原子吸收光譜法在食品重金屬檢測中的實踐探討

高木娣

（濟南市濟陽區(qū)疾病預(yù)防控制中心，山東濟南 251400）

食品安全與人們的身體健康息息相關(guān)，如不加以重視就可能造成大量人員患病乃至死亡。利用原子吸收光譜法測定食品中重金屬元素含量對保障食品質(zhì)量和消費者的安全有著非常重要的作用，同時也是進行食品安全指導(dǎo)以及倡導(dǎo)健康飲食的重要途徑之一。這說明分析原子吸收光譜法在食品重金屬檢測中的應(yīng)用非常有意義。

1 食品中重金屬的來源及危害

食品中的重金屬主要來自兩個方面：①食品加工的原材料，這些原材料受到重金屬的嚴重污染，導(dǎo)致原材料中重金屬元素的大量存在；②在產(chǎn)品的生產(chǎn)加工過程中添加了一些重金屬元素。此外，由于人類活動產(chǎn)生的廢水、廢氣等對環(huán)境也會造成危害。目前我國已發(fā)現(xiàn)并確認的主要重金屬污染元素有汞、鎘、鉛、鉻和砷等。其中以汞為代表的元素被廣泛用于食品添加劑、制藥工業(yè)以及化學(xué)工業(yè)。隨著人們飲食結(jié)構(gòu)的改變，越來越多的消費者開始關(guān)注食品安全。重金屬通過食物鏈進入人體內(nèi)，可導(dǎo)致多種疾病如癌癥、心血管疾病、糖尿病、腎炎及哮喘等，給人們帶來巨大的生命威脅，也對食品安全造成了極大的挑戰(zhàn)。各類食品中重金屬元素的種類及含量存在差異，若機體攝入重金屬元素偏少，對機體的影響不大，但若長期或者一次性攝入過多，可對機體各系統(tǒng)造成嚴重影響，甚至導(dǎo)致中毒[1]。

2 原子吸收光譜法的測定和分類

2.1 測定

針對待測重金屬元素的測試需求，制備測試溶液并采用不同儀器設(shè)備進行測試，測試各溶液相應(yīng)吸光度并繪制吸光度標(biāo)準(zhǔn)曲線。若檢測溶液不合格，要更換新的待測樣品，重新配制檢測溶液并測量，這樣就增加了工作時間。因此，選擇合適的儀器是至關(guān)重要的。

2.2 分類

2.2.1 冷原子吸收光譜法

冷原子吸收光譜法主要可用于檢測食品中重金屬汞。它是利用鹽酸羥胺與二氧化錫發(fā)生反應(yīng)，使汞離子發(fā)生還原反應(yīng)。金屬汞通過氣流法將汞蒸氣吸入石英吸管內(nèi)進行測定，該方法操作簡單，原子吸收量大，可用于重金屬汞元素的分析。綜合分析表明，冷原子吸收光譜法具有更高的檢測水平與準(zhǔn)確度，特別是在汞元素的檢測中，結(jié)果具有更高的準(zhǔn)確性[2]。

2.2.2 火焰原子吸收光譜法

對原子吸收光譜方法來說，火焰原子吸收光譜方法是目前使用最廣泛的一種方法，它需要通過光源輻射來獲取待測的重金屬元素，而需要通過蒸汽帶動基態(tài)原子吸收待測的特征光譜的光線。這樣就可以通過特征譜線的光削弱范圍來把握重金屬元素的具體量，該方法使用時基本不受客觀因素干擾，檢測準(zhǔn)確度高，操作流程更加方便。

2.2.3 石墨爐原子吸收光譜法

針對待測重金屬元素性質(zhì)，選用最適合的石墨材料制作杯狀或者管狀等各種形狀霧化器，然后通電升溫，利用原子吸收生成來檢測重金屬元素。在標(biāo)準(zhǔn)工作曲線法基礎(chǔ)上提出了新方法，即在杯狀及管狀結(jié)構(gòu)中加入一定濃度的重鉻酸鉀溶液以改變其pH值，從而得到相應(yīng)的分析結(jié)果。與標(biāo)準(zhǔn)工作曲線法相比較，該方法具有更低的檢出限及更好的線性響應(yīng)，而且操作簡單方便，成本低廉，適用于大批量樣品檢測。

2.2.4 氫化物原子吸收光譜法

在酸性環(huán)境中，硼氫化鉀能夠促進砷的轉(zhuǎn)化，加速AsH3氣體的產(chǎn)生。在此條件下，通過調(diào)節(jié)霧化器中原子砷的濃度和溫度，可以獲得不同特征吸收波長下的原子吸光度，進而實現(xiàn)對重金屬砷的準(zhǔn)確測定。通常使用氫化物原子吸收光譜法要求待測重金屬元素必須經(jīng)過分離和富集，以免外部客觀因素給測試過程帶來負面影響，以提高測試結(jié)果的精度。

3 原子吸收光譜法測量結(jié)果的影響因素

3.1 分析容器

用于重金屬元素檢測的容器主要是玻璃容器，但玻璃容器檢測時可能會與溶液中的金屬元素發(fā)生化學(xué)反應(yīng)，因此檢測工作中要使用聚四氟乙烯容器。酸液對檢測結(jié)果影響較大，因此為了保證分析容器的準(zhǔn)確性及清潔度，必須采用原子吸收光譜法對其進行測定。對于不同種類的酸體系來說，其酸度都不一樣。而鹽酸、硫酸、硝酸和氨氣等物質(zhì)，它們本身具有較強的腐蝕性，所以在制備分析容器時要嚴格按照相關(guān)標(biāo)準(zhǔn)來完成。在實際的檢測工作中，由于受到多種因素的影響，會導(dǎo)致容器中含有一定的化學(xué)殘留。因此在制作測試容器時，需要嚴格控制原材料和制造工藝等條件；同時也要求制作人員掌握相應(yīng)的技術(shù)知識，才能確保制出合格的樣品。注意一定要先用專用清洗劑洗凈，再用去離子水漂洗，最后再進行烘干，避免給下一步質(zhì)量檢查帶來不利。

3.2 試樣的前處理過程

目前可以應(yīng)用在樣品前處理操作中的消解措施有很多種，包括微波法、濕法和干法，消解措施的選擇和使用會影響檢測結(jié)果的準(zhǔn)確性。在實際工作中需要根據(jù)不同樣品性質(zhì)來選擇相應(yīng)的消解手段進行預(yù)處理。其中，濕法與干法是目前最常用到的兩種方式，分別適用于金屬類與非金屬類樣品分析。干式消解對低沸點、揮發(fā)性元素具有較好的消解作用，而微波消解對微量元素有很好的消解作用，但由于濕法消解需要一定的加熱環(huán)境才能達到理想的消解效率，因此在實際應(yīng)用中往往會影響最終的消解效果。所以，要針對重金屬元素具體類型來選擇適宜消解方法。

3.3 干擾物質(zhì)

對食品中重金屬元素進行檢測時，氯化鉀與氯化鈉干擾較大。在灰化階段，各種干擾物質(zhì)對待測元素的干擾較小，有利于開展后續(xù)的檢測工作，而在霧化階段則會產(chǎn)生一定程度上的干擾。在實際應(yīng)用中，可以采用重鉻酸鉀標(biāo)準(zhǔn)溶液直接稀釋法以及火焰原子吸收分光光度法對多種金屬離子進行測定。其中，重鉻酸鉀標(biāo)準(zhǔn)液直接稀釋法對各類重金屬有良好的抗干擾能力。因此在檢測不同重金屬元素時應(yīng)根據(jù)實際情況合理應(yīng)用基質(zhì)改良劑，并進行空白對照實驗，避免其他因素影響檢測結(jié)果。

4 檢測注意事項

4.1 環(huán)境溫度

已有的火焰原子吸收法檢測流程較為完善，但其存在操作煩瑣等問題，在實際應(yīng)用過程中需消耗大量的人力與物力才能完成對食品安全質(zhì)量進行有效監(jiān)控和分析。同時，該方法也容易受到外界干擾而使結(jié)果產(chǎn)生誤差。火焰原子吸收法因操作簡單、快速等優(yōu)點被越來越多的食品檢測機構(gòu)所采用，但在實際應(yīng)用中仍存在一些問題需要解決。影響檢測效果的因素很多，其中最重要的是環(huán)境溫度。環(huán)境溫度太低或者太高都會使被檢測元素的基態(tài)原子發(fā)生電離，從而導(dǎo)致檢測精度下降，如果環(huán)境溫度太高則會引起基態(tài)原子的電離現(xiàn)象，從而使檢測的靈敏度降低。

4.2 外在因素

使用氫化物原子吸收光譜法進行測試時，外界因素很容易影響測試結(jié)果的準(zhǔn)確性。其中最重要的是儀器本身固有的誤差和人為操作不當(dāng)引起的系統(tǒng)誤差，這些都將嚴重影響到實驗數(shù)據(jù)的精密度和準(zhǔn)確度，從而降低了分析結(jié)果的可靠性，使其失去應(yīng)用價值。因此，在檢測過程中，應(yīng)盡可能排除外界干擾，嚴格按照所設(shè)程序?qū)χ亟饘僭剡M行檢測。

4.3 冷原子吸收光譜法注意事項

冷原子吸收光譜法雖然取得了較好效果，但是局限性非常大。例如，靈敏度低；樣品中存在的干擾物質(zhì)多而復(fù)雜，不能用于痕量分析等。近年來，人們采用一些新方法來提高冷原子熒光光譜分析靈敏度和選擇性，其中以等離子體增強技術(shù)最為活躍。等離子體是一種強電子流，具有高電離度、高能量密度以及強烈的表面等離子激光效應(yīng)。它僅能探測汞元素，探測時需用氯化錫或者烴基胺鹽酸鹽還原并依此測定原子吸收。

4.4 石墨爐法注意事項

若采用石墨爐開展檢驗工作時，應(yīng)確保石墨爐的各項指標(biāo)都能夠充分滿足有關(guān)標(biāo)準(zhǔn)，并且石墨爐自身具有良好的品質(zhì)。目前市場上所使用的石墨爐有進口和國產(chǎn)2種，通過對這2種石墨爐進行對比可知，國產(chǎn)石墨爐質(zhì)量較好。此外，石墨爐測試靈敏度高、范圍廣，因此測試下限低、測試效果好，但是僅能測試單一元素而無法同時測試幾種重金屬元素[3]。

5 原子吸收光譜法在食品重金屬檢測中的實踐

5.1 飲料重金屬元素檢測

在酒精飲料生產(chǎn)中，為增加飲料的多樣性，各種酒精飲料需加入各種食品添加劑，然而多數(shù)食品添加劑中均含有重金屬元素[4]。為保證產(chǎn)品的質(zhì)量和安全，應(yīng)嚴格控制其元素含量，采用石墨爐原子發(fā)射光譜法測定樣品中鈣、鎂、鐵、錳、鋅、銅和鋁等元素的含量，并對測定結(jié)果進行分析。由于不同類型食品的成分不一，導(dǎo)致實驗結(jié)果有一定差異。因此，要建立一個合理有效的分析方法，需要將食品樣品進行預(yù)處理，才能得到準(zhǔn)確可靠的數(shù)據(jù)。通過重金屬元素檢測方法研究，確立適合白酒和飲料類食品中重金屬元素檢測分析的方法，從而實現(xiàn)對食品中重金屬元素進行快速、準(zhǔn)確的測定。

5.2 肉制品重金屬元素檢測

肉制品中重金屬元素主要包括鉛、鎘和鋅，為確保肉制品中各種重金屬元素含量符合相關(guān)標(biāo)準(zhǔn)，肉制品投放市場之前要對其中重金屬進行測定，從而確保肉制品質(zhì)量合格。重金屬元素超標(biāo)會給消費者帶來很大危害，因此相關(guān)部門應(yīng)加大對肉制品中重金屬元素的檢測力度。目前市場上常見的肉制品都含有不同程度的重金屬元素。豬肉中重金屬元素超標(biāo)不僅影響了豬肉本身的營養(yǎng)價值，而且也降低了人們食用豬肉產(chǎn)品的安全性。為提高豬肉中重金屬檢測的準(zhǔn)確性，可輔以懸浮技術(shù)等其他手段，用于豬肝中鋅的檢測。

5.3 谷物、水果及蔬菜重金屬元素檢測

糧食作物和果蔬在生長過程中，為了保證質(zhì)量和提高產(chǎn)量，一般要適當(dāng)施用農(nóng)藥、化肥或其他化學(xué)藥劑并加以維持，因此若吃蘋果、黃瓜等不需去皮的果蔬，人體攝入重金屬元素過多的可能性較大。火焰原子吸收光譜法具有操作簡單、檢測結(jié)果準(zhǔn)確等優(yōu)點，但在樣品前處理及消解處理過程中易使樣品中的鉛元素進入人體，對人的神經(jīng)系統(tǒng)有一定危害[5]。不同種類的谷物對重金屬元素的吸收存在差異，因此應(yīng)根據(jù)具體情況選擇合適的重金屬元素檢驗方法，以增強檢驗結(jié)果的可靠性和實用性。

6 結(jié)語

為確保消費者食品安全，需要在食品進入銷售市場前對其重金屬元素做相應(yīng)檢測以掌握其含量情況，以免其超標(biāo)而對人體造成危害。檢測人員應(yīng)熟悉原子吸收光譜儀的原理及特點，避免因操作不當(dāng)造成測試結(jié)果誤差，同時也要了解原子吸收光譜法在實際生產(chǎn)過程中的注意事項。在具體應(yīng)用中需要根據(jù)具體情況確定測定范圍，正確使用儀器，做好數(shù)據(jù)處理工作，測量時應(yīng)盡量保持標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)穩(wěn)定性。實際應(yīng)用時，應(yīng)對測試樣品按不同條件進行處理，合適的檢測方法能使結(jié)果更加準(zhǔn)確有效。