口腔清潔護(hù)理用品 牙膏用羥基磷灰石(QB/T 5637—2021)

前言

本文件按照GB/T 1.1-2020《標(biāo)準(zhǔn)化工作導(dǎo)則 第1部分：標(biāo)準(zhǔn)化文件的結(jié)構(gòu)和起草規(guī)則》的規(guī)定起草。

本文件由中國輕工業(yè)聯(lián)合會提出。

本文件由全國口腔護(hù)理用品標(biāo)準(zhǔn)化技術(shù)委員會牙膏分技術(shù)委員會(SAC/TC 492/SC1)歸口。

本文件起草單位：重慶登康口腔護(hù)理用品股份有限公司、上海紫臨實(shí)業(yè)有限公司、云南白藥集團(tuán)健康產(chǎn)品有限公司、無限極(中國)有限公司、上海美加凈日化有限公司、廣州薇美姿實(shí)業(yè)有限公司、好來化工(中山)有限公司、獅王日用化工(青島)有限公司、淮安縱橫生物科技有限公司、福建愛潔麗日化有限公司、中山市多美化工有限公司、西安泰榮新型材料有限公司、黑龍江省輕工科學(xué)研究院。

本文件主要起草人：鄧全富、張小為、陳鳳、宮敬禹、潘建、高鷹、高艷、俞曉燕、陳敏珊、何琪瑩、劉婧、陳萬金、郭婷婷、雷錫全、馮菊華、丁愷、陳夢軍。

本文件為首次發(fā)布。

1 范圍

本文件規(guī)定了牙膏用羥基磷灰石的要求、檢驗(yàn)規(guī)則、標(biāo)志、包裝、運(yùn)輸、貯存和保質(zhì)期，描述了相應(yīng)試驗(yàn)方法，給出了分子式和相對分子量的信息。

本文件適用于牙膏(粉)中主要用作抗牙本質(zhì)敏感、美白等活性成分的羥基磷灰石粉料的生產(chǎn)、檢驗(yàn)和銷售。

本文件不適用于納米級羥基磷灰石。

2 規(guī)范性引用文件

下列文件中的內(nèi)容通過文中的規(guī)范性引用而構(gòu)成本文件必不可少的條款。其中，注日期的引用文件，僅該日期對應(yīng)的版本適用于本文件；不注日期的引用文件，其最新版本(包括所有的修改單)適用于本文件。

GB/T 191包裝儲運(yùn)圖示標(biāo)示

GB/T 601化學(xué)試劑 標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的制備

GB/T 602化學(xué)試劑 雜質(zhì)測定用標(biāo)準(zhǔn)溶液的制備

GB/T 603化學(xué)試劑 試驗(yàn)方法中所用制劑及制品的制備

GB/T 1875磷礦石和磷精礦中灼燒失量的測定 重量法

GB/T 6682分析實(shí)驗(yàn)室用水規(guī)格和試驗(yàn)方法

GB/T 8170數(shù)值修約規(guī)則與極限數(shù)值的表示和判定

GB/T 9724化學(xué)試劑 pH值測定通則

GB 23101.3外科植入物 羥基磷灰石 第3部分：結(jié)晶度和相純度的化學(xué)分析和表征

QB/T 2317口腔清潔護(hù)理用品 牙膏用天然碳酸鈣

QB/T 2477牙膏用二水磷酸氫鈣

YY 0303醫(yī)用羥基磷灰石粉料

JJF 1070-2005定量包裝商品凈含量計(jì)量檢驗(yàn)規(guī)則

《化妝品安全技術(shù)規(guī)范》(2015版)

《中華人民共和國藥典》(2020年版四部)

《定量包裝商品計(jì)量監(jiān)督管理辦法》(國家質(zhì)量監(jiān)督檢驗(yàn)檢疫總局令[2005]第75號)

3 術(shù)語和定義

本文件沒有需要界定的術(shù)語和定義。

4 分子式和相對分子質(zhì)量

4.1 分子式

Ca10(PO4)6(OH)2

4.2 相對分子質(zhì)量

1004.636(按2013年國際相對原子質(zhì)量)

5 要求

5.1 鑒別

5.1.1 X射線衍射圖譜

樣品的X射線衍射圖譜，應(yīng)符合相應(yīng)的標(biāo)準(zhǔn)粉末衍射峰卡片(pdf)圖譜規(guī)定。

5.1.2 紅外吸收圖譜

樣品的紅外吸收圖譜，應(yīng)顯示羥基吸收峰:3573cm-1，632cm-1；磷酸根吸收峰：571cm-1，601cm-1，959cm-1，1047cm-1，1090cm-1；無碳酸根、羰基、氨基或其他雜質(zhì)峰出現(xiàn)。

5.2 感官、理化指標(biāo)

應(yīng)符合表1規(guī)定。

表1 感官、理化指標(biāo)

5.3 衛(wèi)生指標(biāo)

應(yīng)符合表2規(guī)定。

表2 衛(wèi)生指標(biāo)

5.4 凈含量

應(yīng)符合《定量包裝商品計(jì)量監(jiān)督管理辦法》的規(guī)定。

6 試驗(yàn)方法

6.1 通則

本文件所用試劑和水，在沒有注明其他要求時(shí)，均指分析純試劑和GB/T 6682中規(guī)定的三級水。

試驗(yàn)中所需的各種溶液、制劑或制品，在沒有注明其他要求時(shí)，均按GB/T 601、GB/T 602、GB/T 603規(guī)定制備。

6.2 鑒別

6.2.1 X射線衍射圖譜，按GB 23101.3中規(guī)定的方法進(jìn)行鑒別。

6.2.2 紅外吸收圖譜，按YY 0303中規(guī)定的方法進(jìn)行鑒別。

6.3 外觀

取適量樣品，置于清潔、干燥的表面皿或白瓷板上，在自然光線下，用目測法判定。

6.4 鈣、磷原子比

按照QB/T 2477中規(guī)定的方法，根據(jù)(6.6)測定的氧化鈣質(zhì)量分?jǐn)?shù)，換算出鈣質(zhì)量分?jǐn)?shù)；根據(jù)(6.5)測定的五氧化二磷質(zhì)量分?jǐn)?shù)，換算出磷質(zhì)量分?jǐn)?shù)。鈣和磷質(zhì)量分?jǐn)?shù)的比值，即為鈣、磷原子含量比。

6.5 五氧化二磷(P2O5)

按QB/T 2477中規(guī)定的方法進(jìn)行。

6.6 氧化鈣(CaO)

按QB/T 2477中規(guī)定的方法進(jìn)行試驗(yàn)。

6.7 細(xì)度(325目)

6.7.1 儀器

6.7.1.1 標(biāo)準(zhǔn)篩：篩孔寬度45μm(325目)，篩面材質(zhì)為不銹耐酸鋼。

6.7.1.2 恒溫干燥箱：精度±2℃。

6.7.2 測定程序

稱取試樣10g(精確至0.1g)，置于預(yù)先用水潤濕的篩孔寬度45μm(325目)標(biāo)準(zhǔn)金屬篩中。用水流沖洗篩內(nèi)試樣(水流不宜過大以防樣品濺失，且水中不應(yīng)含機(jī)械雜質(zhì))，同時(shí)傾斜著轉(zhuǎn)動篩體，直至無細(xì)度料通過為止。然后將篩上物料沖至帶濾紙(已恒重)的漏斗內(nèi)進(jìn)行過濾，濾渣連同濾紙?jiān)?05℃恒溫下烘干至恒重。

6.7.3 結(jié)果表示

以質(zhì)量分?jǐn)?shù)表示的細(xì)度S，按公式(1)計(jì)算：

(1)

式中：S——細(xì)度，單位為質(zhì)量百分?jǐn)?shù)(%)；

m——試樣質(zhì)量，單位為克(g)；

m1——篩余物(金屬標(biāo)準(zhǔn)篩篩后的余物)及濾紙(恒重后)質(zhì)量，單位為克(g)；

m2——經(jīng)105℃烘至恒重的濾紙質(zhì)量，單位為克(g)。

6.8 白度(WG)的測定

6.8.1 儀器

自動白度計(jì)：可測定甘茨白度，分度值不應(yīng)大于0.2。

6.8.2 測定程序

按QB/T 2317中規(guī)定的白度檢測法，測試3次，讀取甘茨白度值。

6.8.3 結(jié)果計(jì)算

3次讀取甘茨白度值，計(jì)算其平均值為白度值。

6.9 pH值(10g/L)

稱取1.0g試樣，精確至0.1g，置于100mL燒杯中，加入99.0mL無二氧化碳的水，攪拌15min。其余按GB/T 9724中規(guī)定的方法進(jìn)行。

6.10 105℃揮發(fā)物含量

按《中華人民共和國藥典》(2020年版四部)中干燥失重規(guī)定的方法進(jìn)行。

6.11 灼燒失重

按GB/T 1875中規(guī)定的方法進(jìn)行。

6.12 微生物指標(biāo)

按《化妝品安全技術(shù)規(guī)范》(2015版)中規(guī)定的方法進(jìn)行。

6.13 重金屬(以Pb計(jì))

按《化妝品安全技術(shù)規(guī)范》(2015版)中理化檢驗(yàn)方法中規(guī)定的方法進(jìn)行。

6.14 砷(As)

按《化妝品安全技術(shù)規(guī)范》(2015版)中理化檢驗(yàn)方法中規(guī)定的方法進(jìn)行。

6.15 凈含量

按JJF 1070-2005執(zhí)行。

7 檢驗(yàn)規(guī)則

7.1 出廠檢驗(yàn)和型式檢驗(yàn)。

7.1.1 出廠檢驗(yàn)

本文件規(guī)定的感官、理化指標(biāo)、菌落總數(shù)、霉菌與酵母菌總數(shù)列為出廠檢驗(yàn)項(xiàng)目。

7.1.2 型式檢驗(yàn)

本文件規(guī)定的全部項(xiàng)目，正常生產(chǎn)情況下每3個(gè)月進(jìn)行1次型式檢驗(yàn)，有下列情形之一時(shí)也應(yīng)進(jìn)行型式檢驗(yàn)：

a)新產(chǎn)品或老產(chǎn)品轉(zhuǎn)廠生產(chǎn)的試制定型鑒定；

b)正常生產(chǎn)后，如原料、生產(chǎn)工藝有較大改變，可能影響產(chǎn)品性能時(shí)；

c)產(chǎn)品長期停產(chǎn)后恢復(fù)生產(chǎn)時(shí)；

d)出廠檢驗(yàn)結(jié)果與上次型式檢驗(yàn)有較大差異時(shí)；

e)國家質(zhì)量監(jiān)督檢驗(yàn)機(jī)構(gòu)提出進(jìn)行型式檢驗(yàn)要求時(shí)。

7.2 組批、抽樣和采樣

7.2.1 生產(chǎn)企業(yè)采用相同材料，基本相同的生產(chǎn)條件，在同一生產(chǎn)過程中的同等級產(chǎn)品為1批。

7.2.2 檢驗(yàn)取樣方法：應(yīng)從每批桶(袋)數(shù)的3%中抽取試樣，小批時(shí)不得少于2桶(袋)。從選取的桶(袋)中，用取樣管伸入至3/4處，取出不少于50g的試樣，將選取的試樣迅速混勻，分別裝于兩個(gè)清潔、干燥的密閉樣品容器中并貼上標(biāo)簽，注明：生產(chǎn)廠名、產(chǎn)品名稱、生產(chǎn)批號、采樣日期和采樣者姓名。樣品一份用于檢驗(yàn)，另一份保存?zhèn)洳?。樣品放置室溫陰涼、干燥處密閉保存。

7.3 判定規(guī)則

檢驗(yàn)結(jié)果按GB/T 8170修約至規(guī)定位數(shù)，對照要求限定值確定檢驗(yàn)的產(chǎn)品是否可以驗(yàn)收。檢驗(yàn)結(jié)果如不符合要求時(shí)，應(yīng)重新自兩倍包裝中采樣復(fù)驗(yàn)，復(fù)驗(yàn)結(jié)果仍不符合要求時(shí)，則整批產(chǎn)品不能驗(yàn)收。

7.4 仲裁

如交收雙方對產(chǎn)品檢驗(yàn)結(jié)果發(fā)生異議時(shí)，雙方可協(xié)商解決，必要時(shí)，可共同選定仲裁機(jī)構(gòu)按本文件檢驗(yàn)裁定。

8 標(biāo)志、包裝、運(yùn)輸、貯存、保質(zhì)期

8.1 標(biāo)志

包裝袋、箱或桶上應(yīng)有下列標(biāo)志及符合GB/T 191規(guī)定：

a)產(chǎn)品名稱；

b)毛重及凈含量；

c)生產(chǎn)批號和包裝日期；

d)生產(chǎn)廠名、廠址；

e)產(chǎn)品標(biāo)準(zhǔn)編號；

f)保質(zhì)期；

g)防雨、防曬、防鉤等文字或標(biāo)志、堆碼層數(shù)限制。

8.2 包裝

本產(chǎn)品包裝應(yīng)保證容器清潔，可選用塑料桶(袋)或適合的金屬桶包裝，各種包裝應(yīng)封口嚴(yán)密不滲漏，適合長途運(yùn)輸和貯存。

8.3 運(yùn)輸

產(chǎn)品不應(yīng)與有毒有害物質(zhì)混運(yùn)，搬運(yùn)時(shí)注意小心輕放，避免包裝桶變形或破裂。

8.4 貯存

本產(chǎn)品應(yīng)貯存于通風(fēng)干燥的倉庫內(nèi)，堆放應(yīng)離地、離墻10cm以上，不應(yīng)露天堆放，應(yīng)避免包裝物積塵、積水，不應(yīng)與有毒、有害或其他污染物品混放，貯存期間應(yīng)做到先進(jìn)先出，盡量縮短庫存期。

8.5 保質(zhì)期

在符合本文件包裝、運(yùn)輸和貯存條件下，自生產(chǎn)之日起保質(zhì)期為24個(gè)月，超過保質(zhì)期應(yīng)作報(bào)廢處理。