亞硝酸鹽溶液作為高錳酸鉀消耗量測試標準樣品可行性研究

韋存茜，張麗媛，劉峻

食品流通與包裝

亞硝酸鹽溶液作為高錳酸鉀消耗量測試標準樣品可行性研究

韋存茜，張麗媛，劉峻

（上海市質(zhì)量監(jiān)督檢驗技術(shù)研究院，上海 201114）

研究亞硝酸鹽溶液作為食品接觸材料高錳酸鉀（KMnO4）消耗量測試標準樣品的可行性。將亞硝酸鹽溶液標準物質(zhì)配制成不同濃度的樣品溶液，按照GB 31604.2—2016進行KMnO4消耗量的測試。當亞硝酸鹽溶液的質(zhì)量濃度為0.5～20 mg/L時，KMnO4消耗量測試結(jié)果的平行性較高；亞硝酸鹽濃度和KMnO4消耗量的線性相關(guān)系數(shù)2高達0.999；將與亞硝酸鹽反應(yīng)的KMnO4理論用量與實際用量進行對比，比值為97.7%～109.5%，理論值與實際值之間的差距較小；樣品的加標回收率為102.8%～109.2%，滿足實驗室內(nèi)部質(zhì)量控制的要求。將亞硝酸鹽溶液作為KMnO4消耗量檢測項目質(zhì)量控制標準樣品滿足要求，對于保證該檢測項目結(jié)果的準確性具有重要意義。

食品接觸材料；高錳酸鉀消耗量；亞硝酸鹽溶液；標準樣品

高錳酸鉀（KMnO4）消耗量是食品接觸材料及制品的重點監(jiān)測項目，它能反映食品接觸材料在水中浸泡后遷移到水中的能被 KMnO4氧化的物質(zhì)的量。這些物質(zhì)主要是一些還原性的低分子量有機物，它們從食品接觸材料中遷入食品會被人體吸收，從而對人體健康造成危害[1]。我國于1989年6月1號實施的GB 9683—1988《復(fù)合食品包裝袋衛(wèi)生標準》[2]， 2016年9月22日實施的GB 4806.2—2015《食品安全國家標準奶嘴》[3]，2017年4月19日實施的GB 4806.7—2016《食品安全國家標準食品接觸用塑料材料及制品》[4]、GB 4806.8—2016《食品安全國家標準食品接觸用紙和紙板材料及制品》[5]、GB 4806.10—2016《食品安全國家標準食品接觸用涂料及涂層》[6]、GB 4806.11—2016《食品安全國家標準食品接觸用橡膠材料及制品》[7]等，都對食品接觸產(chǎn)品KMnO4消耗量限量提出了明確規(guī)定。KMnO4消耗量超出限量值的原因有很多，例如產(chǎn)品表層的油漆油墨、黏合劑、溶劑、增塑劑等的遷移都可能導(dǎo)致該檢測項目不合格[8]。

KMnO4消耗量的檢測方法參照GB 31604.2— 2016《食品安全國家標準食品接觸材料及制品高錳酸鉀消耗量的測定》[9]，將樣品浸泡在一定溫度的水中一段時間后，有機小分子物質(zhì)會向水中遷移，加入硫酸后，利用KMnO4強氧化劑將還原性物質(zhì)氧化，加入草酸溶液中和過量的KMnO4溶液，再用KMnO4溶液反滴定。通過KMnO4溶液的滴定體積，可計算遷移出的小分子有機物質(zhì)的含量[10]。另外，KMnO4充當了該實驗的指示劑[11]。研究表明，影響高錳酸鉀消耗量測定的因素有很多。

1） 煮沸時間。需要控制試樣溶液加熱至沸騰的時間，加熱至沸騰的時間過短或過長均會導(dǎo)致結(jié)果出現(xiàn)偏差[12]。

2）加入草酸時的溫度。若煮沸后立即加入草酸，此時溫度高于90 ℃，H2C2O4會分解，從而使結(jié)果偏小[10, 12-13]；若滴定時溫度過低，則不能保證完全反應(yīng)[14]。

3）滴定速度。在KMnO4消耗量測定實驗中，剛開始滴定時速度不宜過快。反應(yīng)生成的Mn2+為該滴定過程的催化劑，會加速反應(yīng)速度，滴定速度可適當加快。到達滴定終點時，為了保證結(jié)果的準確性，應(yīng)放慢滴定速度。由此可見，應(yīng)采取慢—快—慢的節(jié)奏進行滴定實驗[10,12,15]。

4）滴定終點的判定。KMnO4具有強氧化性，在空氣中并不穩(wěn)定，它在 30 s內(nèi)呈微紅色且不褪色時則認為到達滴定終點。滴定終點受到操作人員主觀因素的影響較大[10,16]。

此外，樣品的浸泡方式[17]、取液體積[11,18]等前處理也會對實驗結(jié)果造成影響。

高錳酸鉀消耗量是反應(yīng)食品接觸材料質(zhì)量的重要指標，高錳酸鉀消耗量自動滴定儀的開發(fā)可以減小煮沸時間、溫度、滴定速度和終點顏色判定等因素對結(jié)果的影響。高錳酸鉀消耗量自動滴定儀可以提高檢測效率和精度，但該設(shè)備無整機計量校準方法[19-22]。針對GB 31604.2—2016檢測方法，暫無標準樣品可以用于實驗室的質(zhì)量控制。各檢測機構(gòu)可通過實驗室間的對比、參加能力驗證等方法確認檢測的準確性。此方法流程復(fù)雜，無法滿足實驗室人員日常監(jiān)督、能力考評、自動化儀器開發(fā)等要求。高錳酸鉀消耗量標準樣品的確定，有助于探究KMnO4消耗量實驗的關(guān)鍵因素。標準樣品可以用于高錳酸鉀消耗量自動滴定儀的研發(fā)、作為人/機比對測試的標準樣品、確認自動滴定關(guān)鍵技術(shù)點，這對于保證自動滴定儀測量結(jié)果的準確性具有重要意義。

亞硝酸鈉為GB 9685—2016《食品安全國家標準食品接觸材料及制品用添加劑使用標準》[23]中規(guī)定可以使用的添加劑，允許用于塑料材料（制品）、涂料（涂層）、橡膠材料（制品）、黏合劑、紙（紙板材料及制品）等食品接觸材料中，具體見表1。亞硝酸根離子（NO2?）可在酸性環(huán)境下被高錳酸鉀氧化（氧化后的產(chǎn)物為硝酸鈉NaNO3），亞硝酸鈉是成熟的標準物質(zhì)，其分析誤差可控，所以嘗試選擇亞硝酸鈉作為高錳酸鉀消耗量測試標準樣品。

表1 GB 9685—2016中允許使用的亞硝酸鈉材質(zhì)

Tab.1 Materials of sodium nitrite allowed to be used in GB 9685-2016

文中將亞硝酸鹽溶液標準物質(zhì)配制成樣品溶液，按照GB31604.2—2016進行高錳酸鉀消耗量的測定，以探究亞硝酸鹽溶液作為高錳酸鉀消耗量測試標準樣品的可行性。

1 實驗

1.1 儀器與試劑

主要儀器：電熱鼓風干燥箱，UF260，上海薩勞實驗器材有限公司；白色具塞滴定管，10 mL，國藥集團化學(xué)試劑有限公司。

主要試劑：硫酸，GR，國藥集團化學(xué)試劑有限公司；高錳酸鉀滴定溶液標準物質(zhì)，（1/5 KMnO4） = 0.101 6 mol/L，上海市計量測試技術(shù)研究院；草酸滴定溶液標準物質(zhì)，（1/2 H2C2O4）= 0.099 48 mol/L，上海市計量測試技術(shù)研究院；亞硝酸鹽溶液標準物質(zhì)，1 000 μg/mL，以NO2?計，北京海岸鴻蒙標準物質(zhì)技術(shù)有限責任公司。

1.2 方法

1.2.1 溶液的配制

1）硫酸溶液（1+2）。在燒杯中加入200 mL水，將100 mL硫酸沿燒杯內(nèi)壁注入水中，混勻。

2）高錳酸鉀標準滴定溶液。（1/5 KMnO4）= 0.009 753 mol/L，取24 mL KMnO4滴定溶液標準物質(zhì)于250 mL容量瓶中，用水稀釋至刻度線，搖勻。

3）草酸標準滴定溶液。（1/2 H2C2O4）= 0.009 948 mol/L，取25 mL草酸滴定溶液標準物質(zhì)于250 mL容量瓶中，用水稀釋、定容、搖勻。

4）亞硝酸鹽溶液。分別取0.05、0.10、0.25、0.50、1.0、2.0 mL的亞硝酸鹽溶液標準物質(zhì)于100 mL容量瓶中，用水稀釋、定容、搖勻。

1.2.2 測試方法

1）錐形瓶的處理。在250 mL寬口徑錐形瓶中加入100 mL純水，加入5 mL硫酸溶液（1+2）、10 mL KMnO4溶液，煮沸5 min后用實驗用水沖洗，并晾干備用。

2）玻璃珠的處理。將玻璃珠放在燒杯中，加入100 mL水、5 mL硫酸溶液（1+2）、10 mL KMnO4溶液，煮沸5 min后用實驗用水沖洗，晾干備用。

3）測試過程。將亞硝酸鹽溶液移至上述處理過的250 mL寬口徑錐形瓶中，加入5 mL硫酸溶液（1+2）、10 mL KMnO4標準滴定溶液（0.009 753 mol/L），加入2～3粒玻璃珠，準確煮沸5 min，靜置2 min后加入10 mL草酸標準滴定溶液（0.009 948 mol/L），用KMnO4標準滴定溶液（0.009 753 mol/L）滴定至微紅色，并在30 s內(nèi)不褪色，記錄第2次KMnO4標準滴定溶液的用量。另取100 mL水做空白試驗。

1.2.3 結(jié)果計算

KMnO4消耗量按式（1）計算[9]。

(1)

式中：為樣品中KMnO4的消耗量，mg/kg；為樣品浸泡液滴定時消耗KMnO4溶液的體積，mL；0為空白樣品滴定時消耗KMnO4溶液的體積。mL；測為測定用浸泡液的體積，mL；浸為試樣浸泡液的總體積，mL；為與浸泡液接觸的試樣面積，dm2；樣為試樣實際包裝接觸面積，dm2；樣為試樣實際包裝的接觸體積，mL；為KMnO4標準滴定液的實際濃度，mol/L；31.6為與1.00 mL KMnO4標準滴定溶液(1/5 KMnO4)=0.01 mol/L相當?shù)腒MnO4的質(zhì)量，mg。

此次實驗按照GB 5009.156—2016 《食品安全國家標準食品接觸材料及制品遷移試驗預(yù)處理方法通則》[24]中常規(guī)試樣接觸面積與食品模擬物體積比（/）（6 dm2接觸面積對應(yīng)1 L或1 kg浸泡食品模擬物）計算，即測=100 mL，浸=200 mL，樣=200 mL，=1.20 dm2，樣=1.20 dm2。

2 結(jié)果與討論

2.1 高錳酸鉀測定結(jié)果分析

取100 mL質(zhì)量濃度分別為0.5、1.0、2.5、5.0、10、20 mg/L亞硝酸鹽溶液（以NO2?計）的6組樣品，按照GB 31604.2—2016的標準方法測定高錳酸鉀的消耗量，結(jié)果見表2。6組樣品4次試驗的平行性較好，相對標準偏差（RSD，%）均小于20%。

隨著亞硝酸鹽濃度的增加，KMnO4消耗量呈線性增長（見圖1），但當亞硝酸鹽的質(zhì)量濃度（以NO2?計）大于20 mg/L時，在煮沸消解過程中發(fā)現(xiàn)樣品溶液出現(xiàn)了褪色現(xiàn)象，加入的高錳酸鉀溶液不能將亞硝酸鹽氧化，最終滴定結(jié)果偏小。當亞硝酸鹽的質(zhì)量濃度（以NO2?計）不超過20 mg/L時，亞硝酸鹽濃度與高錳酸鉀消耗量之間存在良好的線性關(guān)系，相關(guān)系數(shù)2為0.999，標準曲線可以滿足線性相關(guān)系數(shù)大于0.99的要求。

2.2 高錳酸鉀理論用量與實際用量的比值

亞硝酸鹽和高錳酸鉀在酸性條件下的反映機理見式（2）。

(2)

根據(jù)亞硝酸鹽和高錳酸鉀的反應(yīng)方程式，計算與亞硝酸鹽反應(yīng)的KMnO4理論用量，并與KMnO4的實際用量進行對比，見表3。亞硝酸鹽的質(zhì)量濃度（以NO2?計）為0.5～20 mg/L，高錳酸鉀的理論用量與實際用量的比值為97.7%～109.5%，滿足實驗室內(nèi)部控制回收率90%～110%（質(zhì)量濃度水平范圍1～100 mg/kg）的要求。

表2 不同濃度亞硝酸鹽溶液的高錳酸鉀消耗量

Tab.2 Potassium permanganate consumption for different concentrations of nitrite solutions

圖1 不同濃度的亞硝酸鹽溶液的高錳酸鉀消耗量線性圖

2.3 樣品加標回收試驗

選取食品接觸用塑料、橡膠和紙等3種樣品，根據(jù)GB 5009.156—2016按照6 dm2接觸面積對應(yīng)1 L浸泡液，在60 ℃烘箱中遷移2 h，后將2組10 mL浸泡液加至錐形瓶中，其中一組加入亞硝酸鹽溶液標準物質(zhì)（1 000 μg/mL，以NO2?計）0.5 mL，之后對2組樣品進行高錳酸鉀消耗量的測定實驗，計算樣品的加標回收率。從表4的測定結(jié)果可以看出，1—3號樣品的加標回收率在102.8%～109.2%之間，滿足實驗室內(nèi)部控制回收率在90%～110%之間（1～100 mg/kg）的要求。

表3 高錳酸鉀理論用量與實際用量的對比

Tab.3 Comparison of theoretical and actual usage of potassium permanganate

表4 樣品和亞硝酸鹽加標回收率的測定

Tab.4 Determination of sample and nitrite spiked recovery rate

3 結(jié)語

將亞硝酸鹽溶液標準物質(zhì)配制成0.5～20 mg/L的樣品溶液，高錳酸鉀消耗量測試結(jié)果的平行性較高，亞硝酸鹽溶液濃度與高錳酸鉀消耗量的線性相關(guān)系數(shù)2為0.999。將與亞硝酸鹽反應(yīng)的KMnO4理論用量與KMnO4的實際用量進行對比，比值在97.7%～109.5%之間，表明理論值與實際用量的差距較小。樣品的加標回收率在102.8%～109.2%之間，滿足實驗室內(nèi)部質(zhì)量控制要求。

高錳酸鉀消耗量按照GB 31604.2—2016測試，其結(jié)果受到煮沸時間、加入草酸時溶液的溫度、滴定速度、滴定終點的判定等因素的影響，亞硝酸鹽溶液可作為標準樣品完成檢測關(guān)鍵點的確定。實驗室可將亞硝酸鹽溶液作為高錳酸鉀消耗量項目質(zhì)量控制的標準樣品，用于評估測試值的準確性，考察檢驗人員的檢測能力。

高錳酸鉀消耗量自動滴定儀能夠有效提高工作效率和實驗準確性，亞硝酸鹽溶液可作為標準樣品，用于高錳酸鉀消耗量人/機比對測試，以探究自動滴定關(guān)鍵技術(shù)點，用于高錳酸鉀自動滴定儀的調(diào)試校準。后續(xù)需進一步評估亞硝酸鹽溶液作為高錳酸鉀消耗量測試的標準樣品的不確定度。

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Feasibility Research of Using Nitrite Solution as a Standard Sample for Potassium Permanganate Consumption Test

WEI Cun-qian, ZHANG Li-yuan,LIU Jun

(Shanghai Institute of Quality Inspection and Technical Research, Shanghai 201114, China)

The work aims to investigate the feasibility of using nitrite solution as a standard sample for potassium permanganate (KMnO4) consumption test in food contact materials. Standard solutions of nitrite were formulated as sample solutions with different concentrations and the KMnO4consumption was tested according to GB 31604.2-2016. It was found that when the mass concentration of nitrite solutions was in the range of 0.5 mg/L to 20 mg/L, the KMnO4consumption test results were in high parallelism, and the linear correlation coefficient2between nitrite concentration and KMnO4consumption was as high as 0.999. The theoretical amount of KMnO4reacted with nitrite was compared with the actual consumption, and the ratio was between 97.7% and 109.5%. There was a little difference between them. The recovery rate of the sample was between 102.8% and 109.2%, which met the internal quality control requirements of the laboratory. Nitrite solution meets the requirements of quality control standard sample for KMnO4consumption test project. It has great significance for ensuring the accuracy of the test results.

food contact materials; potassium permanganate consumption; nitrite solution; standard samples

TS206.4

A

1001-3563(2022)19-0160-07

10.19554/j.cnki.1001-3563.2022.19.018

2021–11–02

上海市科學(xué)技術(shù)委員會研發(fā)公共服務(wù)平臺建設(shè)項目（14DZ2293000）；國家市場監(jiān)督管理總局科技計劃（2020MK029）

韋存茜（1992—），女，碩士，工程師，主要研究方向為食品相關(guān)產(chǎn)品檢測。

劉峻（1979—），男，博士，正高級工程師，主要研究方向為食品相關(guān)產(chǎn)品的檢測技術(shù)和質(zhì)量風險評估。

責任編輯：彭颋