食品理化檢驗中樣品前處理的方法與質量控制研究

張雪俠

（郯城縣檢驗檢測中心，山東郯城 276100）

在針對食品安全進行管理的過程中，食品理化檢驗屬于較為重要的有機組成部分之一。而在食品理化檢驗過程中，樣品前處理發揮著支撐性作用，需要食品檢驗人員更加深入地把控各種樣品前處理方法的應用條件與應用方式，以便更加有效地進行食品理化檢驗，為確保食品安全性奠定堅實的基礎。

1 食品理化檢驗及樣品前處理概述

1.1 食品理化檢驗

就實質而言，食品理化檢驗使用化學方式和物理方式，針對食品樣本的質量狀況與安全性進行有效檢測。食品理化檢驗是針對食品安全進行管理過程中必不可少的關鍵環節，目的在于確保食品中并未添加不符合標準的添加劑與防腐劑，進而為確保社會公眾的身體健康創造有利條件[1]。不僅如此，食品理化檢驗還可以檢測食品中的營養成分，具備較為明顯的現實分析價值。此外，經食品理化檢驗可以預防食品中可能出現的化學性污染問題，以及食源性微生物污染問題。只有在食品理化檢驗的有力支撐下，食品檢驗人員才能有效預防問題食品流入市場，為消費者的身體健康安全提供保障，同時避免了食品樣本送檢企業出現不必要的經濟效益損失和社會效益損失。

1.2 食品理化檢驗中的樣品前處理

在實際的食品理化檢驗過程中，樣品前處理環節占據著十分關鍵的地位。常見的應用方法各有不同，具體的方法選擇主要視送檢樣品實際類型與性質而定，以防各種冗余因素對食品理化檢驗過程及其結果產生不良影響。考慮到食品理化檢驗中樣品前處理環節的重要性，國內食品檢驗相關部門投入了大量的人力、財力與物力，致力于有效地提升食品理化檢驗及樣品前處理環節實際的效率。

1.3 食品理化檢驗中樣品前處理的必要性

在食品理化檢驗過程中，樣品前處理方法選擇及操作效果將會對檢測結果產生直接的影響。就定義而言，食品理化檢驗中的樣品前處理是針對原始樣本進行的初步加工處理，意義在于確保待檢驗樣本符合食品理化檢驗儀器的檢驗狀態需求[2]。在此過程中，食品檢驗人員的任務主要集中在分離并純化樣品中的各種不同成分。在食品理化檢驗中，樣品前處理環節出現問題，會造成整體層面的食品理化檢驗過程及其結果出現較為顯著的偏差，以致食品理化檢驗結果的準確性大打折扣。

1.4 食品理化檢驗中樣品前處理的目的性

考慮到食品工業的深入發展，很多送檢食品均含有類型繁雜的化學成分，除去相對常見的糖分、脂肪和蛋白質等基礎營養成分，同時還有可能含有無機鹽、鉀元素、鐵元素等，部分食品甚至還包含各種各樣的食品添加劑、溶劑殘留物和重金屬元素等成分。其中，各種元素及成分所處的形態各有不同，為食品理化檢驗工作帶來了一定的困難。為此，食品檢驗人員應確保測定與分析結果的準確性，在去除各種干擾因素的前提下高效地完成食品理化檢驗。由此，樣品前處理環節的目的性就十分明顯。借助樣品前處理環節，食品檢驗人員可以達成分離并純化食品樣本的目的。

2 食品理化檢驗中樣品前處理的實際應用

2.1 化學分離法的實際應用

食品檢驗人員應當結合不同樣本組分在化學性質方面的表現，針對混合物進行分離處理，其中掩蔽法、皂化法和沉淀分離法屬于較為常見的分離方法[3]。掩蔽法是指絡合滴定，借助化學試劑與干擾物之間的絡合反應分離待檢測物質，避免干擾物質影響檢測結果。皂化法主要用于油脂類化合物的分離。沉淀分離法主要用于分離溶解度差異性較為顯著的混合物。

2.2 蒸餾法的實際應用

蒸餾法是指待檢驗食品樣本內部各個組分在沸點方面存在明顯差異性時，采用蒸餾的方式針對混合物進行分離的處理方法。在此過程中，沸點較低的組分會在氣相之中富集，而沸點較高的組分則相應地在液相中富集。由此，食品檢驗人員可以根據待檢驗食品樣本實際的性質及特點，選擇與之相應的蒸餾法進行有效分離純化處理操作，如真空蒸餾法、常壓蒸餾法、精細蒸餾法和共沸蒸餾法。

2.3 固相萃取法的實際應用

固相萃取法是指通過吸著作用，將液體食品樣本中的分析物質保留在吸著劑中，進而在溶劑洗脫作業的幫助下進行萃取提純的方法。固相萃取法在前處理成本方面的表現較為理想，在實際應用過程中，食品檢驗人員應當盡量使用溶解效果較為理想的溶解體系，以便提升分離萃取的效率、速度和效果[4]。另外，具體針對溶解體系進行選擇時，食品檢驗人員還需要兼顧食品樣本的物理性質和化學性質，以防實際萃取過程中出現沉淀問題和其他物質干擾問題。

2.4 色譜分離法的實際應用

色譜分離法也稱層析分離法，是指針對由流動相與穩定相組成的系統，利用其內部各種化合物在分配系數方面存在的差異性進行混合物高效分離作業的方法。考慮到實際的分解機理各有不同，色譜分析法還可以按照應用方法細分為離子交換層析法和光吸收色譜法兩種方式，二者在混合物分離方面均有著較為理想的效果。根據近年來的應用實踐狀況可以得知，色譜分析法在食品理化檢驗中的食品樣本安全性檢驗中使用較為廣泛，同時發揮了十分可觀的促進作用。在此過程中，針對包含甲醛及二噁英在內的各種污染物進行檢驗時，檢驗效率較為理想，而且不易受到干擾。

2.5 微波消解法的實際應用

在針對食品樣本進行前處理作業時，微波消解法可以得出較為精確的檢驗結果。在具體的應用過程中，食品檢驗人員通常以0.2～0.5 g為基準選取消解試劑，進而得出精準的檢驗結果。在此過程中，該方法在操作流程方面的表現較為理想，操作流程簡單，同時具備較為符合預期的操作效率。與此同時，食品檢驗人員在實際應用微波消解法時，應當準確地使用科學的微波反應模型。其間，消解系統的選擇同樣需要確保其恰當性，以便確保檢驗結果的真實性和有效性。具體而言，消解體系不僅需要在消解效率方面表現良好，更是需要確保不會受到其他外部因素的干擾。在前處理作業的具體過程中，食品理化檢驗樣品中有機物含量較多時應當使用硝酸溶液進行化學性的消解，其間需要著重關注試劑選用和樣品取樣量，以確保樣品消解效果基本符合預期。除此之外，食品檢驗人員還需要關注自身食品檢驗設備操作的合理性與規范性，在使用電子天平和微波消解儀時尤為需要注意。食品檢驗人員還需要事先針對食品檢驗設備維護擬定計劃，定期針對食品檢驗設備進行檢查與維護，確保食品檢驗設備處于較為良好的運作狀態。而當食品樣品中包含酒精時，食品檢驗人員需要進行水浴加熱處理。

2.6 微波萃取法的實際應用

微波萃取法主要是指通過特定的介質從食品樣本中萃取各種化學成分的方法。微波萃取法檢測過程只需10 min左右，具有高效性和便捷性。當下，在食品理化檢驗的前處理環節中，微波萃取法的應用越發普及與廣泛。但微波萃取法同樣存在一定的問題。例如，在食品樣本中存在化學溶劑殘留的情況下，微波穿過食品樣本內部時可能遭遇能量衰減問題。因此，微波萃取法通常應用于固體類食品樣本檢驗。

2.7 超臨界流體萃取法的實際應用

在食品理化檢驗的樣品前處理環節中，超臨界流體萃取法屬于較為嶄新的高技術性處理方法。在氣相色譜、氣相色譜質譜聯用、液相色譜質譜聯用等方式支撐下，超臨界流體萃取法可以有效地借助有機溶劑對待檢驗食品樣本進行萃取。而超臨界流體萃取法同樣有其缺陷性，仍然處于探索其實踐可能性的階段。

3 食品理化檢驗中樣品前處理的質量控制

3.1 控制設備準備狀況

當下，在實際的食品理化檢驗中的樣品前處理環節，微波消解法屬于較為主流的技術處理方式。在具體的微波消解法應用過程中，食品檢驗人員需要使用到微波消解儀器。為求理想的食品檢驗結果，食品檢驗人員應對各種設備的狀況進行確認和管理，為微波消解法的實際應用創造較為有利的條件。

3.2 選擇合適的消解體系

只有選擇較為合宜的消解體系，食品檢驗人員才可以提升消解效率，增快其消解速度[5]。為防止食品樣本中存在的其他雜質影響到檢驗成果，食品檢驗人員應當根據食品樣本中待檢驗物質的物理化學性質，選擇與之契合的消解體系與消解條件。

3.3 從嚴把控試劑樣品用量

為提升食品理化檢驗的精準性，食品檢驗人員在實際的檢驗過程中應當將食品樣本的質量控制在一定范圍內。在消解過程需要大量酸性溶液時，食品檢驗人員應選取硝酸-過氧化氫混合酸性體系[6]。只有嚴格對試劑及食品樣本的實際用量進行管理和控制，食品檢驗人員才可以從整體層面出發提升食品理化檢驗過程及其結果的精準性與有效性。

4 結語

食品檢驗人員要深入有效地了解和把握樣品前處理在食品理化檢驗過程中的基本內涵，有效把握各種樣品前處理方法的實際應用，采取各種有效措施實現食品理化檢驗中樣品前處理的質量控制，才能得出有效的食品理化檢驗結果，為食品理化檢驗行業的長效發展奠定更加堅實的基礎。