鎳基單晶高溫合金對接平臺內的微觀組織及缺陷形成

霍苗，趙惠，張可人

精密鑄造

鎳基單晶高溫合金對接平臺內的微觀組織及缺陷形成

霍苗，趙惠，張可人

（西安石油大學 材料科學與工程學院，西安 710065）

針對噴嘴導葉和雙聯導葉等對接結構單晶鑄件內容易產生凝固缺陷的問題，研究定向凝固過程中對接平臺內枝晶的生長行為、取向演化和凝固缺陷形成機制。在不同抽拉速率下制備具有對接結構的鎳基單晶高溫合金鑄件，采用實驗與ProCAST有限元模擬相結合的方法，研究抽拉速率對鎳基單晶高溫合金對接平臺內微觀組織的影響，分析平臺內凝固缺陷的形成機理。當抽拉速率較低時，平臺內枝晶生長規則，基本無凝固缺陷；隨著抽拉速率的增大，平臺內枝晶出現嚴重的側向生長；當抽拉速率達到150 μm/s時，平臺中間區域形成了碎斷枝晶缺陷。平臺內枝晶生長與局部的溫度場分布密切相關，而碎斷枝晶的形成可能是由平臺內部溶質富集引起的。

單晶高溫合金；抽拉速率；微觀組織；缺陷形成

鎳基單晶高溫合金由于具備良好的高溫綜合性能，常被用于制造航空發動機和燃氣輪機的關鍵熱端部件，如渦輪葉片、導向葉片等[1-4]。為了滿足日益苛刻的服役條件，這些部件的結構設計更為復雜，多以中空和突變截面為主要結構特征，這導致在定向凝固過程中鑄件內部溫度場分布復雜，直接影響了局部的枝晶生長形態和生長路徑，并導致了凝固缺陷的形成，進而影響了單晶葉片的完整性及其性能，甚至導致葉片報廢[5-7]。

目前，學者們的研究對象仍以渦輪葉片為主，他們針對緣板位置的枝晶生長及缺陷形成開展了廣泛研究[8-10]。研究表明，葉片緣板位置及鑄件突變截面處經常會出現雜晶、小角晶界、條紋晶等凝固缺陷，分析認為，這些缺陷和鑄件的幾何結構與溫度場和應力場變化有關，雜晶缺陷是由過冷形核導致的[8]，而小角晶界和條紋晶的形成與局部枝晶變形有關[9]，各類缺陷的形成機制和主導因素并不相同。在類似的研究中還發現了另一種凝固缺陷——碎臂晶，它主要出現在葉片緣板和葉冠的邊角，范圍較大而且有可能在熱處理過程中粗化和長大[11-12]，引起了研究者們的關注，但關于其形成原因并沒有明確解釋。

關于渦輪葉片的研究比較充分，但關于導向葉片類對接結構鑄件（見圖1）的研究卻鮮有報道。隨著導向葉片單晶化要求的提出及合金承溫能力的提高，凝固組織及缺陷對合金性能及鑄件的影響不容忽視，因此，對接結構單晶鑄件內的枝晶生長及缺陷形成逐漸引起了研究者們的關注[13-14]。文中將采用實驗與模擬相結合的方式，對對接結構鑄件內的枝晶生長展開研究，并針對抽拉速率這一重要工藝參數對平臺內微觀組織的影響進行討論，以期為合格對接結構單晶鑄件的制備提供技術支持。

圖1 導向葉片

1 實驗和模擬方法

1.1 材料及鑄件模型

所用材料為第2代鎳基單晶高溫合金DD6，其名義成分如表1所示。

表1 DD6合金的成分

Tab.1 Compositions of DD6 alloy wt.%

根據噴嘴導葉和多聯導葉的對接結構特征，文中設計了一種類似于該類鑄件的對接平臺模型。鑄型主要由起晶段、選晶段、模型鑄件、冒口等部分組成，考慮到可能因溫度場不對稱而引入不確定因素，并且為了減少棱角處的應力集中現象，對接平臺采用圓柱形結構，鑄型尺寸如圖2a所示。為了更加全面地分析平臺內枝晶的生長情況，分別對平臺（見圖2b）進行縱切（見圖2c）和橫切。為了便于表述，將平臺分為3個區域，分別標為區、區和區，如圖2c所示。

文中采用定向凝固技術制備單晶鑄件，參照工業實際生產中的工藝參數，文中分別在60、75、100、150 μm/s抽拉速率下進行單晶制備。

1.2 模擬及參數設置

ProCAST模擬是一種比較成熟的、用于模擬鑄造過程的有限元分析技術，可以對凝固過程的熱場、流場、熱場–應力場及熱場–流場–應力場進行耦合計算。文中采用該技術對鑄件凝固過程中的溫度場演化過程進行模擬。ProCAST軟件的主要模塊包括：MeshCAST模塊，用來建立幾何體的有限元模型；PreCAST模塊，用來設置參數（材料熱物性、初始條件及邊界條件等）；DataCAST模塊，用來將設置條件轉化為該軟件可讀取的文件；ProCAST模塊，用來進行求解計算；ViewCAST模塊，用來進行最后的結果輸出。

圖2 對接平臺單晶鑄件試樣(a)、平臺(b)及其縱（zx）切割面分區示意圖(c)

首先，采用Pro/Engineer三維繪圖軟件構建模型，定向凝固爐體及鑄件均按照1︰1比例繪制；其次，進行網格劃分，為了減少計算量，爐體和鑄件需要分別進行網格劃分，爐體模型采用二維面網格進行剖分；最后，進行參數設置和模擬過程。文中所用的定向凝固爐可以看作封閉的絕熱真空空間，爐體的加熱系統、隔熱擋板區和水冷系統可以處理為封閉的曲面集合，以便于進行輻射換熱計算，爐體的網格模型如圖3所示。為了更加準確地獲得鑄件的模擬結果，鑄件及模殼模型則需要進行三維體網格剖分，其網格模型如圖3b所示。由于爐體與鑄件不接觸，傳熱以熱輻射為主，鑄件及模殼與爐體進行反向運動以實現實際的抽拉動作。模擬過程中的主要參數如表2所示，其中合金與陶瓷模殼、合金與水冷銅板、陶瓷模殼與水冷板之間的傳熱系數分別為1000、3000、20 W/(m2×K)。

圖3 定向凝固系統有限元網格模型（a）及鑄件網格模型（b）

表2 凝固過程的模型參數[15]

Tab.2 Model parameters for solidification process [15]

2 結果與分析

2.1 平臺不同區域的枝晶組織

由于不同高度平臺內枝晶生長具有相似的規律，因此文中以最頂端平臺橫（面）、縱截面（面）內的微觀組織為研究對象進行分析。圖4為不同抽拉速率下、不同平臺區域（區、區和區）內枝晶組織的金相圖?？梢?，在平臺兩側的區和區內，橫截面內的枝晶組織呈現典型的十字型花樣，而且排列整齊（見圖4a、4d、4g、4j），只是隨著抽拉速率的增大，枝晶間距有所減小，這符合棒狀試樣內抽拉速率對枝晶間距的影響規律[16]，此處不再贅述。在平臺中間的區內，橫截面內的枝晶組織明顯不同于/區的，枝晶生長形態發生了顯著變化，出現了較發達的二次枝晶，該現象為二次枝晶的側向生長（見圖4b）。隨著抽拉速率的增大，二次枝晶已經相當發達，出現了更為嚴重的側向生長（見圖4e），由此衍生出的三次枝晶也逐漸發達（見圖4h）。當抽拉速率進一步增大到150 μm/s時，二次枝晶臂附近出現了尺寸不等的碎斷枝晶，如圖4k所示。由縱截面的金相圖也可以觀察到相同的規律，即隨著抽拉速率的增大，二次枝晶的側向生長越發嚴重（見圖4c、4f、4i），直至出現碎斷枝晶（見圖4l）。

在定向凝固過程中，溫度場的分布情況直接影響枝晶形態的演化行為，而溫度梯度的大小和方向決定著枝晶的生長驅動力，因此文中采用ProCAST軟件對定向凝固過程中的溫度場進行了模擬。圖5為凝固過程中對接平臺內總溫度梯度和不同方向（方向、方向和方向）溫度梯度的模擬結果?？梢?，平臺兩側（區和區）在方向的溫度梯度較大（見圖5d），因此該區域的枝晶主要沿著方向生長，沒有出現側向生長現象，從而在橫截面的金相圖上呈現出十字花結構且整齊排列；而平臺內部（區）沿方向（見圖5b）和方向（見圖5c）的溫度梯度更大，即該區域的散熱方式以橫向散熱為主，枝晶在橫向上具有更大的生長動力，因此出現了嚴重的側向生長現象，而且隨著抽拉速率的增大，冷卻速率也隨之增大，橫向散熱更為明顯，因此側向生長更為嚴重。

2.2 碎斷枝晶的形成

為了明確碎斷枝晶的取向分布及形成原因，文中采用電子背散射衍射（electron back scattered diffraction，EBSD）技術對碎斷枝晶區域進行了局部的取向測定，結果如圖6所示。可見，該區域的枝晶主體仍然沿著[001]方向生長（圖6中枝晶集中分布區域），而其衍生碎斷枝晶的取向也圍繞著[001]方向，但是有少量枝晶的取向已經嚴重偏離（圖6中枝晶分布少而分散的區域），而且分布無規律性，可以歸為雜晶的范疇。有研究者[15-16]在關于單晶渦輪葉片的研究中也發現了類似缺陷，這些缺陷主要出現在葉片緣板和葉冠的凸出和下垂邊角位置。分析認為，這些部位因幾何結構的特點產生了較大的液體過冷現象，導致枝晶快速生長形成細長枝晶，這些枝晶在之后的粗化和收縮階段會發生枝晶熔斷或撕裂，并在周圍各種力的作用下發生偏轉。

分析實驗結果（見圖4）和模擬結果（見圖5）認為，碎斷枝晶的形成可以從以下2個方面進行考慮：（1）在定向凝固過程中，枝晶生長及缺陷形成均與溫度場分布密切相關[17-19]，而溫度場的波動很容易引發枝晶熔斷[20]，由于平臺具有對接結構特點，平臺內枝晶在方向、方向和方向上的生長條件不同（見圖4），而且是動態變化的，因此枝晶在平臺各區域會發生復雜的形態演化（見圖3），抽拉速率增大會加劇這種演化，為碎斷枝晶的出現提供基本的熱力學條件；（2）隨著抽拉速率的增大，平臺位置的冷卻速率也會相應增大，因此溶質擴散的時間會減少，平臺內部的區處于最后凝固區，更容易發生溶質富集，與此同時，二次枝上脆弱的三次枝會因為沒有足夠的時間進行充分生長而被周圍富集的溶質侵蝕，而且首先從枝晶根部脫落，如果脫落的枝晶來不及發生偏轉或移動，就會保持與主體枝晶干接近的取向（見圖4k、圖4l），也有少數枝晶在局部應力條件下發生偏轉或移動，其取向也會發生嚴重偏離。

圖4 不同抽拉速率下對接平臺內各區域橫縱截面內的枝晶組織

圖5 對接平臺內溫度梯度的模擬結果

圖6 碎斷枝晶區域的EBSD測試結果

3 結論

采用實驗與模擬相結合的方法，分析了不同抽拉速率下鎳基單晶高溫合金對接結構鑄件內的微觀組織，研究了抽拉速率對平臺微觀組織的影響，討論了高速條件下碎斷枝晶的形成原因。獲得的主要結論如下。

1）對接平臺兩側的枝晶排列整齊而有序，抽拉速率只對枝晶間距有所影響，符合一般規律。

2）對接平臺中間位置的枝晶生長形態明顯不同于兩側，出現了側向生長現象，這是由平臺位置的橫向散熱引起的，而且隨著抽拉速率的增大，二次枝晶的側向生長更為嚴重，

3）當抽拉速率達到150 μm/s時，平臺內出現了碎斷枝晶，其形成原因可能與溫度場的波動和局部溶質富集有關，仍需開展更加深入的研究。

[1] 胡壯麒, 劉麗榮, 金濤, 等. 鎳基單晶高溫合金的發展[J]. 航空發動機, 2005, 31(3): 1-7.

HU Zhuang-qi, LIU Li-rong, JIN Tao, et al. Development of the Ni-Base Single Crystal Superalloys[J]. Aeroengine, 2005, 31(3): 1-7.

[2] REED R C. The Superalloys Fundamental and Applications[M]. Cambridge: Cambridge University Press, 2006: 1-5.

[3] 劉龍濤, 陳超越, 李霞, 等. 激光增材制造單晶高溫合金研究進展[J]. 精密成形工程, 2019, 11(4): 73-80.

LIU Long-tao, CHEN Chao-yue, LI Xia, et al. Research Progress in Laser Additive Manufacturing Technology of Single Crystal Superalloy[J]. Journal of Netshape Forming Engineering, 2019, 11(4): 73-80.

[4] NEWELL M, DEVENDERA K, JENNINGS P A, et al. Role of Dendrite Branching and Growth Kinetics in the Formation of Low Angle Boundaries in Ni-Base Superalloys[J]. Materials Science & Engineering A, 2005, 412(1): 307-315.

[5] 霍苗, 劉林, 黃太文, 等. 鎳基單晶高溫合金中小角度晶界的形成機制、影響因素與控制措施[J]. 材料導報, 2018(32): 3394-3404.

HUO Miao, LIU Lin, HUANG Tai-wen, et al. Formation Mechanism, Influencing Factors and Control Measures of Low Angle Boundaries in Ni-Based Single Crystal Superalloys[J]. Materials Review, 2018(32): 3394-3404.

[6] TIN S, POLLOCK T M. Nickel-Based Superalloys for Advanced Turbine Engines: Chemistry, Microstructure, and Properties[J]. Journal of Propulsion and Power, 2006, 22(2): 361-374.

[7] 張健, 樓瑯洪. 鑄造高溫合金研發中的應用基礎研究[J]. 金屬學報, 2018, 54(11): 1637-1652.

ZHANG Jian, LOU Lang-hong. Basic Research in Development and Application of Cast Superalloy[J]. Acta Metallurgica Sinica, 2018, 54(11): 1637-1652.

[8] 李亞峰, 劉林, 黃太文, 等. 鎳基單晶高溫合金渦輪葉片緣板雜晶的研究進展[J]. 材料導報, 2017, 37: 118-122.

LI Ya-feng, LIU Lin, HUANG Tai-wen, et al. Research Progress of Stray Grian Formation in the Platform of Ni-Base Single Crystal Turbine Blades[J]. Materials Review, 2017, 37: 118-122.

[9] SUN D, LIU L, HUANG T, et al. Insight of the Dendrite Deformationin Ni-Based Superalloys for Increased Misorientation along Convergent Boundaries[J]. Progress in Natural Science: Materials International, 2018, 28(4): 489-495.

[10] ZHANG X, ZHOU Y, HAN Y, et al. Dendritic Growth Pattern and Dendritic Network Distortion in the Platform of a Ni-Based Superalloy[J]. Journal of Materials Science & Technology, 2014, 30(3): 223-228.

[11] 馬德新, 王富. 高溫合金單晶鑄件中的碎臂晶缺陷[J]. 鑄造, 2019(8): 823-831.

MA De-xin, WANG Fu. Fragmented Grain Defects in Single Crystal Castings of Superalloys[J]. Foundry, 2019(8): 823-831.

[12] WANG F, WU Z, HUANG C, et al. Three-Dimensional Dendrite Growth with in the Shrouds of Single Crystal Blades of a Nickel-Based Superalloy[J]. Metallugrical Materials Transations A, 2017: 1-16.

[13] XIAO J, JIANG W, YUAN D, et al. Effect of the Special Dimensions on Solidification Defects in Rejoined Platform of Ni-Based Single Crystal Superalloy Castings under Different Withdrawal Rates[J]. Metallurgical and Materials Transactions A, 2021(52): 2936-2947.

[14] HUO M, LIU L, YANFG W, et al. Formation of Low Angle Grain Boundaries under Different Solidification Conditions in the Rejoined Platform of Ni-Based Single Crystal Superalloy[J]. Journal of Materials Research, 2019(34): 251-260.

[15] HUO M, LIU L, YANFG W, et al. Formation of Slivers in the Extended Cross-Section Platforms of Ni-Based Single Crystal Superalloy[J]. Advanced Engineering Materials, 2018, 20: 1701189.

[16] WANG F, MA D, ZHANG J, et al. Effect of Local Cooling Rates on the Microstructures of Single Crystal CMSX-6 Superalloy: A Comparative Assessment of the Bridgman and the Downward Directional Solidification Processes[J]. Journal of Alloys and Compounds, 2014(616): 102-109.

[17] MILLER J D, POLLOCK T M. Stability of Dendrite Growth during Directional Solidification in the Presence of a Non-Axial Thermal Field[J]. Acta Materialia, 2014, 78: 23-36.

[18] SZELOGA D, KUBIAK K, MOTYKA M, et al. Directional Solidification of Ni-Based Superalloy Castings: Thermal Analysis[J]. Vacuum, 2016, 131: 327-342.

[19] NAWROCKI J, SZELIGA D, KUIAK K, et al. Influence of Process Parameters on Cooling Conditions in Nickel Base Superalloy Investment Casting[J]. New Materials and Processing Technologies, 2015, 641: 124-131.

[20] YASUDA H, OHNAKA I, KAWASAKI K, et al. Direct Observation of Stray Crystal Formation in Unidirectional Solidification of Sn-Bi Alloy by X-Ray Imaging[J]. Journal of Crystal Growth, 2004, 262(1): 645-652.

Microstructure and Defect Formation in Rejoined Platforms of Ni-based Single Crystal Superalloy

HUO Miao, ZHAO Hui, ZHANG Ke-ren

(School of Materials Science an Engineering, Xi'an Shiyou University, Xi'an 710065, China)

The work aims to research the growth behavior, orientation evolution and solidification defect formation mechanism of dendrite in the rejoined platforms during directional solidification to solve the problem that it is prone to form solidification defects in single crystal castings with rejoined structure such as nozzle guide vanes and double guide vanes. Ni-based single crystal superalloy castings with rejoined structure were prepared under different withdrawal rates. The effects of withdrawal rates on the microstructure in the rejoined platforms of Ni-based single crystal superalloy was investigated by combining experiments and ProCAST finite element simulation. The formation mechanism of solidification defects in the platforms was analyzed. At low withdrawal rates, the dendrites in the platforms were regular and free from solidification defects. With the increase of withdrawal rates, serious lateral growth of dendrites occurred in the platforms. At the withdrawal rate of 150 μm/s, fragmented grains formed in the middle regions of the platforms. The dendrite growth in the platforms is closely related to the local thermal field distribution. The formation of fragmented grains may be caused by the solute enrichment in the platforms.

single crystal superalloy; withdrawal rates; microstructure; defect formation

10.3969/j.issn.1674-6457.2022.09.012

TG132.3

A

1674-6457(2022)09-0086-06

2022–03–07

國家自然科學基金（5210011310）；陜西省自然科學基礎研究計劃（2021JQ–604，2021JM–403）；陜西省教育廳科研計劃（21JC027）；西安市科技計劃（2020KJRC0100）

霍苗（1983—），女，博士生，主要研究方向為單晶高溫合金的制備及缺陷。

責任編輯：蔣紅晨