滸苔阻燃劑的制備與應用

盧宇迪，張志平，王大偉，苗大剛

(1.青島大學紡織服裝學院，山東 青島 266000；2.自然資源部第一海洋研究所，山東 青島 266000；3.青島即發集團股份有限公司，山東 青島 266000)

棉織物是一種常見的天然纖維材料[1]，它吸濕透氣性、穿著舒適性較好并且手感柔軟，在服裝、家紡等行業應用廣泛[2，3]，但棉纖維的阻燃性較差極易發生燃燒，極限氧指數在天然纖維中很低[4]，易發生火災，造成生命財產損失。因此，對棉類紡織品尤其是在公共場所及一些較封閉場所使用的棉紡織品進行阻燃整理十分有必要性[5-8]。近年來，我國對于各類紡織品的阻燃性能研究十分重視[9，10]，制定了多項阻燃性能測試標準[11]，以規范企業生產、推動科技創新。

滸苔作為一種大型海洋綠藻門植物，本身具有阻燃性，本文以青島海域大量泛濫的滸苔為原材料，通過熱水浸提法將滸苔粉末制成滸苔提取液，成功制備出一種阻燃劑，并且其可通過染整后整理，用于棉織物的阻燃整理。

1 實驗

1.1 材料與儀器

材料：30 g平紋棉織物、青島海域滸苔。

設備：AS-12/24常溫震蕩式小樣機(佛山市精柯紡織有限公司)、Nicolet iS 50傅里葉紅外光譜儀(Thermo Fisher)、PhenomPro掃描電子顯微鏡(荷蘭Phenom-World公司)、Datacolor 850 臺式分光光度儀(上海儀電分析儀器有限公司)、INSTRON 3382萬能材料試驗機(英斯特朗)、YG(B)815D-I垂直燃燒測試儀(溫州市大榮紡織儀器有限公司)。

1.2 阻燃劑的制備

首先將滸苔放入60℃的烘箱中進行烘干，目的是去除滸苔在貯存過程當中吸收的水分，以便盡可能減少稱得的滸苔重量的誤差，也方便滸苔的后續處理。在瑪瑙研缽中對烘干后的滸苔進行反復研磨，直至滸苔纖維碎裂成為較均勻的粉末，將滸苔粉末稱重并按照30∶1的液料比加入去離子水，在常溫震蕩式小樣機中以60℃、70℃、80℃、90℃、100℃進行提取，通過過濾將余下的滸苔固體和提取液進行分離，所得滸苔處理液即本研究所制滸苔阻燃劑。

1.3 整理工藝

工藝流程：織物→浸軋(室溫，二浸二軋，軋余率80%～85%)→烘干(60℃)。

準備好幾份尺寸規格相同的棉織物作為試樣，在正式實驗前用去離子水清洗樣品，這一步驟是去除試樣表面可能對阻燃效果產生影響的物質，后在低溫條件下進行烘干。分別將幾份棉布試樣浸入不同溫度的阻燃劑處理液中，在其余變量相同的條件下進行完全且均勻地浸泡，取出后軋去多余的溶液，再重復之前的過程浸軋一次。將所有試樣在60℃的烘箱中進行烘干待測。將未處理和在60℃、70℃、80℃、90℃、100℃提取的阻燃劑中處理過的樣品分別命名為S、S60、S70、S80、S90、S100。

1.4 性能測試

紅外光譜(FT-IR)：將提取液烘干至水分全部蒸發，得到提取液主要成分粉末，利用KBr粉末混合采用壓片法進行制樣，用傅里葉紅外光譜儀進行測試。

白度：參照GB/T 8424.2—2001《紡織品 色牢度試驗 相對白度的儀器評定方法》，采用臺式分光光度儀進行測定，將織物疊為8層，取5個不同點結果的平均值。

斷裂強力：參照GB/T 3923.1—2013《紡織品 織物拉伸性能 第1部分：斷裂強力和斷裂伸長率的測定(條樣法)》，在萬能材料試驗機上進行測試。

手感：將未處理的棉織物樣品的手感定為5分，手感評定分最高計為10分，最低計為0分，由3個人通過主觀評定進行打分，取平均值，并將結果四舍五入取整數，所得結果數值越大則表明織物手感越好。

阻燃性能：參照GB/T 5455—2014《紡織品 燃燒性能 垂直方向損毀長度、陰燃和續燃時間的測定》，采用垂直燃燒法測試損毀炭長、續燃時間和陰燃時間。

2 結果與討論

2.1 紅外光譜

由圖1可知，在3424.36 cm-1位置出現了多糖的特征吸收峰，1654.1 cm-1、1437.72 cm-1處證明了為糖醛酸的存在，在2934 cm-1處也出現了較弱的C-H伸縮振動吸收峰，這表明滸苔提取液中含有滸苔的多種成分[12]。從圖中可以看出，不同溫度對滸苔提取液的成分沒有造成影響。

圖1 不同提取溫度滸苔阻燃劑紅外圖譜

2.2 掃描電鏡分析

由圖2可知，經過滸苔阻燃劑處理的棉織物的纖維表面附著了顆粒結晶，且隨著處理溫度的增加，結晶的密度和覆蓋程度不斷增加，60℃時結晶為細小分散的顆粒，在500倍的照片中并不明顯，到了80℃結晶已經聚集成較大的斑點狀，100℃時棉纖維表面結晶已經成片覆蓋在纖維表面。這表明滸苔阻燃劑已經附著在棉纖維表面，成功整理到了棉織物上。

圖2 不同提取溫度阻燃劑浸泡后棉織物樣品棉織物500倍和10000倍的電鏡照片對比

2.3 白度

由圖3可知，未處理的織物白度值在85左右，而經過處理液浸泡后，織物的白度有所下降，范圍在60～70，且大概趨勢是隨著提取溫度的升高而下降，這表明，在提高制備時的提取溫度時滸苔本身所帶的部分色素也溶進了處理液中，造成了織物白度的輕微下降，會對織物的外觀造成一定程度的影響，有待進一步改進。

圖3 不同提取溫度阻燃劑浸泡對棉織物樣品白度的影響

2.4 斷裂強力

由圖4可知，織物經過阻燃劑處理后，斷裂強力隨著阻燃劑處理溫度的增加呈上升趨勢，結合前面的研究可以推測，阻燃劑附著在織物表面，烘干后產生的結晶一定程度上增大了織物的強力，且纖維表面的結晶增加了纖維表面的粗糙度，纖維之間的摩擦力有所提高，使得織物的強度得到了一定提高。

圖4 不同提取溫度處理液浸泡對棉織物樣品斷裂強力的影響

2.5 手感

由表1可知，未處理的棉織物樣品手感最好，隨著阻燃劑處理溫度的升高，棉織物手感呈下降趨勢。考慮到一些特殊的應用場合，手感的下降會對棉織物的一些應用產生限制，這一點仍有待進一步改善。

表1 未處理樣品及處理后手感對比

2.6 阻燃效果

由表2可知，提取溫度為60℃時，棉織物樣品就有了很好的阻燃效果；當溫度大于90℃時，棉織物樣品會產生陰燃的現象，阻燃劑的阻燃效果變差。這是由于處理溫度越高，所得的阻燃劑濃度相對越高，使得阻燃劑的粘性增加，很難全部浸透較厚的棉織物，導致棉織物樣品仍在內部進行陰燃。綜上分析，提取溫度在60℃～80℃的阻燃劑效果較好。

表2 未處理樣品及處理后阻燃性能對比

綜上可知，隨著處理溫度的增加，阻燃劑中提取液的濃度逐漸升高，但濃度過高會使棉織物難以將阻燃劑全部吸收，再綜合考慮白度、斷裂強力及手感，60℃處理的阻燃劑就已經能達到阻燃要求。雖然本實驗所制阻燃劑已基本達到阻燃要求，但還需進一步研究完善使得阻燃劑的白度和手感進一步改善，其他性能的改善也有一定的研究空間。

3 結語

滸苔阻燃劑可用于棉織物的阻燃整理。通過紅外光譜圖分析表明，所制備阻燃劑中含有滸苔的多種成分，并且處理溫度對提取液成分不產生影響。掃描電鏡顯示，阻燃劑在經過浸壓和烘干處理后在織物表面形成結晶，覆蓋在纖維表面。整理后棉織物的阻燃效果得到了顯著提升，斷裂強力得到了一定提高，但織物白度和手感有所下降，還需后續進一步進行改善。高溫反應得到的滸苔提取液更難以被織物吸收，后續還需利用助劑使其能更快地整理到織物表面，以達到更好的阻燃效果。