描電鏡原始圖片，得出土樣孔隙分布圖(見圖3)。由圖可知，土樣孔隙與土顆粒邊界分明，便于后期計算其孔隙結構參數?？紫吨饕赃B通狀分布為主，局部有孤立孔隙分布，土樣b孔隙率明顯大于土樣a。

通過數值分析求得土樣孔隙率見表2。由表2可知，對同一土樣、不同放大倍數的孔隙率變化規律不同。對于土樣a，孔隙率隨放大倍數的增大而減小，5 000倍對應孔隙率僅為0.020 4，500倍、2 000倍下孔隙率為5 000倍的10倍左右；對于土樣b，隨放大倍數的增大孔隙率先增大后減小，2 000倍孔隙率為500倍(5 000倍)兩倍左右；5 000倍時，土樣b孔隙率為土樣a的3.3倍。因為Image Pro Plus(IPP)處理需要手動選擇土樣孔隙區域，選擇區域不同得到的結果也不同，試驗結果誤差較大，不具有代表性。

表2 IPP處理土樣a、b孔隙率

(3) Avzio處理結果。對圖1掃描電鏡所得原始圖像進行分析后，利用Avizo 9.0軟件通過數據導入、圖像過濾、分割和數據統計對圖像進行處理。以5 000倍土樣為例，分割出土體內部的孔隙，對孔隙大小進行統計分析，從而獲得土樣二維、三維孔隙分布圖及優勢傾角圖，見圖4和圖5。從圖4的二維孔隙分布圖可以直觀地體現土體孔隙的分布、大小，通過計算求得孔隙的面孔隙率；三維孔隙分布較二維更立體，可從空間多角度進行孔隙結構的分析，經計算可求得土樣孔隙的體孔隙率，從而得出更加合理的孔隙結構參數。從圖5的整體圖可以看出土樣a、b孔隙的傾角分布基本相同，優勢傾角都為0°～10°分布頻率依次為74.254 0%、74.199 4%；從局部圖可以看出除了優勢傾角外，土樣a、b的傾角在-80°～-90°分布頻率最大，依次為3.546 3%、3.780 8%，其次為40°～50°。將分布頻率由大到小排列，發現土樣a和土樣b前4個分布頻率的排列順序相同，從第5個開始發生變化，說明在相同的制樣條件下，土顆粒間孔隙的整體排列角度基本相同。

圖4 土樣a、b二維、三維孔隙分布圖

圖5 土樣孔隙優勢傾角分布圖

通過Avzio分析得到土樣孔隙分布曲線(見圖6)及土樣孔隙率(見表3)。由圖6可以看出，曲線呈多峰狀，最高峰值對應孔徑為1.3 nm，表明其孔徑數量較多；同一放大倍數下，土樣a孔隙率高于土樣b。由表3可知，同一土樣、不同放大倍數下孔隙率和分形維數不同；對于土樣a，孔隙率隨放大倍數的增大先增大后減小，2 000倍和5 000倍下孔隙率較500倍分別增加了84.72%和減小32.13%；分形維數隨放大倍數的增大先減小后增大，5 000倍時分形維數最大，5 000倍分形維數較500倍、2 000倍分別增加3.85%、5.26%，差異較小。對于土樣b，孔隙率隨放大倍數的增大先減小后增大，2 000倍、5 000倍孔隙率較500倍分別減少49.31%、37.09%；分形維數隨放大倍數的增大先減小后增大，500倍時分形維數最大。而不同土樣又有所不同，以500倍為例，土樣b孔隙率、分形維數分別為土樣a的2.61倍、1.05倍，其誤差主要來源于制樣。

表3 Avzio處理后測量土樣a、b孔隙率

圖6 土樣孔隙分布曲線

2.2 壓汞分析

通過壓汞試驗可以獲得土樣累計進汞量與孔徑分布關系曲線(見圖7)?？梢?兩組土樣進汞曲線形態相近，均為兩端陡峭、中間平緩。根據進汞曲線斜率的變化將膨脹土孔隙分為4級:①大孔隙(D>60 μm)，曲線較平緩，說明大孔隙含量較小；②中孔隙(7 μm

圖7 土樣累計進汞量與孔徑分布關系曲線

圖8為土樣進汞體積-孔徑關系曲線圖?？紫斗謴椒植紡V泛，從微孔到大孔均有分布，且大、中、小孔徑所占比例的差別相對較小，這是重塑土樣的一個重要孔隙特征。土樣a、b曲線形態基本相同，均可分為兩個區域；土樣a以孔徑420 nm為界限劃分，①區域呈單峰型，峰值對應孔徑為25 nm，表明微孔隙含量較大，②區域呈多峰型，最大峰值對應孔徑為90 μm，表明大孔隙含量較大；土樣b以孔徑3 μm為界限劃分曲線，①區域曲線形態、峰值對應孔徑與土樣a的①區域相同。②區域曲線同樣為多峰型，最大峰值前曲線位于土樣a曲線上方，表明各孔徑含量均高于土樣a，孔徑大于30 μm后曲線位于土樣a下方，其孔徑對應含量低于土樣a。

圖8 土樣進汞體積-孔徑關系曲線

圖9為進汞增量-進汞壓力關系曲線，以進汞壓力等于700 kPa為分界線，將曲線分為①、②兩區域：區域①，隨著進汞壓力的增大，進汞增量先增大后逐漸減少，進汞壓力大約為30 kPa時出現峰值；與區域①相同;區域②,進汞壓力約為60 MPa時出現峰值。隨著進汞壓力的增大，累計進汞量逐漸減少，最大進汞量所需的壓力不斷增大，孔徑分布由大孔隙、中孔隙向小孔隙、微孔隙發展。

圖9 進汞增量-進汞壓力關系曲線

2.3 核磁共振分析

核磁共振可以用來確定自旋質子橫向弛豫時間，能夠反映質子周圍的局部結構。當孔隙中充滿水時，T2值與孔徑的直徑成正比例關系[19]，因此，T2分布曲線能夠一定程度反映土體的孔隙分布情況。分析圖10可知，土樣a、b的T2分布曲線形狀大致相同，當T2為1時出現峰值，代表對應孔徑含量較大。同時，T2分布曲線與坐標軸所圍面積可反映孔隙體積大小，土樣a、b孔隙體積分別為4 523.032 4、4 988.759 3，土樣b孔隙體積較土樣a增加10.30%；與壓汞試驗所得孔隙孔徑分布為從微孔到大孔均有分布，且大中小孔徑所占比例的差別相對較小的結果基本相同。

圖10 土樣a、b的T2分布曲線

2.4 Micro-CT分析

由圖11可知，微米級尺度下膨脹土土樣孔隙孔徑不同、形狀不同，土樣孔隙與骨架間的接觸邊界清晰，能夠從土樣的三維孔隙分布圖中提取出土樣骨架和孔隙模型。

為了避免端部效應，試驗選取試樣中部進行，將中部試樣分割成854層，試樣高度=片層數×體素=854×6.25=5 281.25 μm，其中1、427、854層土樣孔隙結構見圖12。可以看出不同片層數，其孔隙分布不同，隨片層數的增大，孔徑逐漸減小，孔隙數量也有所下降；此外，明顯可見各片層孔隙連通性較好，與掃描電鏡試驗所得結論一致。

提取圖片中數據，可得面孔率隨片層數變化曲線圖，見圖13。由圖可得曲線呈多峰型，面孔率隨片層數總體呈下降趨勢，局部面孔率先增后減，可以較準確獲得各片層孔隙率，說明土樣孔隙分布不均勻。

圖13 面孔率隨片層數變化曲線圖

通過數學模型將不同片層孔隙分布圖進行孔隙重建，如圖14所示。由圖可知，膨脹土孔隙分布主要以連片狀為主，局部孔隙為孤立狀分布，其連片狀孔隙的連通性強于孤立狀孔隙。對模擬數據進行分析，可求得土樣總孔隙度為8.239 8%，總比表面積為0.004 6 μm2。

圖14 孔隙重建模擬圖

由圖15可知，曲線呈單峰型，峰值對應于孔隙半徑9～12 μm，表明中孔隙含量較大；當孔徑大于120μm時，曲線近乎水平，表明其大孔徑含量較小。與壓汞試驗、核磁共振試驗所得結論基本一致，進一步說明Micro-CT研究土體孔隙特征的可行性。

圖15 土樣孔隙分布圖

此外，Micro-CT可以模擬流線分布及壓力場分布，并求得土樣絕對滲透率。給定輸入壓力值600 kPa、輸出壓力值500 kPa，流體黏度1 mPa·s(水)的邊界條件，可求得土樣絕對滲透率為2.695 9 d。給定流體黏度1 mPa·s(水)，入口13 kPa、出口10 kPa建立土體流線及壓力場分布圖，見圖16。圖中流線分布的疏密程度反映了流速的大小，流線越密，流速越大。根據這些彩色線條，可以清晰地顯示出不同階段的三維高速優先流路徑，這些模擬的流線可以增強膨脹土中水分運移的空間感知。由壓力場分布圖可知，隨著顏色的改變，壓力阻力由上到下逐漸減小，壓力越大水的連通性越差，試樣內部孔道分別存在較強的非均質性。結合上面的孔隙分布圖，宏觀上反映出如果通水的話局部會存在較大的毛管阻力。

圖16 土體流線及壓力場分布圖

3 結 論

本文以膨脹土為研究對象，采用掃描電鏡法、壓汞法、核磁共振法、Micro-CT4種試驗方法對土體孔隙結構進行研究，得到以下結論：

(1) 土體微觀孔隙結構測試中，不同試驗得到的孔隙分布、結構參數各不相同。使用不同方法處理掃描電鏡試驗所得原始圖片后得出不同孔隙結構參數，Matlab所得土樣孔隙率約為40%左右，Avzio所得孔隙率約為10%左右，IPP所得孔隙率位于兩者之間為20%左右；而壓汞試驗、核磁共振試驗發現土樣孔隙孔徑分布廣泛，其中微孔隙、中孔隙較多；Micro-CT通過切割土體三維孔隙分布圖，可精確獲得各面孔率，面孔率的變化是由孔隙分布不均勻導致。

(2) 4種試驗方法均具有配土、制樣過程中造成試樣不均勻而引起試驗誤差的缺點。此外，掃描電鏡試驗中制取試樣表面不平整引起試驗誤差；壓汞試驗中，汞進入試驗破壞試樣結構，且長期吸入汞蒸氣、接觸汞會嚴重危害試驗者健康；核磁試驗中試樣未能完全飽和會干擾試驗結果；Micro-CT雖然試樣內部擾動小且能夠進行三維分析，但試驗費用昂貴。

(3) 不同測試原理的試驗方法得到的結果存在一定差別，導致不同試驗方法的應用范圍不同，選擇一種符合實際的試驗方法及處理手段至關重要。