響應曲面法優化褐鐵礦精礦回收率工藝參數的研究①

馮艷虎，莊故章，周 平，武丹宇

（昆明理工大學 國土資源工程學院，云南 昆明 650093）

隨著鋼鐵工業快速發展，我國對鐵礦石需求量快速增長，且大量依賴進口。褐鐵礦和菱鐵礦等弱磁性鐵礦石為難選礦石［1?3］。褐鐵礦選礦方法分為單一選別流程和聯合選別流程。重選、磁選和浮選單一選別流程具有成本低、操作維護簡單、回收率低和尾礦品位高等特點［4］；聯合選別流程有重選?磁選流程、浮選?磁選流程和焙燒?弱磁選流程等，選別效果較好［5?9］。

老撾某褐鐵礦原礦品位55%左右，需要經過選別使鐵精礦品位達到58%以上才能出售。褐鐵礦為極難選礦石，對該類礦石進行選別研究，不僅可以解決我國鐵礦資源短缺的問題，還能更好地促進我國周邊國家的經濟發展，實現互利共贏，具有重要戰略意義。

1 試 驗

1.1 原 礦

試驗礦樣取自老撾某地區褐鐵礦選礦廠，礦樣呈黃褐色，表面孔洞和裂縫較多。礦石粒度較大，最大可達180 mm，因此先將礦樣破碎成－2 mm產品（下文稱為原礦），混勻、縮分供后續試驗使用。原礦化學多元素分析結果見表1，原礦鐵物相分析結果見表2。

表1 原礦化學多元素分析結果（質量分數） %

表2 原礦鐵物相分析結果

從表1可知，原礦鐵品位為55.204%，礦石主要成分Fe2O3含量達78.27%。脈石礦物主要為SiO2，TiO2、P含量均較低。燒失量為11.33%。

從表2可知，赤褐鐵礦中鐵占有率高達99.36%，其他形式的鐵占比很少，該礦石為極難選的赤褐鐵礦。

1.2 試驗設備及藥劑

試驗所用設備及藥劑見表3。

表3 設備及藥劑

1.3 試驗方法

先將原礦用0.45 mm篩子篩出－0.45 mm粒級產品用于試驗。每組礦樣50 g，與碳粉均勻混合后裝入坩堝，并置于100℃的恒溫干燥箱內預熱；將焙燒爐升溫至預定溫度后，將坩堝放入爐中開始焙燒，達到設定的焙燒時間后將坩堝取出，迅速放入冷水中進行水淬。水淬后的礦樣進行弱磁選試驗，磁場強度為220 mT。

2 試驗結果及討論

2.1 原礦熱分析

褐鐵礦的TG?DSC分析結果見圖1。

圖1 原礦TG?DSC分析結果

由圖1可知，TG曲線（曲線1）在溫度227.7℃之前質量損失率為0.78%；227.7～368.6℃溫度段質量損失率為9.14%；368.6℃之后的質量損失率為1.81%；總質量損失率為11.73%。DSC曲線（曲線2）在227.7～368.6℃溫度段出現一個吸熱峰，峰值溫度323.7℃。隨著溫度升高，質量的減少主要是由于褐鐵礦中自由水和結晶水的揮發［10］，水分揮發有利于焙燒產品品位提高，經計算，充分焙燒后鐵精礦品位有望達到61%以上。由圖可知，焙燒溫度應不低于368.6℃。

2.2 單因素試驗

褐鐵礦具有密度大、磁性小等物理特性。本文采用先焙燒后磁選的方法進行選別。

2.2.1 焙燒溫度

設定焙燒時間45 min、碳粉用量2 g，焙燒溫度對鐵精礦品位及回收率的影響見圖2。

圖2 焙燒溫度對鐵精礦品位及回收率的影響

由圖2可知，試驗范圍內，焙燒礦經過磁選選別得到的精礦品位較高，均在61%以上。隨著焙燒溫度升高，回收率整體呈先上升后降低的趨勢。焙燒溫度為900℃時選別指標較好，精礦品位達65.5%。

2.2.2 焙燒時間

焙燒溫度900℃，其他條件不變，焙燒時間對鐵精礦品位及回收率的影響見圖3。

圖3 焙燒時間對鐵精礦品位及回收率的影響

由圖3可知，焙燒時間對精礦回收率影響很大，對品位影響相對較小。當焙燒時間從15 min增加到45 min時，精礦回收率從55%增加到95%左右。綜合考慮，選擇焙燒時間為45 min。

2.2.3 碳粉用量

焙燒時間45 min，其他條件不變，碳粉用量對鐵精礦品位及回收率的影響見圖4。

圖4 碳粉用量對鐵精礦品位及回收率的影響

由圖4可知，碳粉用量1 g時，精礦品位和回收率分別為64%和90%左右；繼續增加碳粉用量，精礦品位仍有一定提高，而回收率小幅波動。考慮到精礦品位已達到預期目標，因此，選擇碳粉用量為1 g。褐鐵礦中Fe2O3含量78.27%，經計算，50 g礦石在焙燒過程中需消耗碳粉理論用量為1 g。這也證實理論計算的碳粉消耗量與實際試驗結果相吻合。

2.3 響應曲面法設計與結果分析

2.3.1 模型設計

由單因素分析可知，經過焙燒?磁選后的精礦品位較高，均在61%以上。為了進一步探究焙燒溫度、焙燒時間和碳粉用量三因素對褐鐵礦精礦回收率的影響，采用響應曲面法［10］對3個主要因素進行優化試驗。

利用Design?Expert 12軟件，以焙燒溫度（A）、焙燒時間（B）和碳粉用量（C）建立三因素三水平試驗模型，響應曲面法中的因素和水平見表4。

表4 響應曲面法因素和水平

2.3.2 參數優化結果分析

將單因素分析所得數據輸入模型中，經過非線性模擬得到的試驗預測值結果見表5，方差分析結果見表6。

表5 試驗預測值

由表6可知，模型的P值為0.000 2，P值小于0.05，表明該模型顯著。利用Design?Expert 12軟件對模型進行數值模擬，得到褐鐵礦精礦回收率的二次回歸方程模型為：

當P值小于0.05時，表示該來源對模型影響顯著；P值小于0.000 1時，表示該來源對模型影響極其顯著。從表6可知，因素B的P值小于0.000 1，說明因素B對該模型的影響極其顯著；因素A、AB、BC、A2、B2的P值小于0.05，說明這些因素對模型的影響顯著；因素C、AC和C2的P值均大于0.05，說明這些因素對模型的影響不顯著。由此可知，對精礦回收率影響從大到小依次為：因素B＞因素A＞因素B2＞因素AB＞因素BC＞因素A2。

表6 方差分析結果

圖5為響應曲面法實際值與預測值對比結果。從圖5可以看出，通過Design?Expert 12軟件建立模型模擬計算得出的預測值與實際值基本吻合，擬合結果較好。

圖5 實際值與預測值對比結果

圖6～8為焙燒溫度、焙燒時間和碳粉用量每兩者之間交互作用對褐鐵礦精礦回收率影響的3D曲面圖和等高線圖。

響應曲面法優化結果中，3D曲面圖形的傾斜程度越大和等高線圖形中其等高線形狀越接近橢圓形表示二者的交互作用對該模型的影響作用越大。由圖6（a）、圖7（a）和圖8（a）的3D曲面圖結果中可以看出，焙燒時間和焙燒溫度交互作用對精礦回收率的影響最大，隨著焙燒溫度升高和焙燒時間增長，精礦回收率逐漸提高；焙燒時間和碳粉用量交互作用對精礦回收率的影響次之；焙燒溫度和碳粉用量交互作用對精礦回收率的影響最小。由圖6（b）、圖7（b）和圖8（b）的等高線圖結果中可以看出，焙燒溫度和焙燒時間的交互作用對精礦回收率的影響最大，碳粉用量和焙燒時間的交互作用對精礦回收率的影響次之，焙燒溫度和碳粉用量交互作用對精礦回收率的影響較小。通過Design?Expert 12軟件建立模型模擬優化得出最佳的試驗條件見表7。

表7 響應曲面法優化最佳試驗條件

圖6 焙燒時間和焙燒溫度對精礦回收率的影響

圖7 焙燒時間和碳粉用量對精礦回收率的影響

圖8 焙燒溫度和碳粉用量對精礦回收率的影響

2.3.3 驗證試驗

為了驗證響應曲面法優化對該試驗模型的可靠性，在最佳試驗條件下根據試驗方法重復3次試驗，結果見表8。

表8 參數優化驗證試驗結果

由表8可知，3次驗證試驗的平均回收率為91.99%，實際值與模擬優化得到的預測值相差1.09%，二者的結果相差較小，在誤差可接受范圍內，同時也可以看出Design?Expert 12軟件建立模型的準確性、可靠性。

3 結 論

1）老撾某難選褐鐵礦原礦鐵品位55%左右，鐵礦物主要以赤褐鐵礦形式存在，占有率高達99%；原礦中脈石礦物主要為石英。

2）還原焙燒單因素試驗結果表明，原礦經充分還原焙燒后磁選，鐵精礦品位達到61%以上；焙燒溫度和焙燒時間對鐵精礦品位和回收率影響較大；碳粉用量達到理論用量后，再提高碳粉用量對鐵精礦的品位和回收率影響較小。

3）為了進一步探索焙燒溫度、焙燒時間和碳粉用量對鐵精礦回收率的影響，在單因素試驗基礎上，通過響應曲面法建立模型優化還原焙燒工藝參數，優化后工藝參數為：焙燒溫度873℃、焙燒時間75 min、碳粉用量2 g（相對50 g原礦），采用“還原焙燒?弱磁選”工藝流程選鐵，得到鐵精礦回收率為91.99%。經過驗證，該模型設計準確、可靠，預測值與實際值吻合程度較高。