基于儀器化壓入實驗的煤體微納尺度非均質力學響應特征1)

鄧博知 聶百勝 ,*?,2) 柳先鋒 石發瑞

* (重慶大學煤礦災害動力學與控制國家重點實驗室,重慶 400030)

? (重慶大學資源與安全學院,重慶 400030)

**(煤炭資源與安全開采國家重點實驗室,北京 100083)

?? (中國礦業大學(北京)應急管理與安全工程學院,北京 100083)

引言

煤炭是中國的主體能,在中國能源一次消費中的占比超過50%.近些年來,隨著全世界范圍內對碳排放的重視,中國對煤炭資源的消耗逐漸降低,但依舊不能改變國內經濟、社會發展對煤炭資源的依賴.煤與瓦斯突出和沖擊地壓是井下煤體或巖體在開采擾動作用下發生劇烈破壞引起的動力災害,對井下人員安全、機械設備和井巷工程都有巨大的危害.長期以來,由于發生機理復雜、影響因素多,煤與瓦斯突出和沖擊地壓等動力災害的頻發一直是困擾煤礦井下安全開采的難題,也是國內外眾多學者的研究主題[1-5].何學秋等[6]研究了含瓦斯煤的流變行為,突破了煤和瓦斯突出研究中的彈性假設,揭示了煤和瓦斯突出的機理.胡千庭等[7]研究了煤與瓦斯突出過程的力學作用機理,分析了突出孕育、啟動、發展和終止4 個階段中圍巖和煤巖的力學狀態.姜耀東等[8]建立了3 種力學模型分析沖擊地壓的發生機理,并提出了沖擊地壓面臨的4 個關鍵科學問題.齊慶新等[9]詳細總結了我國沖擊地壓的發生情況和理論研究進展,以及沖擊地壓監測預警系統的發展.潘一山[10]提出了煤與瓦斯突出、沖擊地壓復合動力災害的概念,根據煤巖體和瓦斯釋放的能量比例,將動力災害分為4 類.

無論是煤與瓦斯突出,還是沖擊地壓,煤礦動力災害的發生都與圍巖或煤巖的破壞失穩有關,眾多研究通過理論分析、實驗室實驗和數值模擬等手段揭示了煤礦動力災害的特征.Wang 等[11]開展了煤與瓦斯突出實驗研究,實驗結果顯示氣體壓力對突出強度的影響遠高于地應力.唐春安[12]綜合理論分析和自助研發的RFPA 數值模擬軟件研究了巖石的破裂模式和災變特征,揭示沖擊地壓的發生機理.潘一山等[3]從基本的力學分析出發,推導了煤礦沖擊地壓發生理論公式,促進了沖擊地壓的定量化研究.尹光志等[13]進行了動靜載荷作用下真三軸煤巖加載實驗,根據載荷類型,將復合動力災害分為3 類,并強調了高壓氣體對復合動力災害的促進作用.

目前,煤礦動力災害的研究集中于對煤體宏觀破裂、失穩行為的觀察和表征.鮮有人分析煤體微細觀結構的非均質性和其破壞失穩對宏觀煤礦動力災害發生的影響.聶百勝等[14]研究了煤與瓦斯突出的微觀機理,并認為閉孔微氣爆、納米開孔微損傷和煤體骨架微破裂這3 種微破壞的同步或次序發生和發展導致了宏觀的煤與瓦斯突出.其中煤體骨架微破裂與其微細觀的結構和力學響應關系密切,因此,研究煤體微納尺度的力學性質和破壞特征對揭示煤礦動力災害的發生機理具有非常重要的意義.煤體是由多種組分組成的混合物,擁有很高程度的非均質性[15-18],在外部應力作用下,煤體內部各組分在微觀尺度的相互作用可能是引起煤體宏觀破裂的關鍵.在煤體內部微觀結構研究方面,Cardott 等[19]采用掃描電子顯微鏡對煤質素的納米孔隙結構進行了細致的觀察,發現主要的微孔存在于絲質組中.Hower 等[20]對不同變質程度的煤樣進行了Vickers 壓入硬度測試,指出不同的地質沉積歷史可能導致煤體微觀力學性質的差異.Kossovich 等[21-22]利用壓入實驗測量了不同層理方向煤體的硬度和彈性模量,發現鏡質組和惰質組在平行于層理方向有較高的力學性質.Zhang 等[23]和Yu 等[24]利用納米壓入實驗測量了煤體中礦物和有機物的力學參數,揭示了煤體納米尺度高度的非均質性.Li 等[25]結合掃描電子顯微鏡和原子力顯微鏡,研究了煤體納米尺度的孔隙分布和力學特性,發現礦物的彈性模量是有機物的5 倍以上.孫長倫等[26]基于納米壓痕技術測試了破碎煤體微觀力學參數,分析了煤體力學性質與壓入載荷的關系,并強調了礦物組分對煤體力學性質的影響.

雖然已有學者對煤體微觀的力學性質進行了研究,但研究的尺度較為單一,缺乏對煤體中微納尺度礦物填充結構的認識和分析.本文以高礦物填充的非均質煤體為研究對象,綜合利用微焦CT、掃描電子顯微鏡和納-微米壓入實驗等研究手段,探究煤體內微納礦物填充結構的特點,分析礦物填充結構對煤體力學特征的影響,揭示煤體微納尺度結構特征和力學響應的非均質性.

1 實驗設備與方案

1.1 實驗設備

煤體微納尺度結構特征的觀察和識別利用微焦CT 和掃描電子顯微鏡(SEM)進行;煤體微納尺度的力學響應特征由儀器化壓入實驗測量.微焦CT 掃描采用Scanco microCT50,選擇的掃描尺寸為φ34 mm × 110 mm,掃描分辨率為0.5～ 100 μm.電子顯微鏡觀察采用Phenom XL G2 Desktop SEM,電子光學放大率范圍為:160～ 200000 倍,分辨率達到10 nm.納-微米儀器化壓入實驗采用NANOVEA PB1000 儀器化壓入測試機的納米壓入實驗模塊,壓入軸向力加載范圍為0.5～ 400 mN,采用玻氏(Berkovich)硬度計壓頭進行壓入實驗.

1.2 實驗流程與原理

煤體微納尺度力學響應特征的測量是基于煤體微納結構的觀察.因此,在進行納-微米儀器化壓入實驗之前需要對煤樣的微納結構進行細致的觀察.首先,對兩塊煤樣進行微焦CT 掃描,根據煤樣中不同區域的密度差異,初步了解煤樣中毫米尺度的非均質特征;隨后,根據微焦CT 的掃描結構,對煤塊中不同密度區域進行SEM 觀察和能譜儀(energy dispersive spetronmeter,EDS)元素測定,得到煤樣微納尺度的結構非均質特征;最后,基于識別的煤體典型微納結構,利用納-微米儀器化壓入實驗測量其力學特性,研究煤樣微納尺度的非均質力學響應特征.本文的具體實驗程序如圖1 所示.

圖1 實驗流程圖Fig.1 Experiment flow diagram

納-微米儀器化壓入實驗的原理如圖2 所示.采用玻氏壓頭(圖2(a)),其底面投影為正三角形,隨著壓入深度的增加,玻氏壓頭的作用面積逐漸增大(圖2(b)),通過改變壓入實驗時的目標載荷,即可測量不同尺度下煤體微納結構的力學性質.實驗采用10 mN 和300 mN 兩種目標載荷,實現不同深度的壓入實驗(圖2(c)).當壓入深度較淺(nm 級)時,可以分別測量出煤體內礦物和有機物各自的力學性質;當壓入深度較深(μm 級)時,可以將玻氏壓頭作用范圍內的煤體視為混合物,測量結果反映其整體的力學性質(圖2(d)).儀器化壓入實驗通過監測加載和卸載過程中的載荷力和壓入深度,基于接觸力學計算得到煤體微納尺度的力學參數.典型的壓入實驗曲線如圖2(c)所示,玻氏壓頭與煤體表面接觸后,按照一定的速率提高載荷,壓入深度逐漸增加.當達到目標載荷后,保持載荷不變30 s 左右,消除煤體流變特性對卸載曲線的影響.最后,按照加載時的速率卸除目標載荷,并監測卸載過程中的玻氏計壓頭的位移,直到硬度計壓頭和煤體脫離接觸.

圖2 不同微納尺度儀器化壓入實驗的原理Fig.2 Schematic diagram of instrumented indentation experiments at different scales

1.3 實驗樣品

實驗煤樣取自四川省宜賓市白皎煤礦和陜西省長武縣正通煤礦(Z-1),其中白皎煤礦煤(B-1)樣屬于無煙煤,正通煤礦煤樣屬于煙煤.對兩種煤樣進行工業分析,得到的結果如表1 所示.從表1 可以看出,兩種煤樣灰分含量較高,說明兩種煤樣中的礦物含量較多,有利于研究礦物填充結構對煤體混合物力學性質的影響.原煤試樣從煤礦現場運回后,用切割機將煤樣切為邊長15～ 30 mm 的立方體煤塊,并用400～ 3000 目的砂紙對煤樣進行逐級精細磨平、拋光,為后續SEM 觀察和納-微米儀器化壓入實驗做準備.

表1 實驗煤樣工業分析Table 1 Industrial analysis of experimental coal samples

1.4 實驗方案

納米級的壓入實驗主要分為兩類,第一類為網格納米壓入實驗,即在固定區域內平均劃分的網格中進行壓入實驗,如圖2(d)所示,壓入實驗次數由劃分網格數量決定.實驗后,按照壓入實驗對應位置,可將計算得到的每個壓入實驗數據填入網格中,得到實驗區域表面力學參數的分布,并與實驗區域表面的物質分布圖(SEM 圖片)進行對比,得到各物質的力學參數.第二類為隨機納-微米壓入實驗,即在實驗區域隨機進行納米和微米壓入實驗,通過統計學分析得到該區域的力學性質,納米級的壓入實驗每個區域進行81 次實驗;微米級的壓入實驗每個區域進行49 次實驗,具體實驗方案表2 所示.

表2 壓入實驗方案Table 2 Experimental scheme of indentation experiments

2 實驗結果與分析

2.1 煤體微納結構的非均質特征

2.1.1 煤體內礦物和有機物微納尺度的形貌特征

對Z-1 和B-1 兩塊煤樣進行微焦CT 掃描后得到的二維和三維形貌圖如圖3 所示.圖中暗色區域代表CT 值(密度) 較低的區域;亮色區域代表CT值(密度)較高的區域.從圖中可以看出兩塊煤樣內的密度分布非常的不均勻,在Z-1 煤樣中可以觀察到明顯的碳酸鹽侵入條帶.根據密度的高低可大致將兩塊煤樣分為白色、灰色(B-1 煤樣可以分為亮灰色和暗灰色)和黑色3 種區域,灰色和黑色區域呈現層狀結構,并與煤樣的層理方向一直.

圖3 三維和二維微焦CT 掃描形貌圖(十字和數字表示SEM 掃描的區域)Fig.3 3D and 2D micro-CT scanning images (the crosses and numbers represent the scanning areas of SEM)

利用SEM 對微焦CT 掃描形貌圖中不同密度區域進行觀察,得到煤樣在微納尺度的二維相貌如圖4 所示.通過更高分辨率的SEM 觀察可以發現,煤樣內密度較低的區域在SEM 下同樣呈現出黑色,密度較高的區域呈現出白色.但值得注意的是在SEM 圖像中顏色的深淺代表該區域內原子序數的大小,并不代表該區域的密度.通過SEM-EDS 功能測量SEM 下白色和黑色區域的元素組成可以發現,黑色區域主要由原子序數較小的碳(C)和氧(O)元素組成,可以判斷為有機物,密度較低;白色區域主要由原子序數較大的鈣(Ga)、硅(Si)和鎂(Mg)等元素組成,可以判斷為礦物,密度較高.微焦CT 和SEM 的觀察結果相互驗證,說明實驗觀察手段具有較高的可靠性.另外,通過更高倍數的SEM 放大可以發現,微焦CT 下煤體的灰色區域實際是由更小的白色區域(礦物)和黑色區域(有機物)組合而成的,這說明毫米尺度煤體均質區域內也可能存在由納米或微米級礦物和有機物組成的非均質結構.有機物是煤體中主要成分,通過其在SEM 下的形貌特征可以辨認表面平整、連續的有機物為鏡質組;表面不連續、呈現絲狀的有機物為惰質組(絲質組).在煤體成煤過程中,礦物通過侵入或填充有機物中的不連續結構而保留在煤體中,在煤體中形成形態各異的礦物侵入或填充結構[27].

圖4 兩種煤樣內部SEM 觀察圖(黑色為有機物、白色為礦物)Fig.4 SEM images of the two samples (the black areas represent organics,the white areas represent minerals)

2.1.2 煤體內典型的非均質礦物結構

在不同的煤體組分(鏡質組和惰質組)區域,礦物的類別和結構都具有較大程度的差別.基于長時間的SEM 觀察和大量的EDS 測量,本文總結了在Z-1 和S-1 兩塊煤樣中出現的礦物類別如表3 所示,以及經典的礦物結構如圖5 所示.從表3 和圖5 可以看出,石英和粘土主要以點填充的方式存在于鏡質組中,在絲質組中也有少量充填,呈現出絲質狀;絲質組中礦物填充物主要為碳酸鹽,與有機物結構相似,同樣呈現出絲狀架構;從圖5(a)～圖5(d)中可以看出,碳酸鹽侵入結構的尺度較大,可以貫穿整個煤樣,達到mm 或cm 級別,但同樣可以在微米尺度觀察到碳酸鹽的侵入(圖5(e)).總結礦物在煤體中的填充或侵入形態如圖5 所示,有機物中典型的礦物填充結構可以分為3 種:(1) 鏡質組中礦物(石英或黏土)點填充;(2) 絲質組中礦物(碳酸鹽為主)絲狀填充;(3) 有機物中礦物(碳酸鹽)侵入.其中(2)絲質組中礦物絲狀填充中的礦物呈現長絲狀,使得該結構在不同的表面呈現出不同的礦物分布情況,引起該結構的各向異性.Li 等[28]在分析褐煤和高灰分煙煤絲質組的孔隙結構時同樣發現了類似的絲狀結構,可以將絲質組中礦物的填充類別再細分為按A 表面和B 表面兩類.綜上所述,從微焦CT 和SEM 的觀察結果可以發現,在微納尺度,煤體是由有機物和礦物組成的混合物,礦物和有機物力學性質差異,以及礦物在有機物中不規則的填充或侵入結構可能是導致煤體微納非均質力學響應特征的重要原因.

表3 兩塊煤樣中礦物填充的類別和結構Table 3 Mineral types and structures in the two samples

圖5 兩種煤樣中具有代表性的礦物填充結構Fig.5 Typical mineral filling structures in the two samples

2.2 煤體微納尺度力學性質的非均質特征

2.2.1 壓入實驗力學參數計算原理

基于Oliver 等[29]提出的經典力學參數分析方法,從壓入實驗的加載和卸載曲線中提取最大壓入深度、回彈曲線斜率(圖6),根據玻氏壓頭參數,可以通過以下公式計算得到壓入硬度和壓入模量.

曲線中提取的最大壓入深度為hmax、最大載荷力Fmax和回彈曲線斜率(接觸剛度)為S=dF/dh,通過式(1)計算得到接觸深度hc,即

通過Berkovich 硬度計壓頭參數和式(2)計算得到壓入面積Ac,即

基于接觸力學,通過式(3)可以計算得到簡化模量Er,即

對于Berkovich 硬度計壓頭β=1.034,簡化模量代表硬度計壓頭和實驗材料的統一模量,再通過式(4)計算得到實驗材料的壓入模量E,即

式中Ei和vi表示硬度計壓頭的彈性模量和泊松比,同時,可以通過式(5)計算得到壓入硬度H,即

2.2.2 煤體納米尺度的非均質力學特征

煤體內有機物和礦物具有不同的物理力學性質,本文選取了3 個具有代表性的礦物侵入或填充區域(鏡質組中石英填充、鏡質組碳酸鹽侵入和絲質組絲狀礦物填充),通過網格納米壓入實驗,分別測量了該區域內無機物和礦物的力學性質,由于黏土在兩塊煤樣中的填充量較少、分布離散,可能降低實驗結果的可靠性,所以并未對黏土填充結構的力學性質進行深入研究.對鏡質組中的石英填充和鏡質組碳酸鹽侵入區域進行了10 × 10 共100 個納米壓入實驗,對絲質組絲狀礦物填充進行了15 × 15共225 個納米壓入實驗,3 個區域的測量結果如圖6所示.

圖6 三個實驗區域納米尺度壓痕實驗結果(載荷-深度曲線、壓入模量分布)Fig.6 Nano-indentation experimental results of three experimental areas (loading and unloading curves,and indentation modulus distribution)

從圖6 可以看出,在鏡質組石英填充和鏡質組碳酸鹽侵入區域,納米壓入實驗的載荷-深度曲線呈現出兩個集合,通過壓入硬度和模量的分布,也可以觀察到兩個集中的分布.根據每個納米壓入實驗的相對位置,將100 個納米壓入實驗結果拼接成了10 × 10的矩陣如圖7(a)和圖7(b)所示,并根據計算得到的壓入模量對矩陣中的每個網格進行了染色,其中白色代表模量高的區域、黑色代表模量低的區域.對比納米壓入模量矩陣圖與該區域的SEM 圖進行可以發現,礦物區域具有較高的模量,有機物區域具有較低的模量,這說明壓入載荷為10 mN、壓入深度為100～ 1300 nm 的納米壓入實驗可以捕捉微米尺度煤體中礦物和有機物力學性質的差異.

圖7 三個實驗區域SEM 掃描圖和納米尺度壓入模量拼接矩陣(SEM 中白色代表礦物、黑色代表有機物；壓入模量拼接矩陣中白色代表高壓入模量、黑色代表低壓入模量)Fig.7 SEM images and modulus matrices of nano-indentation in three experimental areas (white areas represent minerals,black areas represent organics in the SEM images;white areas represent high indentation modulus,black areas represent organics in low indentation modulus in the modulus matrices)

從圖6(c)可以看出,在絲質組絲狀礦物填充結構中,從納米壓入實驗曲線中并不能觀察到礦物和有機物的分類集中,但在壓入硬度和模量的分布圖中依然可以觀察到有機物和礦物分區域分布.將絲質組絲狀礦物填充區域的納米壓入實驗拼接成15 × 15的矩陣(圖7),并與該區域SEM 圖像進行對比,可以發現壓入載荷為10 mN、壓入深度為100 nm～1000 nm 的納米壓入實驗依然可以捕捉面積較大的礦物填充,但當礦物填充結構較小時,納米壓入的實驗結果只能反映出該區域內煤體力學性質的提高.

對于純有機物(鏡質組)區域和礦物填充面積較小的鏡質組石英點填充區域,進行了隨機納米壓入實驗,得到的實驗結果如圖8 所示.從圖中可以看出,純有機物區域的力學參數分布呈現出正態分布,壓入硬度集中于0.5～ 1.0 GPa、壓入模量集中于2.5～3.5 GPa,這說明該區域內有機物的力學性質沒有較大程度的變化,純有機物在納米尺度具有均質的力學性質.鏡質組石英點填充區域的力學參數分布呈現出較為雜亂的分布,但可以看出壓入硬度的分布依然集中于0.5～ 1.5 GPa、壓入模量的分布集中于2.5～ 5.0 GPa,這說明鏡質組點填充區域內有機物占比較較高.對比鏡質組點填充區域與純有機物區域的壓入力學參數分布可以看出,壓入實驗依然可以捕捉到部分礦物力學性質(壓入模量大于2 GPa、壓入模量大于5 GPa的部分),同時也反映出礦物填充對有機物力學性質的提高.

圖8 隨機納米尺度壓入實驗結果(力學參數分布圖)Fig.8 Experimental results of random nano-indentation (distribution diagram of mechanical parameters)

2.2.3 煤體微米尺度的非均質力學特征

對Z-1 和B-1 兩塊煤樣中的純有機物、鏡質組石英點填充、鏡質組碳酸鹽侵入、絲質組絲狀礦物填充A(兩塊煤樣)和B 表面6 個區域分別進行了微米尺度的壓入實驗,實驗結果如圖9 和圖10 所示.從圖9(a)和圖9(b)可以看出,在B-1 煤樣內,鏡質組石英點填充和絲質組絲狀礦物填充A 表面各實驗區域內的壓入實驗結果(載荷-深度曲線)有較好的相似性,壓入硬度和模量的分布近似于正態分布;在Z-1 煤樣內,純有機物和絲質組絲狀礦物填充A 表面的實驗結果同樣呈現出較好的相似性(圖10(a)和圖10(b)),這說明上述實驗區域在微米尺度(6～ 12 μm)擁有較好的均質性,礦物和有機物形成的煤體混合物具有統一的力學性質.從圖9(c)和圖10(c)可以看出鏡質組碳酸鹽侵入和絲質組絲狀礦物填充B 表面區域內的壓入實驗結果離散性較大,壓入硬度和模量的分布比較混亂.這是由于在這兩種礦物填充結構中,礦物在有機物中的填充面積較大、分布不均勻,單個微米尺度的壓入實驗仍然有可能單獨作用在礦物或有機物上,測量結果不能完全表征整個煤體混合物的性質.

圖9 B-1 煤樣不同區域微米尺度壓入實驗結果(載荷-深度曲線、壓入模量分布),從(a)至(c)礦物填充結構非均質性逐漸增加Fig.9 Experimental results of micro-indentation in different areas of B-1 sample (loading and unloading curves,and indentation modulus distribution).The heterogeneity of the mineral structures is increasing from (a) to (c)

圖10 Z-1 煤樣不同區域微米尺度壓入實驗結果(載荷-深度曲線、壓入模量分布),從(a)至(c)礦物填充結構非均質性逐漸增加Fig.10 Experimental results of micro-indentation in different areas of Z-1 sample (loading and unloading curves and indentation modulus distribution).The heterogeneity of the mineral structures is increasing from (a) to (c)

圖10 Z-1 煤樣不同區域微米尺度壓入實驗結果(載荷-深度曲線、壓入模量分布),從(a)至(c)礦物填充結構非均質性逐漸增加 (續)Fig.10 Experimental results of micro-indentation in different areas of Z-1 sample (loading and unloading curves and indentation modulus distribution).The heterogeneity of the mineral structures is increasing from (a) to (c) (continued)

3 討論

3.1 煤體微納尺度力學非均質性的演化特征

由于單個納米或微米壓入實驗的作用范圍有限,每次壓入實驗作用的區域都不同,在同一區域的多次壓入實驗中,壓入實驗的重復性取決于實驗的系統誤差和實驗材料的均質性,這導致同一區域每次壓入實驗的測量結果都會存在一定的誤差.當實驗環境相同時,壓入實驗系統誤差一定,此時多次壓入實驗的誤差越大,說明測試材料的非均質性越強.在分析同一區域的多次壓入實驗時,通常采用統計學的分析方法得到該區域的力學性質.參考張泰華對納/微米壓入實驗的分析方法[30],將文中納-微米壓入實驗得到的力學參數進行統計學分析,得到不同實驗區域壓入硬度和模量的平均值和標準差如圖11 所示.從圖11 中可以看到,隨著礦物結構中礦物尺度的增加,同一實驗區域內多次納-微米壓入實驗的誤差在增大,這說明該區域力學非均質性在增加.并且可以發現納米壓入實驗對力學非均質性的敏感度強于微米壓入實驗(對于同一礦物填充結構,納米壓入實驗的標準差較大).

對于納米尺度壓入實驗,礦物的最大壓入深度通常小于0.7 μm,相應的玻氏壓頭作用邊長小于5.25 μm;有機物的最大壓入深度通常小于1.5 μm,相應的玻氏壓頭作用邊長小于11.25 μm.從圖12 中可以看到,3 種典型有機物中礦物填充結構的礦物尺度通常大于10 μm,說明單個納米尺度壓入實驗可以測量單個礦物顆?；蛴袡C體的力學參數.礦物和有機物的力學性質差異和礦物的隨機分布使得納米尺度壓入實驗結果(圖6 和圖8(c))具有極強的隨機性.同時圖11中礦物填充區域納米尺度壓入實驗結果的標準差較大,這說明實驗得到力學參數的平均值不能代表該區域的力學性質.因此,當實驗區域存在礦物填充時,不同實驗區域煤體混合物的力學性質差異較大,納米尺度的壓入實驗不具有可重復性.但當實驗區域不存在礦物填充,測量區域為均質的純有機物時,兩次重復實驗得到的力學性質相似(圖11(a)),納米尺度的壓入實驗具有可重復性.

對于微米尺度壓入實驗,各區域中的壓入深度通常大于5 μm,相應的玻氏壓頭作用邊長大于37.5 μm.從圖12 中微米級的壓痕可以看到,37.5 μm已經明顯大于鏡質組中礦物點填充和絲質組中礦物絲狀填充A 表面的礦物尺度,說明此時微米尺度壓入實驗測量的是煤體混合物的力學參數,實驗得到的結果標準差較小,力學參數的平均值可以代表該區域的力學性質,同時兩次重復實驗也可以得到相似的力學性質相似(圖11(b))和圖11(c).但絲質組中礦物絲狀填充B 表面和有機物中礦物侵入的礦物尺度接近或大于37.5 μm (圖12),微米尺度壓入實驗依然可能測量單組分礦物和有機物的力學參數,實驗結果呈現出較大的標準差,得到力學參數的平均值不能代表該區域的力學性質,微米尺度的壓入實驗不具有可重復性.

圖11 不同尺度條件下,不同礦物填充結構區域的統計學力學參數Fig.11 Mechanical parameters of different mineral filling areas at different scales based on statistical analysis

圖12 不同礦物填充結構中礦物代表尺度與微米級壓痕作用面積的關系Fig.12 The relationship between the representative size of minerals and the impact area of micro-indentation in different mineral filling areas

3.2 煤體力學性質隨礦物填充的變化規律

納米尺度壓入實驗結果顯示,石英、碳酸鹽等礦物的力學性質明顯強于煤體中的有機物,但礦物和有機物連接界面的力學性質較弱,這導致礦物和有機物組成的煤體混合物的力學性質具有不確定性.微米壓入實驗測量了煤體混合物整體的力學性質,雖然碳酸鹽侵入和礦物絲狀填充結構的測量離散性較大,測量結果依然可以反映出礦物填充對煤體混合物力學性質的影響.總結不同礦物填充區域內微米尺度壓入實驗的力學參數如圖11(b)和圖11(c)所示.從圖11 可以看出,隨著實驗區域內礦物填充面積的增加(白色區域面積的增加),煤體混合物的壓入硬度和壓入模量越大,相較于純有機物,煤體混合物擁有更好的力學性質.另外,從微焦CT 的掃描結果可以看出,在毫米尺度有機物和礦物組成的絲質組混合的密度(CT 圖中呈灰色)明顯大于主體為有機物的鏡質組(CT 圖呈黑色).這說明礦物填充對煤體混合物的物理力學性質有強化作用,強化程度與礦物填充量明顯相關,礦物和有機物之間的弱結構面沒有明顯降低煤體混合物的力學性質.

3.3 絲質組絲狀填充結構脆性破壞

統計學分析是處理多尺度壓入實驗的主要手段,但單個壓入實驗的數據也可以反映實驗材料的力學特性.從圖7 中可以看出,絲質組礦物絲狀填充結構B 表面與其他礦物填充結構的實驗曲線有明顯的差異.提取各礦物填充結構的典型實驗曲線如圖13 所示,可以發現其他礦物填充結構的加載曲線非常平滑,絲質組礦物絲狀填充結構B 表面的加載曲線呈現出鋸齒或臺階形,曲線中的每一個鋸齒或臺階代表載荷的突然下降或位移的突然增加,這暗示材料在該加載點發生了脆性破壞.對微米尺度壓入實驗后的實驗區域進行SEM 觀察,捕捉各礦物填充結構表面典型的殘余壓入如圖14 所示,從圖14可以看到,在絲質組礦物絲狀填充表面B 中,殘余壓入周圍的有機物和礦物有明顯的破壞和移動,破壞面多為有機物和礦物的連接處,但在其他礦物填充結構中并未發現明顯的結構性破壞,說明絲質組礦物絲狀填充結構B 表面在壓入實驗加載過程中發生了脆性破裂.圖15 展示了絲質組礦物絲狀填充結構B 表面產生脆性破壞的原因,由于鏡質組中石英點填充的區域明顯小于微米尺度壓入實驗測量的區域,石英點從有機物中的破裂或剝離并不能被壓入實驗探測到.鏡質組碳酸鹽侵入和絲質組礦物絲狀填充表面A 的混合物結構在壓入深度方向變化程度不大,礦物和有機物的交界面大于壓入深度,微米壓入實驗不會沿交界面完全破壞煤體混合物的結構,避免了單塊有機物或礦物的剝離.但礦物絲狀填充表面B 的混合物結構呈現薄片狀,有機物和礦物在壓入深度方向的連續性差,壓入實驗可以破壞有機物和礦物的界面膠結,導致單個礦物或有機物容易產生離層脆性破壞.

圖13 各礦物填充結構中典型的實驗曲線(絲質組礦物填充表面B 區域的加載曲線呈現出鋸齒和階梯狀)Fig.13 Typical curves of indentation experiments in different mineral structures.(The loading curves of filiform mineral filling,surface B are zigzag and stagewise)

圖14 壓入實驗后不同礦物填充結構中的殘余壓入(絲質組絲狀填充表面B 的殘余壓入附近有明顯的煤體破裂現象)Fig.14 Residual indents of different mineral structures after indentation experiments (obvious breakages are found around the indent of filiform mineral filling,surface B)

圖15 不同礦物填充或侵入結構壓入作用下的破壞模式示意圖Fig.15 Sketches of the failure modes in different mineral filling or intrusion structures under an indentation experiment

4 結論

煤與瓦斯突出、沖擊地壓是威脅煤礦安全生產的重要動力災害,煤體的力學響應特征和破裂模式是影響煤礦動力災害的重要因素.在地應力和瓦斯壓力作用下,煤體微納尺度的非均質特征可能導致其內部存在較高的應力集中,產生微破裂,最終導致煤體的破壞.本文以非均質煤體作為研究對象,利用微焦CT,SEM 和納-微米儀器化壓入實驗等研究手段,研究了煤體在不同尺度的非均質礦物填充結構,深入分析了煤體微納尺度的非均質力學特征,得到以下的主要結論.

(1)微焦CT 掃描煤體的結果顯示,在毫米尺度煤體內部的密度分布非常雜亂,部分高密度和低密度區域呈現層狀結構,煤體內部具有很強的非均質性.通過SEM 掃描進一步觀察發現,煤體有機物中存在不同形貌的復雜礦物填充結構,根據礦物侵入或填充的形式,可以將煤體中的礦物結構分為點填充、絲狀填充和長條狀侵入.

(2)納米尺度壓入實驗結果表明,格子納米壓入實驗可以捕捉煤體有機物中較大尺度的礦物填充結構,分別測量煤體混合物中礦物和有機物單組分的力學性質,單組分礦物的力學參數明顯優于有機物.

(3)微米壓入實驗的力學參數測試結果與礦物尺度密切相關.當壓頭作用范圍大于礦物尺度時,測試結果誤差較小,相似礦物結構的實驗重復性較好;當壓頭作用范圍接近或小于礦物尺度時,同一區域壓痕實驗結果誤差較大,得到力學參數不能代表該區域的力學性質,壓入實驗不具有可重復性.

(4)微米尺度壓入實驗結果表明,不同的礦物填充或侵入結構會對煤體混合物的力學性質產生較大程度的影響.隨著礦物填充比例的增加,煤體混合物的力學性質和非均質特征逐漸增加.另外,煤體礦物填充結構在壓入深度方向的不連續性(薄片狀填充)會導致煤體混合物更易產生脆性破壞.