正交實驗法優化廢氧化鋅催化劑中氧化鋅的回收工藝

劉利輝，王立平，何海娜，曹亞林

（河北旭陽能源有限公司，河北省焦化清潔生產及副產物資源化技術創新中心，河北 定州 073000）

石油化工、煤化工、合成氨、甲醇等行業常使用氧化鋅脫硫劑。氧化鋅脫硫劑能吸收煤氣中的硫化氫，與硫化氫反應生成硫化鋅，避免后續工藝的催化劑中毒[1-2]，從而實現脫硫的目的。廢氧化鋅催化劑中含有70%～90%的硫化鋅，以及少量的鐵、錳、鎂等氧化物的硫化物[3]。作為廢棄物處理時廢催化劑的價格約為人民幣1000 元·t-1，純凈的氧化鋅售價達到人民幣18000～20000 元·t-1。隨著自然界中鋅礦資源的日益減少，鋅冶金行業將面臨供不應求的問題[4]，因此從廢催化劑中回收氧化鋅[5-6]，可以實現資源再利用，還能減少三廢污染，具有良好的經濟效益和社會效益。

1 實驗部分

1.1 原料與試劑

原料：廢氧化鋅催化劑。

試劑：硫酸、雙氧水、氫氧化鈉、氧化鈣、碳酸氫銨、氨水、鋅粉。

1.2 儀器設備

TSX1400 型馬弗爐，DF-101S 集熱式恒溫加熱磁力攪拌器，SHZ-D（Ⅲ）型循環水式多用真空泵，SK7210HP 型超聲波清洗器，101 型電熱鼓風干燥箱，JJ5000 型電子天平，雷磁PHS-3E pH 計。

1.3 實驗過程

廢催化劑粉碎后600℃焙燒，之后加入稀硫酸，超聲浸取2h，再加入雙氧水溶液3.0g 氧化。過濾，加鋅粉還原后再過濾，加入碳酸氫銨與氨水的混合液，陳化后經過濾、洗滌、焙燒，即得到活性氧化鋅。以原料中實際的鋅含量為基準，計算產品收率。

1.4 單因素實驗及正交實驗設計

以氧化鋅的浸出率（收率）為考察指標，對硫酸濃度、液固比、超聲功率、陳化時間、體系pH 值等進行單因素實驗。……