基于Hybrid方法的薄膜電阻率與透光率高通量檢測系統設計研究

任 俊，劉 禹，廖 成，何緒林，孫如昊

（1.江南大學 機械工程學院，無錫 214122；2.中物院成都科學技術發展中心，成都 610200）

0 引言

太陽能發電具有儲量巨大，綠色安全，適用范圍廣的優點，是可再生能源應用的重點發展方向之一[1]。因此，加快研發高性能的太陽能電池薄膜材料，發展光伏發電技術，對于促進我國經濟發展、加強能源安全、解決環境污染等問題具有重大戰略意義[1，2]。

材料基因工程是研發高性能材料的新思想。應用該思想研發太陽能電池薄膜材料，需制備大量試驗樣品，提高新材料研發效率，同時對材料的光學性能和電學性能的表征效率提出了更高要求[3，4]。目前，關鍵的制約在于太陽能電池材料體系與性能（電阻率和透光率）之間關系復雜，目前尚未找到半導體薄膜材料多參數高通量檢測的方法，這導致綜合考慮多方面材料性質、設計高性能器件缺乏定量依據，新材料研發效率較低[5，6]。因此，對太陽能電池薄膜半導體材料的高效率表征和分析技術是太陽能電池材料基因工程亟待解決的關鍵科學問題。

鑒于目前還沒有對太陽能電池薄膜半導體材料性能的高通量檢測裝備，本課題組以發展低成本光伏發電國家重大戰略需求為牽引，以材料基因工程思想為指導，融合光譜穿透分析方法、四探針雙電組合測試方法、精密運動控制技術，研發了具有多模組混合式特征的半導體薄膜高通量檢測系統，高效地對薄膜材料的電阻率和透光率進行表征分析，建立太陽能電池材料基因工程的科學基礎，實現高質量太陽能吸收層材料的高效篩選，極大縮短研發周期，推動我國薄膜電池領域的技術創新。

1 高通量檢測系統整體設計

高通量檢測系統如圖1所示，主要由雙Z軸升降滑臺模組、電阻率測試系統、透光率測試系統、XY軸平移滑臺模組和控制系統組成。其中，電阻率測試系統包含四探針檢測探頭、四路繼電器模組和Keithley2400源表；透光率測試系統包含光譜儀檢測探頭、氙燈光源光纖和Ocean optics HR2000光譜儀；雙Z軸升降滑臺模組包含兩組CCM S35直線滑臺模組，分別負責承載四探針檢測探頭和光譜儀檢測探頭；XY軸平移滑臺模組包含一組CCM W40二維工字臥式模塊，負責承載待測薄膜樣品陣列平臺；上下位機控制系統包含LabVIEW上位機控制平臺和Arduino UNO 下位機控制平臺，下位機控制平臺負責控制繼電器模組的回路切換和XY、Z1和Z2滑臺模組的運動，上位機控制平臺負責向下位機控制平臺、光譜儀和源表三者發送控制指令，以及接收光譜儀和源表傳回的檢測數據。

圖1 高通量檢測系統結構組成

基于Hybrid方法的高通量檢測系統控制流程，如圖2所示。首先，系統上電初始化完成自檢；用戶在上位機界面設置通訊參數、樣品陣列參數和數據存儲路徑；將源表輸出電流、待測電壓范圍和光源信息偏移值依次輸入設置區；樣品臺在XY方向移動，使第一個樣品單元移至四探針檢測探頭正下方位置；四探針檢測探頭下壓，測量當前樣品激勵電流電壓數據，測量完成后，四探針探頭上升；進入循環運行測試流程，依次偏移樣品臺位置，檢測樣品陣列中的每一個樣品單元，直至末位樣品檢測完畢。下一步，進入透光率測試流程，首先，樣品臺在XY方向移動，使第一個樣品單元位于光譜儀探頭正下方；光譜儀探頭下降，測量當前樣品透光率數據，測量完成后，光譜儀探頭上升；進入循環運行測試流程，依次偏移樣品臺位置，檢測樣品陣列中的每一個樣品單元，直至末位樣品檢測完畢。最后，樣品臺恢復至初始位置，關閉源表和光譜儀與上位機的VISA通訊接口，上位機分析和存儲采集到的樣品數據，并生成可視化的數據圖表。

圖2 高通量檢測系統控制流程

2 電阻率和透光率測試系統設計

2.1 電阻率測試系統設計

在電阻率測試系統中，如圖3所示，四探針探頭具有四枚彈簧探針P1、P2、P3、P4，其前端與薄膜樣品表面緊密接觸，其末端經過四路光耦隔離繼電器，連接至Keithley2400源表的電流源端口I+、電流源端口I-、電壓測量端口U+和電壓測量端口U-。通過下位機Arduino UNO的數字信號輸出引腳DO2、DO3、DO4、DO5，控制四路光耦隔離繼電器的通斷，使四探針探頭切換工作于模式一或模式二，完成雙電測流程。模式一和模式二的連接組合如表1所示。

表1 雙電測四探針連接模式

圖3 薄膜電阻率測試系統原理

在模式一中，探針P1與探針P2之間形成電流回路，測量探針P3與探針P4之間的電壓，記為V34；在模式二中，探針P1與探針P4之間形成電流回路，測量探針P2與探針P3之間的電壓，記為V23。電壓V34與電壓V23滿足式(1)，如下：

式(1)中，Rs即為半導體薄膜樣品的方塊電阻阻值，結合雙電測組合法的薄層原理修正算法[7，8]，推導則有Rs的計算方法，如式(2)所示：

式(2)中，fa為關于雙電測組合測試電壓值的輔助函數，可通過上位機后臺調用MATLAB script解析超越方程獲得；ω為半導體薄膜樣品的厚度；f1和f2為電壓測量值的薄膜厚度修正函數，由無限鏡像源陣列法[8，9]推導得到。在本課題中，所研究的薄膜厚度約為100nm，因此，f1和f2無限趨向于1。進一步化簡，則有電阻率的計算公式(3)，如式下：

式(3)中，ρs為半導體薄膜樣品的電阻率，依據樣品厚度與方塊電阻的數值乘積計算而得。

該系統利用四探針雙電測組合法，實現了對單個樣品電阻率的檢測、分析和計算功能。

2.2 透光率測試系統設計

在透光率測試系統中，如圖4剖視圖所示，由下至上依次為71LX150氙燈光源光纖，高透明光學玻璃，待測薄膜樣品，和HR2000光譜儀探頭。在對單個樣品單元測試時，光能在傳輸過程中逐漸被各類介質吸收而衰減[10]。首先，由氙燈光源出光（波長為200nm～2500nm，全波段模擬日光）；經光纖傳導，從光纖末端射出原始光信號（初始值ρ0）；然后，光信號穿透高透明光學玻璃，其能量被少量吸收耗散（耗散量Kg），到達半導體薄膜底面（基準值N1）；在穿過薄膜樣品時，光信號能量被半導薄膜部分吸收（吸收量Ks）；最終，剩余光信號被光譜儀在200～1100nm波長區間掃描并采集（穿透值N2）。上位機對初始值N0、基準值N1和穿透值N2進一步分析計算，即可獲得該樣品單元的透光率數值。

圖4 薄膜透光率測試系統原理

在實際測試中，光譜儀掃描檢測半導體薄膜樣品的基準值N1和穿透值N2時，實測光電信號會隨著光譜儀內外環境條件的變化而略有偏移[11]。偏移誤差來源于設備內部的雜散光信號、探頭入射光路的環境光漏光以及各類元器件的隨機變化的電子干擾等。因此，需要引入修正因子（即光源信息偏移量）修正樣品單元的基準值N1和穿透值N2，進而計算透過率Ts，則有：

式(4)中，sn為光源信息偏移量，在前期標定過程中優選賦值為980，輸入上位機程序框圖的偏移變量框格。

該系統利用光譜穿透分析方法，實現了對單個樣品的透光率檢測、分析和計算功能。

進一步，結合下位機控制系統對XY軸平移滑臺和Z軸升降滑臺的精密運動控制，循環切換樣品單元，即可完成高通量薄膜電阻率和透光率檢測。

3 上位機設計及系統應用測試

上位機軟件控制系統以LabVIEW虛擬儀器開發平臺為基礎，利用VISA接口串口通訊[12]，實現上位機與下位機、光譜儀和源表之間的指令收發與數據交互；同時，結合MATLAB script后臺調用解析，實現電阻率數據和透光率數據的分析計算；最后，利用矩陣繪圖函數和3D動態自適應條形圖控件[13]，實現電阻率數據和透光率數據的可視化。

針對電阻率和透光率高通量表征需求，基于Hybrid方法編寫了設計人機交互界面，綜合集成兩部分主體內容。

第一部分為薄膜電阻率高通量測試界面，如圖5所示，軟件交互界面分為四塊主要功能區。通訊參數設置模塊，用于建立上位機與各模塊之間數據傳輸的通訊接口；測試參數設置模塊，用于定義待測樣品的基本信息以及配置源表的激勵電流和電壓量程；實時數據顯示模塊，用于觀察當前被測樣品單元的數據分析計算過程；數據可視化模塊，用于對樣品陣列的整體數據分析成圖，在動態自適應三維界面直觀根據立體柱狀圖數據篩選高質量樣品。

圖5 薄膜電阻率測試系統上位機

第二部分為薄膜透光率高通量測試界面，如圖6所示，軟件交互界面分為四塊主要功能區。通訊參數設置模塊，用于選擇正確的COM端口和合適的波特率；測試參數設置模塊，用于設置光源信息偏移量和光譜數據存儲路徑；基準光譜測試模塊，用于預先測試氙燈穿過高透明光學玻璃后的基準光譜信號；數據可視化模塊，用于對當前樣品以及歷史記錄樣品的透過率光譜數據繪制成圖，在直觀對比中比較樣品性質變化趨勢，高效率篩選優質工藝參數。

圖6 薄膜透光率測試系統上位機

采用本課題研制的高通量表征系統，測試了16×16陣列排布的256個Ba2BixSb1-xVO6體系薄膜樣品單元，電阻率和透過率檢測結果如圖7和圖8（選取1～8號和249～256號薄膜樣品的透過率曲線）所示。結果表明，薄膜樣品的方塊電阻均優于1.0×108Ω，是較好的半導體材料；大部分薄膜樣品在可見光波段均有很強的透過性，所選取的16個典型樣品對400nm～780nm波段的吸收較少，進一步證實該系列工藝參數下Ba2BixSb1-xVO6體系薄膜樣品的禁帶寬度較大，需進一步提高薄膜樣品中Bi的含量，同時摻入少量Sb元素，提高薄膜樣品對可見光的吸收。將以上獲得的高通量薄膜樣品檢測數據及其制備工藝參數轉交給工藝研究團隊，有效地指引了進一步的分析研究方向和制造工藝優化研究方向。

圖7 薄膜電阻率高通量測試結果

圖8 薄膜透光率高通量測試結果

4 結語

本課題有效地將薄膜的透過率測試功能和電阻率測試功能綜合集成，研制了一套基于Hybrid方法的薄膜電阻率與透光率高通量檢測系統。通過開展優化四探針雙電測組合測試算法、透光率誤差修正算法、運動步進脈沖精度優化和數據可視化研究，使得該系統能夠實現256個/批次薄膜樣品光學和電學性能的測試分析功能，且同一樣品多次測試的數據穩定性好。實現了高通量薄膜樣品光學性能和電學性能的測試表征，初步篩選出成份適宜、工藝質量較高的半導體薄膜樣品，可繼續優化制備性能優秀的太陽能電池吸收層材料，極大地提高新材料研究中大數據篩選能力，縮短研發周期，推動我國薄膜電池領域的技術創新。