卜寶峰
(衡水市交通運輸局公路工程發展中心,河北 衡水 053000)
水泥比表面積是單位質量的水泥顆粒所具有的表面積稱為水泥的比表面積。水泥的比表面積和水泥的細度有關,水泥越細,水泥的比表面積越大,反之水泥的比表面積越小。一般水泥比表面積越大水泥水化的越充分,早期強度也越大,但是由于需水量較大,水化熱較高,混凝土容易產生裂縫。
通常采用勃氏法測定水泥的比表面積的方法。勃氏透氣儀分為手動和自動兩種。勃氏比表面積測試法采用的是直接對比法,也就是直讀比表面積儀法。該方法測試的原理是用已知的比表面積的標準樣品作為參照,來確定未知待測樣品相對標準樣品的吸附量,從而通過比例運算求得待測樣品比表面積。
水泥的比表面積,主要是根據通過一定空隙率和一定厚度的水泥層時,所受阻力不同而引起流速的變化來測定水泥的比表面積。因為在一定空隙率的數量和大小是水泥顆粒尺寸的函數,比表面積的函數,也決定了空氣流過水泥的速度,因此根據空氣流速即可計算比表面積,比表面積越大,流速越小,通過時間越長,打開微型電磁泵慢慢從壓力計一臂中抽出空氣,直到壓力計內液面上升到擴大部下端時,關閉閥門,造成U型管兩端有一定的壓差。
(1)勃式透氣儀由手動和自動兩種,由于手動和電動受人為因素影響的不同,設備造成的影響也不同。無論是手動和自動的勃氏透氣儀都由以下部分組成。透氣圓筒、穿孔板、搗器、壓力計、抽氣裝置。
①透氣圓筒:無論是手動還是自動型的勃氏透氣儀,比表面積測試時,都受透氣圓筒的影響。
a透氣圓筒的材質:由不銹鋼制成。如果不采用不銹鋼材質,透氣圓筒生銹后就會影響密封。
b透氣圓筒要求內徑為12.70±0.05 mm,校準時,一定要嚴格控制,如果透氣圓筒直徑太大,不能塞進圓筒,太小不易密封。
c透氣圓筒的表面光潔度:要求圓筒內表面的光潔度為6。如果表面太粗糙,不容易密封。
d透氣圓筒的垂直情況:圓筒上口邊應與圓筒主軸垂直,圓筒下部錐度與壓力計的上口錐度一致,否則二者不能嚴密連接。
e透氣圓筒的內部結構:在圓筒內壁,距離圓筒上邊55±10 mm的范圍內,有一突出的寬度為0.5~1.0 mm的邊緣,此邊緣不能小于0.5 mm,否則不容易托住金屬穿孔板,不能大于1.0 mm,太大了容易遮擋住穿孔板的小孔。
(2)穿孔板。
①穿孔板的材質:穿孔板要由不銹鋼或其他不易腐蝕的金屬組成,否則腐蝕后會影響穿孔板的厚度和小孔直徑,進而影響受檢樣品的透氣性。
②穿孔板的厚度:穿孔板的厚度要在0.9~1.1 mm的范圍內,如果穿孔板太薄,不容易與透氣圓筒緊密接觸,還容易變形。
③穿孔板的直徑:穿孔板的直徑為1 mm左右,如果直徑太大,空氣阻力小,容易造成測試的時間過短,增大試驗結果的不確定度,如果直徑太小,空氣阻力大,造成測試的時間過長,既可能由于外界因素變化影響試驗結果,也造成資源的浪費。
④穿孔板小孔的個數:小孔的個數為5個。影響空氣阻力的主要原因是穿孔板的小孔直徑和個數,所以要保證穿孔板的小孔直徑為1 mm和個數35個。同時還要保證穿孔板與圓筒內壁密合,兩面要平行。
(3)搗器。
①搗器的材質:搗器由不銹鋼制成,一方面不銹鋼不容易生銹,能夠保證搗器表面的平整度,另一方面不銹鋼密度和硬度都比較大,既能保證有一定的自重,又能保證在下壓的過程中不易變形。
②搗器不透氣圓筒之間的間隙:搗器在插入圓筒時,器間隙不宜大于0.1 mm,如果間隙過大,將會造成圓筒內邊緣部位的樣品得不到充分的壓實,影響試驗結果。
③搗器的內部結構:搗器的底面與主軸的垂直度將影響樣品的搗實度,故要求搗器的底面應與搗器的主軸垂直。搗器的頂部要有一個支持環,以保障每次加入的樣品體積一致,搗器底面與穿孔板之間的距離為15.0±0.5 mm,當頂部支持環與圓筒頂部不能接觸時,說明樣品用量偏多,應酌情減掉部分樣品,當搗器頂部很容易與圓筒頂接觸時,說明樣品量偏少,應酌情增加。
(4)U型壓力計。
①U型壓力計的材質為玻璃制品。
②玻璃內徑的尺寸應符合要求。
③U型管的間距應符合要求。
④U型的刻度位置應符合要求。
⑤與透氣圓筒相連的陽錐錐度應符合要求,兩者1∶ 10增減。
⑥抽氣裝置的吸力能保證水面超過第三條刻度線,并能根據第三條刻度線及以上的光電管傳給單片機的指令自動停止抽氣。
⑦保證密封性
透氣圓筒的陽錐與U型壓力計的陰錐能嚴密連接,U型壓力計的軟管等接口處能密封,如果抽氣后3 min內能夠保證液面不動,則密封合格。
⑧光電管至少應有兩對,分別位于U型管第二條和第三條刻度線處,光電管不需要借助U型管內的遮光球即可對U型壓力計內無色和有色液面升降進行感應。
(5)抽氣裝置。
①抽氣裝置的類型:用小型電磁泵,也可用抽氣球。自動型比表面積儀采用的是小型電磁泵,手動的比表面積儀采用的是抽氣球。
②抽氣裝置的吸力要求:抽氣裝置的吸力要求能夠保證水面超過第三條刻度線。
③抽氣裝置的控制:如果采用電動抽氣裝置只要調節氣泵至規定值即可;如果采用抽氣球,就要靠控制液體的位置來控制抽氣量,采用FBT-9型全自動比表面積儀,只要調節氣泵的速度至設置出廠要求的速度即可,否則不能正常檢測。
(6)烘箱:溫度控制靈敏度在±2 ℃的范圍內。
(7)秒表:準確至0.5 ℃。
(8)天平。
①天平的精度:天平的精度要準確至1 mg,因為樣品的數量3 g多,如果天平的精度太大,就會對樣品數量造成較大的相對偏差。
②天平放置的環境要求:由于測試表面積的天平精度比較高,所以應將天平放置在溫度、濕度穩定,無腐蝕,無振動的室內。
針對設備提出如下建議。
(1)采用新型比表面積測試儀。
鑒于目前的比表面測試儀存在如下弊端。
①需要測試試樣層體積標定。
②需要與標準樣品進行比較,先檢測標準樣品的測試所需的時間,要事先知道標準樣品的比表面積、密度、空隙率。
③需要測設備的密封性。
④需要檢測抽氣設備的吸力。
⑤需要檢測電磁泵的運轉情況。
⑥需要計算水泥樣品的質量。
⑦需要測試水泥的質量是否需要調整。
⑧比表面積測試時要保證室內環境的穩定性。
以上這些要求,操作起來既麻煩,又有可能影響試驗結果。對人員的要求極高,所以建議研發新的操作相對簡便的檢測設備。
(2)要做好水泥比表面積儀的保養。
①對儀器要經常擦拭,保持清潔,不用時裝入儀器箱內。
②氣壓計體中液面應保持規定高度。
③試驗結束后將圓筒及穿孔板擦凈,放入附件盒內備用。
④試驗前應注意檢查電磁泵是否正常運轉,事先調整負壓,防止液體吸入電磁泵內。
⑤儀器應放置在避光的位置,避免強光直接照在光電管上。
(3)要做好水泥比表面積儀的校準。
①儀器的校準采用符合現行《水泥細度和比表面積標準樣品》(GSB14-1511)或相同等級的其他標準物質進行。
②圓筒內試料層體積的標定,應按《勃氏透氣儀》(JC/T956-2014)附錄A的規定進行。
③儀器設備的校準至少每一年進行一次,月平均次數不少于30次時,應每半年進行一次。
(1)濾紙。
濾紙采用中速定量濾紙,中速定量濾紙既能保證能夠通氣,又能保證通氣速度不會太快。
(2)壓力計液體。
為了便于觀察液體高度,易采用帶有顏色的蒸餾水。
(3)基準材料。
①基準材料的要求:基準材料應符合現行《水泥細度和比表面積標準樣品》(GSB14-1511)或相同等級的標準物質,發生爭議時,以《水泥細度和比表面積標準樣品》(GSB14-1511)要求的樣品為準,標準樣品的有效期為3年,使用時要檢查是否過期。
②標準樣品的處置。
水泥樣品按GB12573進行取樣,先通過0.9 mm方孔篩,110±5 ℃下烘干1 h,并在干燥器中冷卻至室溫。(烘干試樣,可倒入100 mL的密閉瓶內,用力搖動2 min,將結成團的試樣震碎,使試樣松散,靜置2 min后,打開瓶蓋,輕輕攪拌,使在松散過程中落到表面的細粉,分布到整個試樣中)。
③標準樣質量的確定。
=(1-)
(1)
式中:為標準樣質量;為標準樣密度;為空隙率。
④標準樣透氣時間的確定。
將裝好標準樣的圓筒下錐面涂一層凡士林,把它連接到U型壓力計上。打開閥門,緩慢地從壓力計一臂中抽出空氣,直到壓力計內液面上升到超過第三條刻度線時關閉閥門。當壓力計內液面的凹液面下降到第三條刻度線時開始計時,當液面的凹液面下降到第二條刻度線時停止計時。記錄液面從第三條刻度線所需的時間,精確到0.1 s。測定透氣時間時要重復稱取兩次標準樣,分別進行測定。當兩次透氣時間的差超過1.0 s時,要測第3遍。取兩次不超過1.0 s的透氣時間的平均值作為該儀器的標準時。
(4)汞:分析純。汞,俗稱水銀,是一種銀色閃亮的重質液體,化學穩定性強,不溶于酸也不溶于堿,不粘附不銹鋼,所以便于用它進行體積測試,但是汞對人體的危害性很大,所以要注意保存。
相對濕度不大于50%,溫度波動小于2 ℃,無腐蝕性氣體的室內進行。
(1)人員的資質:要選用有相應專業的交通運輸部頒發的試驗檢測工程師和試驗檢測員從事水泥比表面積試驗,上崗前要進行崗前培訓,培訓后進行測試,滿足要求后再上崗。
(2)人員對設備的了解和使用情況:檢測人員要對儀器設備性能進行充分了解,要對校準證書進行確認,確保該設備能夠滿足檢測需要。檢測人員要能夠熟練操作儀器設備。
(3)檢測人員要能夠掌握試驗方法,能夠熟悉試驗原理,會計算試驗結果。
(1)水泥密度測定的準確性直接影響試驗結果。在水泥密度測試時,要注意測試設備和養生設備的空間配置要合理,要保證養生溫度的穩定和準確,要采用溫度精度高,且穩定的恒溫水浴箱,水浴箱的高度要保證能夠沒過李氏比重瓶的上緣刻度位置。
(2)空隙率的確定,如果測試人員采用的空隙率不準確,直接影響水泥用量,有可能造成水泥壓不下去或者壓不實,都將影響比表面積的測試結果。要想確定準確空隙率,首先要確定水泥的品種,根據品種初步確定水泥的空隙率,然后根據確定的空隙率進行試壓,當空隙率不能將試樣壓至本方法規定的位置時,需要對空隙率進行調整,空隙率調整以2 000 g砝碼(5等砝碼)將試樣壓實至規定位置為準。
(3)壓入穿孔板濾紙時,要將邊緣壓緊,全部放進樣品和濾紙后,要用搗器均勻搗實試樣,直至搗器頂部與圓筒頂部邊緣緊密接觸并旋轉兩周以確保樣品密實。在裁剪濾紙時要確保濾紙與圓筒內徑一致,當濾紙內徑比圓筒內徑小時,會造成部分樣品沿圓筒內壁高出濾紙,造成實際空隙率偏高,當濾紙直徑過大時,會造成濾紙向上褶皺,造成筒壁處樣品較少,整體減少空隙率。
(4)圓筒內試樣層體積的標定。
采用水泥排代法,先將穿孔板放入圓筒,放入中性定量濾紙,然后倒滿水銀,用玻璃片壓平,倒出水銀稱量,然后再加入一片濾紙,加入3.3 g水泥,再加一片濾紙壓實,再用水銀注滿,倒出水銀稱量,且每次試樣體積=(-)水銀。體積測試時要進行平行試驗,以減少試驗誤差。
(5)比表面積測試。
①透氣圓筒下錐面涂一層凡士林,然后插入U型壓力計頂端,旋轉1~2周,確保密封。
②采用FBT-9全自動比表面積儀必須將氣泵速度調至規定值,否則無法進行正常檢測,采用手動的要慢慢從壓力計一臂抽出空氣,直到壓力計內液面上升到擴大部下端時才能關閉閥門,如果液面不到擴大部,將會造成所用時間偏短,如果超過擴大部,會造成所用時間偏長。
③各種比表面積測試儀之間的操作過程有一定的區別,有的涉及值,要弄清值的計算公式,以及如何設置值。
水泥的比表面積影響水泥的標準稠度用水量,為了控制混凝土用水量,在檢測水泥物理性能時,要檢測水泥的比表面積。根據水泥比表面積的大小,適當調整水泥標準稠度用水量,進而根據水泥的標準稠度用水量適當調整水泥混凝土的用水量。
水泥的物理和化學的性能指標之間都有直接或間接的聯系,如果比表面積過小,將直接影響水泥的水化速度,所以準確檢測水泥比表面積,可以指導其他各項指標的檢測結果。