基于MSCR與測力延度試驗的阻燃改性瀝青高低溫性能評價

劉安剛 周慶福 胡義成 劉青海 王松林

(湖北長江路橋有限公司1) 武漢 430077) (中建三局城市投資運營有限公司2) 武漢 430070) (武漢理工大學交通與物流工程學院3) 武漢 430063) (湖北省公路工程技術研究中心4) 武漢 430063)

0 引 言

阻燃劑目前已經廣泛地應用在我國隧道瀝青路面工程中.在應用過程中，不僅需要使瀝青與瀝青混合料達到良好的阻燃效果，還需要考慮瀝青與瀝青混合料的高溫抗車轍性能和低溫抗裂性能[1-2].

JTG E20—2011《公路工程瀝青及瀝青混合料試驗規程》(以下簡稱《規程》)規定采用環球法來測定瀝青的軟化點，并將其作為瀝青的高溫性能評價指標.使用軟化點評價SBS改性瀝青高溫性能時，由于具有較高的指標要求，生產中需要加入更多的膠結劑.我國SBS改性瀝青中蠟含量普遍偏高，很容易導致瀝青軟化點的測量值要高于實際值.另外，軟化點本質上是一個經驗性指標，沒有考慮瀝青作為黏彈性材料的流變性能，無法有效反映改性瀝青的彈性恢復能力.因此，近年來國內外采用多重應力蠕變恢復(multi-tress creep recovery，MSCR)試驗來評價瀝青的高溫性能，可以更好地反映出改性瀝青的非線性黏彈性響應[3].

目前，我國規范主要以延度這一指標來評價瀝青的低溫性能.但隨著道路材料、施工技術的不斷改進，單一的延度控制指標無法對瀝青的低溫性能作出準確評價.因此，國內外學者提出采用測力延度來評價瀝青的低溫抗裂性能.文獻[4]認為，通過積分計算測力延度試驗得到的韌性比，可以很好的評價改性瀝青的低溫抗裂性能.文獻[5]對七種代表性改性瀝青進行大量測力延度試驗，驗證了拉伸柔量這一指標評價改性瀝青低溫性能的合理性.國內外大量測力延度試驗研究表明，測力延度試驗可以更有效地評價改性瀝青的低溫性能[6-7].

文中對不同阻燃劑種類與摻量的七組SBS改性瀝青進行多重應力蠕變恢復試驗，分析阻燃改性瀝青在不同的應力水平與溫度條件下的黏彈性響應變化規律，測量不同阻燃改性瀝青的蠕變恢復百分率R與不可恢復蠕變柔量Jnr來對比分析七組阻燃改性瀝青的高溫穩定性能.通過瀝青測力延度試驗測得的延伸量、拉伸柔量f以及韌性比R等指標，分析七種阻燃改性瀝青在短期老化后的低溫拉伸特性及拉伸變化機理.

1 試驗材料與試驗方法

1.1 試驗材料

1.1.1瀝青

選用湖北某公司生產的I-D改性瀝青，性能指標見表1.

表1 SBS改性瀝青性能指標

1.1.2阻燃劑

阻燃劑包括有機阻燃劑和無機阻燃劑兩類，其中有機阻燃劑為無鹵阻燃劑AP428，無機阻燃劑為將氫氧化鋁(ATH)和氫氧化鎂(MH)進行一定比例的復配制得的氫氧化物復配阻燃劑，性能指標見表2.

表2 阻燃抑煙劑物理性質

1.1.3制備阻燃改性瀝青

將1 kg左右SBS改性瀝青放在110 ℃烘箱中進行1 h脫水處理，在180 ℃的烘箱中保溫1 h，倒入瀝青罐，啟動高速剪切儀，轉速500 r/min，將稱取好的阻燃劑倒入瀝青罐中，全部倒入后逐漸將剪切儀轉速升至5 000 r/min，高速剪切15 min，最后再將轉速調制1 000 r/min，低速剪切10 min驅趕氣泡，后將瀝青罐冷卻至室溫即可制得阻燃瀝青試樣.阻燃改性瀝青配置方案見表3.

表3 阻燃改性方案

1.2 試驗

1.2.1多重應力蠕變恢復試驗(MSCR)

根據AASHTO-TP70,使用旋轉薄膜烘箱對改性瀝青試樣進行短期老化處理，使用動態剪切流變儀(dynamic shear rheological，DSR)來進行MSCR試驗.考慮到我國大部分地區夏季路面的最高溫度范圍以及Superpave規范的分級溫度，試驗選取四個試驗溫度分別為：58，64，70和76 ℃，選取轉子的直徑為25 mm，轉子與夾具下平行板之間的間距設置為1 mm.為了模擬輕、重交通兩種荷載工況，試驗選取0.1和3.2 kPa兩個應力水平，以一次蠕變-恢復試驗(加載1 s，卸載9 s)為一個周期，進行10個周期的蠕變-恢復試驗.0.1和3.2 kPa兩個應力水平之間的重復蠕變-恢復過程無間隙，單個試樣的整個MSCR試驗共20個周期，耗時300 s，DSR自動采集試驗過程中每個試驗周期樣品的應變數據.圖1為MSCR試驗中應變隨加載時間變化示意圖.

圖1 MSCR試驗典型的蠕變恢復曲線

MSCR試驗得到的主要評價指標為蠕變恢復百分率R以及不可恢復蠕變柔量Jnr，即

(1)

(2)

式中：σ為施加的應力水平，等于0.1或3.2 kPa；N為加載周期.

1.2.2測力延度試驗

試驗方法參照《規程》，試驗的設備為SYD-4508型延伸度試驗器.繪制拉伸曲線見圖2.

圖2 測力延度試驗結果曲線圖

由圖2可知:①ab階段為彈性形變階段，曲線近似線性上升，表示的是SBS該改性瀝青在低溫下的彈性變形；②bc階段為塑性階段，表示的是SBS改性瀝青受到的拉力超過其最大彈性極限拉力峰值Fmax后，材料到達屈服點，開始產生塑形頸縮變形；③cd階段為蠕變階段，這個階段的瀝青的拉伸變形增加幅度變小，試件中間細頸部分長度逐漸增加，直至拉斷.

選擇延伸量、拉伸柔量f、韌性比R三個指標來對七種改性方案的低溫抗開裂進行綜合評價.延伸量D為拉伸曲線的最大延伸位移，即斷裂點d點對應的位移，該值就是瀝青在5 ℃下的延度值.拉伸柔量f為

f=Fmax/D

(3)

令第二階段bc段曲線直線部分切線與橫坐標交點為e點，第三階段cd段d點在橫坐標的投影為f點，則S1為abe的面積，S2為bcdfe的面積，韌性比R為

(4)

2 阻燃抑煙改性瀝青高溫性能分析與評價

2.1 不可恢復蠕變模量Jnr

表4～5為七組阻燃改性瀝青在0.1和3.2 kPa兩個應力水平、58、64、70和76 ℃四個試驗溫度下的Jnr值.

表4 Mscr試驗的Jnr結果(0.1 kPa)

由表4～5可知：①隨著試驗溫度的升高，阻燃改性瀝青的Jnr值逐漸變大，說明溫度越高，改性瀝青的殘余變形就越大，高溫抗變形能力也就越弱；②隨著有機阻燃劑AP428摻量的增加，各個試驗溫度下改性瀝青的Jnr值逐漸下降，表明改性瀝青的抗永久變形能力提高，但是下降的幅度逐漸縮小，有機阻燃劑摻量較高時，摻量的變化對改性瀝青的高溫抗變形能力影響較?。虎墼?.2 kPa應力水平下，改性瀝青的Jnr值均有所增加，說明荷載是影響改性瀝青高溫抗變形能力的一個重要因素，在低荷載情況下改性瀝青的抗變形能力更好，這與瀝青路面在實際服役條件下，承受較大的輪胎壓力容易產生較深的永久變形的情況是一致的.④對比七組數據，改性瀝青的殘余變形從小到大以此為：SBS+14%AP428>SBS+15%ATH+5%MH>SBS>SBS+10%ATH+10%MH>SBS+18%AP428>SBS+10%AP428>SBS+5%ATH+15%MH

表5 MSCR試驗Jnr結果(3.2 kPa)

2.2 蠕變恢復百分率R

表6～7為七組阻燃改性瀝青在0.1和3.2 kPa應力水平下的R值.

表6 MSCR試驗R結果(0.1 kPa)

表7 MSCR試驗R結果(3.2 kPa)

由表6～7可知：①七組阻燃改性瀝青在0.1和3.2 kPa兩個應力水平下的R值都隨試驗溫度的升高呈現出減小的趨勢，說明溫度的升高改變了改性瀝青的黏彈性組成，溫度越高，改性瀝青的彈性恢復越小，抗變形能力也就越差，這與Jnr值結果一致.②改性瀝青在0.1 kPa應力水平下的R值大于3.2 kPa應力水平的R值，表明改性瀝青在低應力作用下的彈性恢復性能比高應力作用下的彈性恢復性能高，改性瀝青的累積形變也隨應力的增大而增大.③對比七組改性瀝青的R值，彈性恢復性能從高到低排序為：SBS+14%AP428>SBS+15%ATH+5%MH>SBS>SBS+10%ATH+10%MH>SBS+18%AP428>SBS+10%AP428>SBS+5%ATH+15%MH.

3 阻燃抑煙改性瀝青低溫抗開裂性能分析

不同阻燃劑種類與摻量的七組阻燃改性瀝青的測力延度試驗結果見圖3.

圖3 不同阻燃改性方案下SBS改性瀝青的測力延度曲線

由圖3可知：阻燃劑摻量主要影響SBS改性瀝青的最大拉力和延伸量，少量添加阻燃劑就可極大幅度地改變改性瀝青的延度拉力峰值和延伸量.無機氫氧化物復配阻燃劑不能有效地增強改性瀝青的低溫性能，反而使得改性瀝青在低溫情況下更容易斷裂，分析其原因是氫氧化物與瀝青之間有較好的相容性，兩者之間雖然無法發生化學反應，但是氫氧化物表面對瀝青有吸附作用，降低兩者之間的張力，使瀝青稠度增加，并逐漸變脆變硬，因此延伸量逐漸降低.

提取七組阻燃改性瀝青試樣在測力延度試驗拉伸破壞全過程的原始數據，韌性比R與拉伸柔量f隨阻燃劑摻量變化見圖4.

圖4 不同阻燃改性方案下SBS改性瀝青的韌性比R與拉伸柔量f

由圖4可知：①隨著AP428摻量的增加，SBS改性瀝青的韌性比R呈先增長后降低的趨勢，當AP428的摻量為14%時達到最大，當摻量繼續增加到18%，SBS改性瀝青的韌性比反而降低了17%，延度結果與韌性比R結果有很好的一致性.添加ATH & MH復配的無機阻燃劑后，隨著大顆粒MH比例的增加，SBS改性瀝青的韌性比R逐漸降低.分析韌性比R降低的主要原因，是有機阻燃劑AP428與無機氫氧化物阻燃劑均為粉狀添加劑，加入瀝青后替代了部分礦粉，與瀝青混合后形成了瀝青膠漿；添加阻燃劑后，SBS改性瀝青在彈性變形階段的拉力峰值均明顯增加，這說明阻燃劑的添加可以有效的提高瀝青承受荷載的能力，但隨著粉膠比繼續增大，阻燃劑顆粒在瀝青基體中受到的摩阻力逐漸減小，填料之間的相互作用明顯，所形成的瀝青膠漿稠度逐漸增大，導致其低溫延展性以及韌性逐漸降低.②隨著有機阻燃劑與無機阻燃劑中大顆粒MH摻量的增加，SBS改性瀝青拉伸破壞過程中的拉伸柔量f逐漸增加.

綜合以上峰值拉力、斷裂拉力、延伸量、韌性比R和拉伸柔量f等測力延度計算指標，7種阻燃改性方案下改性瀝青低溫抗裂性能從好到壞的排序依次是：SBS+14%AP428>SBS+18%AP428>SBS+10%AP428>SBS>SBS+15%ATH+5%MH>SBS+10%ATH+10%MH>SBS+5%ATH+15%MH.

4 結 論

1) 對7種阻燃改性瀝青在0.1和3.2 kPa兩個應力水平下的MSCR試驗結果分析發現，添加14%有機阻燃劑AP428的SBS改性瀝青的平均回復率最大，并且隨溫度改變量最小.7種阻燃改性瀝青試樣的高溫彈性恢復性能從高到低排序為：SBS+14%AP428>SBS+15%ATH+5%MH>SBS>SBS+10%ATH+10%MH>SBS+18%AP428>SBS+10%AP428>SBS+5%ATH+15%MH

2) 通過計算韌性比R和拉伸柔量f，發現添加有機阻燃劑的SBS改性瀝青的整體低溫性能要優于添加無機阻燃劑的SBS改性瀝青，其中添加14%有機阻燃劑APA428的SBS改性瀝青的韌性比最大，無添加的SBS改性瀝青的拉伸柔量最小.對比峰值拉力、斷裂拉力、延伸量等其他測力延度指標，在七種阻燃改性方案的SBS改性瀝青中，低溫抗裂性能最佳的為添加14%有機阻燃劑AP428的SBS改性瀝青.

3) 綜上所述，考慮到瀝青與瀝青混合料的高溫抗車轍性能和低溫抗裂性能，應選擇阻燃劑的種類為有機阻燃劑AP428，適宜摻量為瀝青質量的14%.