低維半導體器件電阻率的測試理論與實驗研究

甄聰棉，潘成福，侯登錄，龐兆廣，李玉現

(河北師范大學 a.物理學院;b.河北省新型薄膜材料重點實驗室，河北 石家莊 050024)

電阻率是反映半導體材料導電性能的重要參量. 就材料本身而言，電阻率是化學鍵變化最敏感的指標之一. 一般來說，電阻率與載流子濃度和載流子遷移率成反比. 化學鍵性質的改變直接影響載流子的濃度，而結構的變化會改變載流子的遷移率. 例如：當Si和Ge從半導體固體轉變為導電液體時，由于其成鍵狀態發生了變化，共價鍵被打破，致使參與導電的載流子數目增加;同時穩定的晶格結構被破壞，晶格散射減弱，從而載流子遷移率升高. 載流子數目的增加和遷移率的升高使得Si和Ge的電阻率下降[1]. 就電阻率的測量而言，電極與器件接觸的好壞也直接影響所測量的電阻值，電極與器件的接觸電阻與材料本身的電阻串聯在一起無法分開，如果接觸電阻很大，測試的結果往往不能反映材料的真實電阻. 為了減小接觸電阻的影響，一般將接觸點進行低溫退火處理，形成歐姆接觸，或者采用改進的四探針法. 目前，電阻率的測試方法有很多，掌握常見的幾種電阻率測試方法的應用范圍、原理和相關數據的處理，根據材料的維度和形狀選擇合適的測量方法，得到較為準確的電阻率,這對器件的應用必不可少.

本文總結了測量電阻率常見的模型和方法、各種方法的適用性和影響測量精度的因素，包括：接觸電阻和樣品性狀，即材料是單晶、薄膜、粉末顆粒還是小晶體. 從常規四探針法、改進的四探針法、兩探針法以及范德堡法測試電阻率說明每種測試方法的原理、適用的材料、電極的排布以及影響測試精度的因素，舉例分析了外延生長的NiCo2O4薄膜變溫電阻率的傳導機理，闡明了影響電阻率測量的外在因素.

1 常規四探針法測試三維塊體材料的電阻率

則

(1)

若把探針1和4視為符號相反的2個點電流源，那么探針2和3的電位各自為探針1和4電流源疊加的結果，故

(2)

探針2和3的電位差為

(3)

若s1，s2和s3分別表示相鄰兩探針的間距，代入式(3)，得

則

(4)

若探針間距相等，即s1=s2=s3=s，式(4)改寫為

(5)

圖1 四探針法測量半無限大半導體器件示意圖

圖2 器件中的電流方向示意圖

常規四探針法測量電阻率必須滿足：

1)器件具有均勻的電阻率；

2)探針直徑d相對探針間距s越小越好(當d?0.053s時，隨機測量誤差為2%)；

3)器件表面復合速度足夠大，使得探針1和4注入的非平衡少數載流子很快復合掉(滿足該條件的方法是測量前粗磨樣品)，這樣才可忽略接觸電阻對電阻率測量的影響；

4)通過器件的電流不可過大(一般為幾mA或者更小)，否則器件發熱，導致電阻率改變，可根據電阻率的大小選擇適當的電流；

5)4個探針在器件上的觸點必須在同一直線上；

6)選用電位差計或高阻抗的電壓表測量電壓，測量電壓時探針間不能有電流通過，否則將影響器件中的電場分布.

實際測量過程中，待測器件不一定滿足半無限大的條件，因此還要考慮修正因子的影響[1-2].

2 改進的四探針法測試薄膜器件的電阻率

傳統的四探針法用來測量具有均勻電阻率的三維塊體器件，而且器件的尺寸相對探針間距要大很多.若測試薄膜器件，且器件的尺寸有限，一般采用改進的四探針法進行測量[3-5].用4根導線將器件固定在樣品托上,減少導線和接頭對測量電阻的影響.在四探針法電阻測量中，電流通過2個電流引線，中間2個獨立的電壓引線用于測量器件上的電位差，如圖3所示.電壓表的阻抗很高，所以電壓引線的電流很小.理想的伏特計沒有任何電流.因此，通過使用四探針法，可以很確切地知道器件上的電流和電壓降，用歐姆定律計算電阻.

圖3 改進的四探針法測試薄膜器件的示意圖

采用歐姆定律計算電阻率ρ，可表示為

(6)

其中，V為通過器件的電壓降，I為通過器件的電流，l為電壓引線之間的距離，A為電流流過的橫截面積,R為測得的電阻值.對于薄膜器件，橫截面積可以估計為整個器件的寬度w和薄膜厚度t的乘積,因此式(6)為

(7)

注意圖3中引線的幾何結構，電流引線在條形或者體樣品中形成場，所以電壓引線的布置應該與電流引線在1條直線上，為了減小誤差，盡量使2個電壓電極的間距大些，以減小人為測量2個電極間距導致的相對誤差[6].還應該注意電壓引線與電流引線不在樣品的同一點.如果電流和電壓引線在樣品的同一點，雖然消除了引線電阻，但接觸電阻仍影響測量結果.所以，進行真正的四探針測量是很重要的.

在某些類型的四探針法例子中，可以使用導線的其他幾何配置進行電阻率測量.例如，當測量條形器件時，可以附加導電墊接觸器件的整個端部，然后將電壓導線置于平行端部的線上，如圖4所示.這種布局中，電流引線通過條形器件時電流更均勻.可以用成直角排布的電極測試各向異性器件的電阻率.

圖4 棒狀器件電極的排布

3 兩探針法測試高阻器件的電阻率

對于大電阻器件(>10 MΩ)，也可以用兩探針法測量其電阻率[5]，此時運用Poole-Frenkel電子傳導理論進行解釋，即

其中，F為局域電場的大小，Δz為電子陷阱之間的平均距離[7],k為玻爾茲曼常量.

不同于四探針模式(施加電流，測試電壓)，在兩探針模式下，對器件施加電壓，用高阻抗的放大器測試流過器件的電流. 電阻率也采用歐姆定律進行計算，兩探針法的電極布線如圖5所示. 該方法測試的器件的形狀最好是方形或者棒狀，此類器件的電場線分布均勻. 如果接觸電阻比器件的電阻小得多時，則可以忽略不計. 多功能物理性能測試系統(PPMS)中，電學輸運選件(ETO)允許測試的最大電阻為5 GΩ.

圖5 兩探針法測試薄膜器件的示意圖

4 范德堡方法測試器件的電阻率

范德堡方法[8]主要測量樣品的電阻率和霍爾系數，該方法可以用于測試任何形狀的器件，也可以測試二維器件. 使用范德堡方法必須滿足[9]：

1)器件厚度分布均勻；

2)器件不得有任何隔離孔；

3)器件必須是均勻的和各向同性的；

4)4個觸點必須全部位于器件的邊緣；

5)任何單獨接觸點的接觸面積應至少比整個器件的面積小1個數量級.

圖6所示為范德堡法測試器件電阻的電極排布要求. 通常采用圖6(b)的電極引線，在1和2之間通電流(電流從1流入，從2流出，記為I12)，3和4之間測電壓(記為V34).樣品的平均電阻率為

(a)最優 (b)可以采納

ρ=Rst，

(8)

其中，Rs為樣品的薄層電阻，t為樣品的厚度.按圖6(b)范德堡法連線后，測試和計算過程如下：

1)電阻值的原始測量.由歐姆定律R12,34=V34/I12計算電阻.對于任何形狀的薄層電阻，范德堡法表明可以用2個電阻來表示：沿豎直邊測量，記為R12,34；沿水平邊測量，記為R23,41.實際的薄層電阻與這2個電阻有關，可表示為

(9)

2)為使電阻的測量準確，進行電阻互易測量.由互易理論可知R12，34=R34，12，為了更精確獲得R12,34和R23,41，定義

則范德堡法可表示為

(10)

3)為準確得到電阻值，進行電阻反極性測量.通過改變電流和電壓的極性，進行重復測量.

(11)

(12)

其中，R為測試的電阻值.

5 不同厚度、方向上外延尖晶石薄膜的變溫電阻研究

采用范德堡法測試了不同厚度、不同方向上尖晶石NiCo2O4薄膜的變溫電阻率. 使用脈沖激光沉積技術在MgAl2O4(MAO)(111)襯底上外延生長了NiCo2O4(NCO)(111)薄膜，生長溫度為360 ℃，氧壓為20 mTorr(1 Torr=0.133 Pa)，激光能量控制在300 mJ. 通過改變激光的出射頻率，制備厚度分別為139.6，79.4，37.5 nm的薄膜. 通過X射線反射率(XRR)測量NCO膜厚.

反射率測量薄膜厚度的原理是利用X射線在物質中發生反射，反射線之間的相互干涉產生干涉條紋，通過干涉條紋的周期數得到薄膜厚度. 這種測試方法的優點在于無損測量，而且測量的精度比較高. 但是，反射率測量要求薄膜的表面平整度較好(粗糙度<5 nm)，且薄膜和襯底之間的物質或電子密度有明顯差異. 通過反射率計算薄膜厚度需要用布拉格方程：

2tsinθ=nλ,

(13)

其中，n為2個干涉位置之間干涉條紋的周期數，λ為X射線的波長，對于Cu靶，λ=0.154 06 nm. 測試的薄膜厚度如圖7所示.

圖7 X射線反射率測量制備的薄膜厚度

計算時，選擇位置1和位置2，得到2個不同干涉峰(或者干涉谷)對應的角度2θ1和2θ2，觀察到這2個位置之間跨越了4個周期，則n=4，由式(13)得到2tsinθ1-2tsinθ2=4×0.154 06，將橫軸對應的角度值除以2，得到θ1和θ2值，代入式(13)可得薄膜厚度t.薄膜X射線衍射和高分辨透射電鏡測量顯示NCO薄膜具有較高的外延質量，為單晶薄膜.

圖8 樣品托上的電極連線

(a)t=139.6 nm

對3個不同厚度的樣品的導電機理進行模擬，結果如圖10所示. 模擬結果顯示：在低溫NCO薄膜以變程躍遷為主，在高溫則呈現出近程和變程躍遷的共同作用.

(a)t=139.6 nm

對于近程躍遷疊加變程躍遷，電阻率可以表示為[10]

(14)

其中，式右邊分母上第一項為近程躍遷(NNH)項，第二項為變程躍遷(VRH)項，ΔE為激活能，k為玻爾茲曼常量(k=0.086 17 meV/K)，a和b為擬合參量.擬合得到激活能ΔE=20.70 meV，當T<64.2 K，變程躍遷模擬數據與測試數據吻合得很好，這說明低溫下薄膜的導電機理以變程躍遷為主，當T>64.2 K，由近程躍遷和變程躍遷共同作用.

NCO塊體的晶格常量為0.811 4 nm，MAO襯底的晶格常量為0.808 5 nm. NCO薄膜在厚度較小時受到襯底的夾持作用，晶格發生畸變，從而能夠觀察到高溫段的金屬導電行為. 對不同厚度的薄膜高溫部分進行電阻率模擬. 對于金屬導電，電阻率擬合公式可表示為[11]

ρ=ρ0+ρ2T2+ρ2.5T2.5+ρ4.5T4.5,

(15)

其中，ρ0為剩余電阻率，ρ2，ρ2.5，ρ4.5均為常量.ρ2T2與電子-電子(e-e)散射有關，ρ4.5T4.5與電子-磁子(e-m)散射有關，ρ2.5T2.5與電子-聲子(e-p)、e-e和e-m的聯合作用有關. 對于t=79.4 nm 的NCO薄膜，擬合結果和實驗數據符合得較好的公式為

ρ=ρ0+ρ2T2+ρ2.5T2.5.

對于于t=37.5 nm 的NCO薄膜，擬合結果和實驗數據符合較好的公式為

ρ=ρ0+ρ2T2+ρ4.5T4.5.

即：在37.5 nm薄膜中主要是e-e和e-m散射.在79.4 nm薄膜中除了e-e和e-m散射的貢獻，還增加了e-p散射.79.4 nm和37.5 nm 的NCO薄膜中低溫電阻率的上揚歸因于e-e的庫倫相互作用[12].

6 結束語

對于塊體材料，可以采用傳統的四探針法；對于低阻薄膜材料，可以采用改進的四探針法；兩探針法用于高阻器件的電阻率測量；范德堡法可以用于形狀不規則樣品的電阻率測量.選取合適的測量方法取決于器件的電阻率范圍、溫度范圍、允許流經的電流和其他測量條件.電極與器件是否良好接觸是影響測得的電阻值是否準確最為關鍵的因素.為了獲得變溫條件下的電阻率，室溫或低溫下對電極的處理需要多加注意.另外，測試過程中還要注意樣品破裂、溫度不穩定、測量中器件或樣品架尺寸的變化、焦耳熱和電極的斷開等問題，并且盡量避免這些問題的發生.測試中應充分考慮器件的制備方法、器件形狀和性質來調整測量方法.選取合適的樣品架、控制好器件的溫度和保證電極與器件的良好接觸，輸入適當的電流或電壓值，才能得到比較精確的電阻率值.