滌綸短纖維拉伸性能測試的最佳取樣量研究

文/劉宇

1 引言

近年，由于生產技術的進步，我國逐漸成為全球化學纖維的生產、出口大國[1]，滌綸纖維更是憑借自身的優異性能成為國內外紡織行業的重要原料之一，其應用領域不斷得到拓寬?；瘜W短纖維的拉伸性能是表征短化纖物理機械性能的重要性能，是評定后續纖維成紗的質量及成紗等級的重要品質之一，更直接影響到最終織造物的相關性能，如尺寸穩定性、抗皺性等[2]。

目前，國內關于短化纖拉伸性能的測試標準為GB/T 14337—2008《化學纖維 短纖維拉伸性能試驗方法》[3]，該方法采用等速伸長型拉伸儀，使單纖維在規定條件下達到拉伸至斷裂的過程，并在數據采集系統端得到斷裂強力、斷裂強度、斷裂伸長率等強伸度測試指標。標準要求單個樣品的測試量為50根纖維，目前由于該測試過程尚未達到全自動化水平，前期制樣和取樣等步驟較為精細，對人工的依賴程度較大，故而較多的測試量使得整個試驗過程相當費時費力，在一定程度上降低了測試效率。本文以滌綸短纖維為例，對其拉伸性能測試中的最佳取樣量問題進行了研究，以確定合適的取樣量，提高檢測效率，滿足當下節能增效的需求。

2 試驗

2.1 試驗材料

所用測試材料均為滌綸短纖維，本文共選取了5組不同細度的樣品進行拉伸性能測試，試樣參數如表1所示。

表1 試樣參數

2.2 拉伸性能測試

（1）試驗儀器：XQ-1A纖維強伸度儀。

（2）試驗條件：拉伸隔距/mm：20（名義長度≥38mm）或10（名義長度＜38mm）；拉伸速度/（mm/min）：100%夾距（8%≤伸長率＜50%）或50%夾距（伸長率＜8%）；預加張力0.15cN/dtex，測試次數：50次。

（3）試驗方法：拉伸性能試驗依照檢測標準GB/T 14337—2008《化學纖維 短纖維拉伸性能試驗方法》進行，用儀器測得50組已剔除異常的試驗數據，選擇能代表短纖維拉伸性能的斷裂強度和斷裂伸長率兩個強伸度指標進行后續取樣量分析。

2.3 取樣量方案設計

每個樣品均按照標準要求測得50組斷裂強度、伸長率數據，隨后按照取樣量方案進行抽取得到不同取樣量下的相應指標數值，共對5組樣本進行分析。本文的取樣量設計參照了GB/T 3916—2013[4]等標準，具體方案如表2所示。

表2 取樣量方案

2.4 評價指標

以樣品1為例，對測得的強度和伸長率數據進行整理，可得到取樣量為N時的強度-根數頻率分布直方圖（折線圖），再與取樣量為50根的總體分布圖進行比較。當N為15時，強度-根數頻率分布對比圖如圖1所示。伸長率數據可作相同處理，此處不作贅述。

圖1 強度根數-頻率分布圖

從圖1可以看出，取樣量為15根的強度-根數頻率分布直方圖（折線圖）與總體分布一致，但是僅從圖中較難直觀得出樣本分布與總體分布的擬合程度。為了使結果得以量化，本文借鑒了常用的頻率曲線擬合度的定量評價方法，選取了相關系數、測定系數（擬合優度）、殘差平方和、剩余均方差作為評價準則[5-8]。下面將對本試驗得到的頻率分布折線圖進行分析，分析方法參照頻率曲線分布圖的擬合分析原理進行。利用Excel數據分析模塊，以總體（50根）頻率分布折線作為觀測線，將不同取樣量下的頻率分布折線圖作為擬合線進行分析，評價指標的說明如表3所示。

表3 評價指標

3 結果與分析

利用上述方法對5組樣品進行分析。表4為每個樣品不同取樣量下強度和伸長率的4個擬合回歸評價指標數值匯總表。

表4 不同取樣量下各樣品強度和伸長率評價指標數值

以樣品1強度為例，可以看出相關系數在不同取樣量的方案下數值變化較小（從0.92變化到1.00），說明作為判斷指標用作評價不夠靈敏；剩余均方差和殘差平方和指標的變化較明顯（從0變化到200.90），這種十分明顯的數值差異也與滌綸短化纖自身的不均勻性較大有關。為方便觀測，將取樣量與評價指標的關系做相關折線圖，如圖2所示。

圖2 樣品1評價指標折線圖

從圖2可以看出，對強度而言，圖（a）中取樣量在15～30根時，測定系數有一定波動，從0.85變化到0.95，當取樣量為35～50根時，測定系數和相關系數的結果趨于穩定，數值均在0.94及以上；圖（b）中，取樣量為0～40根時，剩余均方差和殘差平方和結果變化較大，40～50根時，結果接近總體。對于伸長率，測定系數和相關系數在5種取樣量下都很穩定，當取樣量為35～40根時，剩余均方差和殘差平方和這兩個評價指標的結果基本接近總體測定系數和相關系數接近總體結果。因而，綜合評價可以認為，取樣量在35～40根時，其根數頻率分布圖與總體趨于一致，可認為是最佳取樣量范圍。

下面對取樣量分別為35根和40根時測得的拉伸性能指標與總體（取樣50根）結果進行比較，結果如表5所示。

表5 樣品1拉伸性能指標

由表5可知，取樣量為35和40根時的強力、伸長率、定伸長負荷、強度、模量和斷裂比功的平均值與總體均值均非常接近，故認為可以作為總體拉伸強度指標使用。

該最佳取樣量是對樣品1進行分析得出的，接下來再根據表1按照相同方法對其余4個樣品進行分析，分別得到各自最佳取樣量結果，如表6所示。

表6 樣品2～5評價指標及最佳取樣量

表6是基于4個評價指標，以測定系數和相關系數較大且剩余均方差和殘差平方和較小的原則進行判斷，可得出在單個評價指標下每個最佳取樣量，并根據4個指標下的結果綜合得到了各樣品的綜合最佳取樣量。其中，在樣品3和樣品4的強度指標下，出現了最佳取樣量為15根的情況，這是由于相關系數或測定系數在8個取樣方案下數值都比較均勻的結果，故而最終的評價不能只依賴單個評價指標，而是要結合全部指標綜合判定。

從表6可知，樣品2和5的最佳取樣量為35根，樣品3和4的最佳取樣量為35～40根，與樣品1的分析結果基本一致，且樣品線密度范圍跨度為1.41dtex～10.45dtex，故而本文的研究結論可引申為，滌綸短纖維測試拉伸性能的最佳取樣量為35～40根。

4 結論

滌綸短化纖拉伸性能測試方法雖使用儀器法進行測試，但是前期制樣、取樣過程相對繁瑣，導致單個樣品測試時間相對較長，相對費時費力。本文以滌綸短化纖為例，通過對不同取樣量的研究確定了該試驗的最佳取樣量為35～40根，在該取樣量下樣品根數-頻率分布圖與總體分布擬合程度較好，當取樣量分別為35和40根時，各自的拉伸性能指標數值與總體數值接近程度高，故認為可用作總體性能指標使用。

本文關于滌綸短化纖最佳取樣量的研究，既保證了檢測數據的精準性這一前提，又減輕了測試負擔，使得整個測試過程更加高效便捷，也為后續標準改進方向提供了一條基礎性思路，具有相當大的參考價值。后續研究需要繼續補充擴大試驗量，并將纖維種類和細度進行擴大，以進一步提高普適性。