不同組合工藝制備活性炭的對比

張崇軍

（山西興新安全生產技術服務有限公司，山西 太原 030000）

引言

活性炭作為一種吸附劑，鑒于其具有豐富的孔結構、較高的表面活性和吸附能力被廣泛應用于人們的日常生產和生活中。而且，在當前全國號召保護環境的大形勢下，對活性炭的需求量越來越大，活性炭的應用領域越來越廣，對活性炭的性能要求也越來越高[1]。一般情況，活性炭通過物理或化學方法制備所得，在大量需求的情況下，對活性炭的制備效率和成本要求越來越高。本文將通過實驗的形式重點開展不同組合工藝制備活性炭的研究。

1 實驗設計

本文實驗研究所選用制備活性炭的原料為竹屑，采用元素儀對竹屑的成分進行檢測，檢測結果如表1所示。

表1 竹屑的主要元素組成

本次實驗分別對基于磷酸和氯化鋅、磷酸與氫氧化鉀兩種制備活性炭的工藝進行對比，涉及到的實驗儀器包括有回轉電阻爐、人工智能溫控儀、鼓風干燥箱、離心沉淀器、分光光度計和紅外光譜儀等。制備活性炭的實驗裝置如圖1 所示。

制備工藝如下：

1）將竹屑和活化劑充分混合后經浸漬、一次活化、水洗等工序后得到一次活化物。

2）將一次活化物與活化劑充分混合后再次經過浸漬、二次活化、酸洗、水洗以及干燥等工序，最終得到活性炭[2]。

在制備之前需要對竹屑原料進行預處理，主要是將其置于110 ℃的烘箱中保持2 h。將原料從烘箱中取出，并置于恒重的坩堝中。實驗過程中的溫度采用智能溫控儀進行控制，通過60 L/min 的氮氣進行升溫操作，保證溫升速度為10 ℃/min。

2 制備活性炭工藝參數的確定

為對比磷酸與氯化鋅和磷酸與氫氧化鉀兩種工藝制備活性炭的效果，分別采取制備工藝的最佳參數進行研究。

2.1 基于磷酸與氯化鋅制備活性炭最佳工藝參數的確定

磷酸作為一種中強酸，基于磷酸的特性為保證其活化的效果，將其加熱溫度控制在400～500 ℃，而氯化鋅的活化溫度控制在550～650 ℃，活化時間控制在20～60 min。浸漬率、活化溫度、活化時間以及浸漬時間為基于磷酸和氯化鋅制備活性炭的關鍵工藝參數[3]。基于單因素變量法確定最佳的工藝參數。

2.1.1 磷酸浸漬時間對活性炭性能的影響

設定氯化鋅的浸漬時間為0 h，浸漬率為150%，活化溫度為400 ℃，活化時間為30 min。磷酸的活化溫度為500 ℃，活化時間為30 min。分別對磷酸浸漬時間為0 h、6 h、12 h、18 h 和24 h 對應活性炭的性能進行對比，主要對活性炭的亞甲基脫色力和碘吸附值進行對比，對比結果如表2 所示。

由表2 可知，磷酸浸漬時間對所得活性炭的亞甲基藍脫色力和碘吸附值兩項性能的影響不大。但是，可通過對磷酸浸漬時間進行控制以降低活性的灰分值。

2.1.2 氯化鋅浸漬時間對活性炭性能的影響

設定磷酸的活化溫度為500 ℃，活化時間為30 min，浸漬率為150%。氯化鋅活化溫度為400 ℃，活化時間為30 min。分別對氯化鋅漬時間為0 h、6 h、12 h、18 h 和24 h 對應活性炭的性能進行對比，主要對活性炭的亞甲基脫色力和碘吸附值進行對比，對比結果如表3 所示。

由表3 可知，氯化鋅浸漬時間對所得活性炭的亞甲基藍脫色力和碘吸附值兩項性能的影響不大。但是，可通過對氯化鋅浸漬時間進行控制以降低活性的灰分值。

綜合分析，最終確定氯化鋅的最佳浸漬時間為12 h，磷酸的最佳浸漬時間為6 h。

同理，分別得出基于磷酸與氯化鋅制備活性炭的最佳工藝參數為：浸漬率為180%，氯化鋅的活化溫度為600 ℃，活化時間為25 min。磷酸的活化溫度為450 ℃，活化時間為30 min。

2.2 基于磷酸與氫氧化鉀制備活性炭最佳工藝參數的確定

針對基于磷酸與氫氧化鉀制備活性炭最佳工藝參數的確定，本次實驗采用正交試驗的方式分別對浸漬率、活化溫度、活化時間以及浸漬時間等關鍵參數的最優值進行確定。設定的工藝參數的初始值如下：

1）磷酸的活化溫度為300 ℃、350 ℃和400 ℃。

2）磷酸的活化時間為15 min、30 min 和45 min

3）磷酸的浸漬率為50%、75%和100%。

4）氫氧化鉀的活化溫度為600℃、700℃和800℃。

5）氫氧化鉀的活化時間為15min、30min 和45min。

6）氫氧化鉀的浸漬率為100%、200%和300%。

7）浸漬時間為0 h、6 h 和18 h。

將上述初設的工藝參數設定正交試驗方案，重點對不同工藝參數組合下所得活性炭的亞甲基藍脫色力和碘吸附值、灰分進行比對。經過分析，得出最佳工藝參數組合，如表4 所示。

2.3 不同組合工藝參數制備活性性能對比

基于磷酸與氯化鋅和基于磷酸與氫氧化鉀兩種組合工藝的最佳參數下，所得活性炭的性能對比，如表5 所示。

表5 不同組合工藝最佳參數對應活性炭的性能對比

由表5 可知，基于磷酸與氫氧化工藝組合在最佳參數下所得活性炭的亞甲基藍脫色力和碘吸附值性能，均優于基于磷酸與氯化鋅工藝組合的情況，二者的灰分相差不大[4]。

3 結語

活性炭作為當前人們工業生產和生活中應用較為廣泛的吸附劑，在崇尚綠色環保的年代，對活性炭的需求量、性能等方面提出了更高的要求[5]。本文主要對兩種制備活性炭的工藝組合對應的產品性能進行對比，并總結如下：

1）基于磷酸與氯化鋅制備活性炭的最佳工藝參數為：浸漬率為180%，氯化鋅的活化溫度為600 ℃，活化時間為25 min。磷酸的活化溫度為450 ℃，活化時間為30 min。

2）基于磷酸與氫氧化工藝組合在最佳參數下，所得活性炭的亞甲基藍脫色力和碘吸附值性能，均優于基于磷酸與氯化鋅工藝組合的情況。